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문제 정의
- 본 연구에서는 Navy Blue의 심색 염색이 가능한디스아조계 밀링형 산성염료인 C. I. Acid Blue 113을 사용한 양모 염색포의 변색현상을 LC-MS 분석 등을 통하여 명확하게 규명했다.
- 일반적으로 약산성~중성욕에서도 양모섬유의 염색 시 변색현상이 나타나기도 하며, 그 정도가 크지는 않다고 하더라도 이러한 미묘한 색상변화는 현장 염색시 color matching에 심각한 문제가 되기도 한다. 변색현상은 알칼리 조건하에서 가속화되므로 본 실험에서는 이러한 변색현상을 규명하기 위하여 가혹한 조건인 알칼리 조건으로 처리하여 보았다. Fig.
제안 방법
- 디스아조계 밀링형 산성염료 중의 하나인 Sandoz사의 Nylosan Navy N-RBL(C. I. Acid Blue 113)을 N, N-diniethylformamide(D.M.F)로 주줄한 후 비용 매인 diethyl ether를 첨가하는 방법에 의해 재결정하여 사용하였다. 염료의 화학구조와 분자량은 다음과 같으며, 그 외 실험에 사용한 각종 시약은 1급 시약을 그대로 사용하였다.
- 각 2g의 양모섬유와 견섬유 시료를 1% o.w.f의 C. I. Acid Blue 113을 사용하여 pH 5, 7, 9, 11의 완충용액 내에서 욕비 20:1의 조건으로 아래와 같은 승온곡선에 따라, 양모섬유는 95℃ 에서 60분도 는 180분간 염색하였고, 견섬유는 80℃에서 60 분간 염색한 후 수세, 건조하였다. 염색기는 고압 pot형의 Auto Textile Dyeing Machine(고려과학산업.
- 염색포 및 염색 후 알칼리 처리포의 표면색을 즉정하기 위하여 Color-7X(Kurabo, Japan)를 사용하여 CIELAB 표색계에 근거한 L*, a*, b* 값을 측정하였다.
- 0.1g의 L-Cystine, L-Cysteine 그리고 L-Methionine 이 각각 첨가된 pH 9와 pH 11의 완충용액 100㎖에 염료 0.03g을 가해 95℃에서 60분 동안 처리하고 분광광도계 (UV-Vis. Spectrophotometer UV-2100, Shimadzu)를 사용해 흡광도를 측정하여 양모 염색 포의 알칼리 처리액과 비교하였다.
- 양모 염색포를 알칼리에 처리시 변색된 염액과 시스틴 및 시스테인을 각각 첨가하여 처리한 알칼리 염액을 LC/MS(Hewlett Packard Series 1100, USA)를 이용하여 분석하였다. 이때 이동상으로 물과 메탄올을 1:9의 비율로, 이동속도는 0.
- 서론에서 이미 언급한 바와 같이 디스아조계 산성염료를 이용한 양모섬유의 염색 중 염색포의 변색 여부를 알아보기 위하여 약산성~중성욕에서 염색이 가능한 디스아조계 밀링형 산성염료인 C. I. Acid Blue 113을 사용하여 약산성, 중성, 약알칼리성 염욕에서 염색했다.
- 그러므로 양모 염색물이 변색되는 메카니즘을 알아보기 위하여 양모 염색포를 알칼리액에 처리시 변색된잔액을 LC-MS로 분석해 보았다. Fig.
- 한편, 견섬유도 양모섬유와 같은 단백질 섬유이므로 산성염료는 양모섬유에 대한 염착기구와 동일한 기구에 의해서 견섬유에 염착되며 대체로 양모섬유에 준하여 염색된다고 생각된다. 그러므로 양모 염색 포의 변색현상을 견섬유 염색물과 비교하기 위하여 C. I. Acid Blue 113을 사용하여 견섬유를 pH 5, 7, 9, 11에서 염색한 후 알칼리 용액으로 처리 하였다.
- 있다. 따라서 이들 아미노산이 알칼리와 반응하여 환원되고, 이것이 염료를 분해하였다고 가정하여 시스틴과 시스테인 그리고 메티오닌을 알칼리 염액에 각각 가하고 고온에서 처리함으로서 이들 아미노산이 알칼리 처리된 양모 염색포 및 염액의 변색에 실제 관여하였는지를 알아보았다. Fig.
- 알칼리 염액에 시스틴과 시스테인이 가해져 변색된 염액성분을 LC-MS로 분석하여 보았다. 이들 변색액의 흡수파장을 보면 450nm 부근에 최대흡수 파장이 나타났기 때문에 앞의 양모섬유에서와 같이 reddish orange 색상을 확인할 수 있다.
대상 데이터
- 양모섬유는 경사 72 본(2합 72S)/inch, 위 사 74 본(단사 40S)/inch의 geberdine(제일모직) 순모를 사용하였고, 견섬유는 경사 102 본/inch, 위사 152 본 /inch, 71g/m2의 정련된 견직물을 사용하였다.
- Acid Blue 113을 사용하여 pH 5, 7, 9, 11의 완충용액 내에서 욕비 20:1의 조건으로 아래와 같은 승온곡선에 따라, 양모섬유는 95℃ 에서 60분도 는 180분간 염색하였고, 견섬유는 80℃에서 60 분간 염색한 후 수세, 건조하였다. 염색기는 고압 pot형의 Auto Textile Dyeing Machine(고려과학산업. 한국)을 사용하였다.
성능/효과
- Table 1은 pH 5, 7, 9, 11의 각 pH별 완충 용액 내에서 양모섬유를 95℃에서 60분간, 그리고 변색 여부를 확실히 알아보기 위하여 염색시간을 늘여 180분간 염색 처리하여 염색포의 색상을 CCM으로 측정한 결과 60분간 염색 처리된 각 양모 염색 포는 약산성, 중성, 약알칼리성 염욕의 전반에 걸쳐 변색현상 없이 본래 navy blue의 색상을 나타내고 있었으나, 180분간 염색 처리된 양모 염색포는 pH 9와 pH 11의 약알칼리성 염욕에서 reddish orange로 변색됨을 확인할 수 있었다.
- 앞서 살펴본 바와 같이 C I. Acid Blue 113을 사용하여 약알칼리 염욕에서 장시간 염색된 양모 염색 포는 reddish orange로 변색됨을 확인할 수 있었다. 일반적으로 약산성~중성욕에서도 양모섬유의 염색 시 변색현상이 나타나기도 하며, 그 정도가 크지는 않다고 하더라도 이러한 미묘한 색상변화는 현장 염색시 color matching에 심각한 문제가 되기도 한다.
- 1은 각 염욕별 양모 염색 포를 알칼리 처리 시 변색현상을 알아보기 위하여 pH 5, 7, 9, 11의 각 pH별 완충용액 내에서 염색한 양모 염색포의 알칼리 처리 전, 후의 색상을 CCM으로 측정하여 CIELab에서 a* 와 b* 값의 변화를 나타낸 것이다. 그 결과 약산성, 중성, 약알칼리성의 모든 염욕에서 염색한 후 알칼리 처리된 양모 염색 포는 모두 reddish orange로 변색됨을 확인할 수 있었다.
- 그러므로 양모 염색물이 변색되는 메카니즘을 알아보기 위하여 양모 염색포를 알칼리액에 처리시 변색된잔액을 LC-MS로 분석해 보았다. Fig. 2에서 알 수 있듯이 RT 4.3min에서 변색된 염료성분이 나타났으며, 염료분해 전 염액의 최대흡수파장은 580nm 이었으나 변색성분은 450nm 부근에서 최대흡수 파장을 가짐으로써 reddish orange의 색을 나타냈다.
- 4는 알칼리 처리 전후의 견섬유 염색 포의 색상을 측정하여 CIELab에서 a*와 b*값의 변화를 나타낸 것인데, 알칼리 처리 전후의 견섬유 염색포 모두 navy blue의 본래 색상을 나타내고 있다. 그러므로 견섬유 염색포는 양모 염색포에서와 같은 reddish orange로 변색현상이 일어나지 않음을 확인할 수 있었다.
- Acid Blue 113을 가하여 변색시의 흡광도를 비교한 것이다. C. I. Acid Blue 113의 염액은 580nm의 최대흡수파장을 가지나 시스틴과 시스테인을 첨가한 염액의 흡수 파장은 양모 염색포의 알칼리처리 액과 거의 동일하게 424nm과 466nm의 완만한 피크를 가지는 UV/Vis. 흡수스펙트럼으로 나타나고 있다.
- 7의 메티오닌이 첨가된 염액은 변색이 일어나지 않아 최대흡수파장이 540nm 부근으로 나타났다. 그러므로 메티오닌은 알칼리 처리된 양모 염색포의 변색현상에 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다.
- 그러므로 고온의 알칼리액 내에서 주로 양모의 시스틴과 시스테인으로부터 형성된 양모 분해물질에 의해 C. I. Acid Blue 113 염료의 디스아조가 환원 분해되어 모노아조 형태의 물질을 형성하고 이것은 reddish orange 색을 나타냄을 명확히 알 수 있었다.
- 심색의 navy blue로 염색이 가능한 디스아조계 밀링형 산성염료인 C. I. Acid Blue 113을 사용하여 약산성, 중성, 약알칼리에서 염색한 양모 염색 포를 95℃에서 탄산나트륨 용액으로 처리하여 본 결과 알칼리 처리된 양모 염색포는 모두 reddish orange로 변색되었다. 또 알칼리 처리시의 변색액을 LC-MS로 분석한 결과 변색성분은 C.
- Acid Blue 113을 사용하여 약산성, 중성, 약알칼리에서 염색한 양모 염색 포를 95℃에서 탄산나트륨 용액으로 처리하여 본 결과 알칼리 처리된 양모 염색포는 모두 reddish orange로 변색되었다. 또 알칼리 처리시의 변색액을 LC-MS로 분석한 결과 변색성분은 C. I. Acid Blue 113이 분해되어 형성된 모노아조 형태의 염료 분해물질임을 알 수 있었다.
- 그리고 일부 시스테인은 시스틴으로 재형성되기도 하여 상호 가역적 변화 과정에서 환원력을 가지는 성분이 발생한다. 이러한 환원력을 가지는 양모 분해물질들은 디스아조계 염료의 아조기를 환원 분해시키며, 이처럼 분해된 염료는 reddish orange 색을 나타내는 모노아조 염료형태임을 확인할 수 있었다.
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