[논문]보석용 처리 사파이어의 FTIR분석

송오성; 이기영; 이정임; 김민규; 최은집

문제 정의

본 연구에서는 이러한 FTIR분석기를 이용하여 합성 사파이어를 코발트로 1050℃, 1250℃로 다른 확산 온도에서 청색발색 처리한 경우를 판별할 수 있는지를 확인하여 유색보석업계에 활용할 수 있는지를 알아 보았다.
그러나 보석제품의 특성상, 소비자들은 인위적인 처 리가 안된 제품에 좀더 가치를 부여하는 실정이고, 처 리가 안된 천연석을 판별해 줄 기술적인 요구가 있으나, 현재의 육안분석에 의해서는 이러한 여러가지 기술에 의한 처리 유무와 정량적인 품질 판단이 어려운 실정이다. 이러한 배경에서 정량적이면서도 경제적으로 비파 괴적으로 단시간내에 많은 시편을 분석할 수 있는 기술 의 개발이 필요하게 되어, 본 연구는 유석보석 수입업 체인 (주)아나텍과의 산학협동을 통하여 FHR분석을 이용하여 사파이어의 처리유무와 정량적인 색분석을 할 수 있는지 확인하여 보았다.

제안 방법

Globar(30 nm~1540 nm)와 Quartz halogen(300 nm ~3800nm)의 광원을 사용하였다. 광원을 안정시킨 후 시료를 샘플흘더에 장착한 후 빛이 detector까지 정확하 게 도달하는지 검사한 후 파장을 200~2800nm까지 변 화시키면서 시료가 없을 때 스펙트럼과 시료를 통과한 후의 스펙트럼을 2~4분간 각각 128회 측정하여 비교 분석한다. 이렇게 분석된 스펙트럼으로부터 투과율을 측정하여 반응도를 확인하였다[11].
이 빛을 시료에 입사시켜 투 과, 흡수, 혹은 반사율을 측정하면서 광학적 거리의 변화에 따른 빛의 강도의 변화를 광감지기가 정확히 측정 한다. 기기 오차를 줄이기 위하여 동일과정을 수십 혹은 수백번 반복한 평균값을 계산하여 출력한다. 이 분 석방법으로 원적외선, 중적외선, 가시광선, 그리고 자외 선에 이르는 광대역 스펙트럼을 짧은 시간에 비파괴적 방법으로 쉽게 얻을 수 있다[10].
두 번째의 방안은 투명한 사파이어를 제조한 후, 또는 천연사파이어에 추후에 불순물을 투입하는 방안이다. 이를 구체화시킬 수 있는 방법은 여러 가지가 있는 더】, 금속 이온을 주입하거나 방사선을 주입하는 방안, 금속을 확산원으로 표면확산을 시키는 방안 등이 가능 하다.
0026cnr'의 고분해능을 가진 특징이 있다. 또한 초 고압, 극저온, 강자기장 등과 같은 극한 조건하에서 시료의 특성 변화를 용이하게 측정할 수 있는 능력이 있으나 본 연구에서는 실온 실압에서 정량화를 시도하여 보았다.
완성된 세 가지 시료에 대해서 FTIR분석을 실시하였다. Globar(30 nm~1540 nm)와 Quartz halogen(300 nm ~3800nm)의 광원을 사용하였다.
수율이 좋은 가공이면서도 실제 주얼리에서의 적용가능성을 쉽게 확인할 수 있어서 채택하였다. 장방형 시편은 물성 분석을 위한 SPM, 전자현미경, 광학현미경, 경도기 등의 분석에 적합하므로 채택하였다.
알루미나 보트를 이용하여 3 gm 직경의 분말을 먼저 바닥부분에 도포하고 시편의 테이 블면을 위치시킨 후 나머지 부분이 코발트분말에 모두 잠기도록 도포하였다. 튜브 전기로를 준비하여 3 seem 의 N₂ gas를 흘려주면서 1050℃과 1250℃의 범위에서 승온조건 (ramp up) 3 hr, 유지시간 4 hr, 감온조건 (ramp down) 4 hr 조건으로 열처리하였다. 3시간의 ramp down 시간 및 4시간의 감온시간 조건에서는 시편의 열 충격에 의한 파괴 없이 처리가 가능하였다.

대상 데이터

완성된 세 가지 시료에 대해서 FTIR분석을 실시하였다. Globar(30 nm~1540 nm)와 Quartz halogen(300 nm ~3800nm)의 광원을 사용하였다. 광원을 안정시킨 후 시료를 샘플흘더에 장착한 후 빛이 detector까지 정확하 게 도달하는지 검사한 후 파장을 200~2800nm까지 변 화시키면서 시료가 없을 때 스펙트럼과 시료를 통과한 후의 스펙트럼을 2~4분간 각각 128회 측정하여 비교 분석한다.
완성된 시편은 확산처리 동안 Co 분말이 소결되어 기계적으로 제거하기 힘드므로 50% 질산수용액(HNO0 에 담가 잉여코발트를 제거하고 최종 시편을 순수에 세 척하여 완성하였다. 따라서 처리하지 않은 표준사파이 어와, 1050℃에서 발색처리한 사파이어, 12501에서 발색 처리한 사파이어 세 종류의 시료를 준비하였다.
직경 2인치의 길이 10이의 초크랄스키법으로 제작된 투명한 사파이어 보울을 구매하여 이를 다이아몬드를 이용하여 작은 조각으로 재단한 후 각각의 조각을 재가 공화여 라운드브릴리언트 컷(직경 11 mm)을 가진 시편 과 0.5X0.5X1 cnP의 장방형 시편을 다수 준비하였다. 라운드브릴리언트 컷은 커팅 보석으로 가장.

이론/모형

Figure 1에 보인 바와 같이 본 연구에 채용된 FTIR 은 Michelson interferometer의 원리 [9]를 이용한 장비 로써 광원에서 배출된 빛을 beam splitter로 두갈레로 나누고 각각 다른 광학적 거리 (optical path)를 이동하 게 한 후 다시 간섭시킨다. 이 빛을 시료에 입사시켜 투 과, 흡수, 혹은 반사율을 측정하면서 광학적 거리의 변화에 따른 빛의 강도의 변화를 광감지기가 정확히 측정 한다.

성능/효과

2. 확산처리에 의한 코발트의 확산 발색은 육안판별 로 정도와 종류를 감정하기 곤란하였다.
3. 재결정 영역의 생성은 125(r>C 이상에서 급격히 발 생하나 재연마에 의해 육안 구별이 불가능하다.
4. FTIR을 200~2000nm 파장대에서 Co 확산처리 유무, 확산정도를 3분안에 비파괴적으로 효과적으로 판 별이 가능하였다.
5. Co의 확산은 근적외선 영역의 흡수율을 조절함으 로써 적외선 필터 등으로 응용이 가능하였다.
따라서 FTIR분석을 통하여 Co 불순물의 처리 유무 는 근적외선 영역의 흡수특징에서 확인이 가능하고 확 산 정도는 가시광선 대에서의 투과율 차이로 판단이 가 능하였다. 특히 사파이어의 처리유무를 확인하기 위해서는 200~2000 nm의 파장변화가 가능한 비교적 보급 형의 저가 FTIR을 채용하면 감정이 가능하며, 이러한 기자재가 관련업계에 도입되면 정량적인 분석효율이 높 을 수 있었다.
상기 서술한 방법 이외에 금속 분말 또는 박막을 확 산원으로 하여 표면으로부터 금속이온을 침투시킴으로 써 발색을 시키는 방안은 상대적으로 경제적인 방안으 로 확산을 유도할 수 있는 발열장비와 확산동안 금속 확산원의 산화를 방지할 수 있는 분위기유지가 가능한 설비만 있으면 가능한 것으로 알려졌다.
FTIR 분광분석기는 주로 이미 반도체 특성을 확인하고 기체상태의 분자구조 결정, 대기관련 연구 분야에 사용되는 기자재로서 비파괴적인 분석이 빠른 시간에 가능하다는 특징이 있다. 실험에 쓰인 FTIR분석기는 원적외선에서 자외선에 이르는 넓은 영역(4 to 55,000 cm-'X 커버할 수 있는 광대역 분석기능을 가졌으며, 0.0026cnr'의 고분해능을 가진 특징이 있다. 또한 초 고압, 극저온, 강자기장 등과 같은 극한 조건하에서 시료의 특성 변화를 용이하게 측정할 수 있는 능력이 있으나 본 연구에서는 실온 실압에서 정량화를 시도하여 보았다.
따라서 FTIR분석을 통하여 Co 불순물의 처리 유무 는 근적외선 영역의 흡수특징에서 확인이 가능하고 확 산 정도는 가시광선 대에서의 투과율 차이로 판단이 가 능하였다. 특히 사파이어의 처리유무를 확인하기 위해서는 200~2000 nm의 파장변화가 가능한 비교적 보급 형의 저가 FTIR을 채용하면 감정이 가능하며, 이러한 기자재가 관련업계에 도입되면 정량적인 분석효율이 높 을 수 있었다.

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