광페롤용 안정화 지르코니아 소결체의 특성을 평가하기 위하여, A, B와 C사의 원료를 이용하여 1350, 1400 및 $1450^{\circ}C$로 소결하여 시편을 제작하였다. 각각의 열처리 온도에 따른 결정화도, 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석법과 전계방사 주사형 전자현미경을 이용하여 소결된 시편의 결정화도와 미세구조를 분석하였으며, 만능재료 시험기와 비이커스 경도계를 이용하여 꺽임 강도와 비이커스 경도를 측정하였다 실용적인 측면에서 볼 때, 비교적 저온인 $1350^{\circ}C$로 소결한 시편 B의 경우가 tetragonality도 높고 좋은 기계적인 강도를 나타냈다.
광페롤용 안정화 지르코니아 소결체의 특성을 평가하기 위하여, A, B와 C사의 원료를 이용하여 1350, 1400 및 $1450^{\circ}C$로 소결하여 시편을 제작하였다. 각각의 열처리 온도에 따른 결정화도, 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석법과 전계방사 주사형 전자현미경을 이용하여 소결된 시편의 결정화도와 미세구조를 분석하였으며, 만능재료 시험기와 비이커스 경도계를 이용하여 꺽임 강도와 비이커스 경도를 측정하였다 실용적인 측면에서 볼 때, 비교적 저온인 $1350^{\circ}C$로 소결한 시편 B의 경우가 tetragonality도 높고 좋은 기계적인 강도를 나타냈다.
In order to evaluate the properties of the sintered zirconia for optical ferrule, specimens were prepared at 1350, 1400 and $1450^{\circ}C$ using starting materials supplied by A, B and C providers. Crystallinity, microstructure and mechanical strength were tested as a function of sinteri...
In order to evaluate the properties of the sintered zirconia for optical ferrule, specimens were prepared at 1350, 1400 and $1450^{\circ}C$ using starting materials supplied by A, B and C providers. Crystallinity, microstructure and mechanical strength were tested as a function of sintering temperature. Crystallinity of the sintered specimens was determined by X-ray diffraction analysis. A field emission-scanning electron microscope was used for studying the microstructure after sintering. Bending strength and Vickers' hardness were also examined by universial tester and Vickers' hardness tester, respectively. The specimen B sintered at $1350^{\circ}C$ was favorable because of its high tetragonality and good mechanical strength for practical usage.
In order to evaluate the properties of the sintered zirconia for optical ferrule, specimens were prepared at 1350, 1400 and $1450^{\circ}C$ using starting materials supplied by A, B and C providers. Crystallinity, microstructure and mechanical strength were tested as a function of sintering temperature. Crystallinity of the sintered specimens was determined by X-ray diffraction analysis. A field emission-scanning electron microscope was used for studying the microstructure after sintering. Bending strength and Vickers' hardness were also examined by universial tester and Vickers' hardness tester, respectively. The specimen B sintered at $1350^{\circ}C$ was favorable because of its high tetragonality and good mechanical strength for practical usage.
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제안 방법
재료로서 널리 사용되고 있다[1-3]. 그러나, 900℃ 부근에서의 정방정 (tetragonal) - 단사정 (monoclinic)의 상전이에 따른 3~5 %의 부피팽창으로 인한 균열 발생에 의하여 구조용 세라믹스로의 이용에 제한이 있으며, 이러한 단점을 극복하기 위하여 안정화제인 Y2O3, MgO 또는 CaO를 첨가함으로써 고온상인 입방정 (cubic)과 정방정을 석출시켜 정방정-단사정 전이를 억제한 부분 안정화 ZrC)2(PS乙 Partially Stabilized Zirconia)를 제조하였다[4, 5],
본 연구에서는 현재 판매되고 있는 광페롤 제품의 제조에 사용되고 있는 ZrO2 원료인 A와 1차 연구에서 좋은 특성을 보인 원료 B와 C를 선택하여 비교 분석 하였다. 이 때, 원료 B와 C로 제조한 시편의 소결 온도를 변화 시켜 결정화도, 미세구조와 기계적 강도를 A와 비교 분석하였다.
이 때, 원료 B와 C로 제조한 시편의 소결 온도를 변화 시켜 결정화도, 미세구조와 기계적 강도를 A와 비교 분석하였다.
시판되고 있는 광페롤과 같은 실린더형의 시편을 공기 분위기에서 1350, 1400과 1450℃로 2시간 동안 소결하여 소결체를 제조하였으며, 냉각은 전기로 내에서 실시하였다.
, D-Max-1200)-壮로 분석하였고, 이 때. 소결체를 마노유발을 이용하여 미분하여 사용하였으며 X-선 회절 패턴은 CuKa선을 이용하여 20° < 20 < 40°의 범 위에서 각각 40kV와 30 mA의 가속 전압과 가속 전류로 분석하였다. 소결체의 tetragonality는 아래의 식을 이용하여 구하였다.
본 연구에 사용된 분말의 특성을 투과형 전자 현미경 (TEM, Transmission Electron Microscope, JEOL Co., JEM-2000FXⅡ, Japan)을 이용하여 관찰하였다.
소결체의 표면 및 파단면의 미세구조는 전계방사 주사형 전자현미경 (FE-SEM, Field Emission-Scanning Electron Microscope, Hitachi Co., S-4700, Japan)을 이용하여 관찰하였으며, 꺽임 강도와 비이커스 경도는 재료 만능 시험기(Universial tester, Instron 4302, Instron Co., England)와 비이커스 경도 측정기(Vickers' hardness tester, Shimadzu Co., HMV-2 series, Japan)를 이용하여 측정하였다.
본인 등의 1차 연구를 통하여 가장 좋은 소결성을 보였던 두 회사의 광페롤용 ZrO2 원료(B와 C)를 선택하여 현재 상용화 되어 있는 원료로 제조한 시편 (A)과 비교분석을 행하였다. 시편 B와 C의 경우에는 저온 소결이 (<1400℃) 소결체의 tetragonality를 높이는데 효과적이었으며, 소결체의 파단면을 FE-SEM으로 관찰한 결과에 따르면, 모든 소결 시편이 ~1 |im < 크기를 가진 입자로 성장하여 있었다.
대상 데이터
3개의 각각 다른 ZrO2 분말 원료 공급회사(A, B와 C 사)로부터 공급받은 원료를 액상의 유기 결합제와 100~ 150℃에서 혼합한 후, 사출 성형으로 성형체를 제조하였다. 시판되고 있는 광페롤과 같은 실린더형의 시편을 공기 분위기에서 1350, 1400과 1450℃로 2시간 동안 소결하여 소결체를 제조하였으며, 냉각은 전기로 내에서 실시하였다.
이론/모형
소결체의 결정화도를 X-선 회절 분석법 (XRD, X-ray diffraction analysis, Rigaku Co., D-Max-1200)-壮로 분석하였고, 이 때. 소결체를 마노유발을 이용하여 미분하여 사용하였으며 X-선 회절 패턴은 CuKa선을 이용하여 20° < 20 < 40°의 범 위에서 각각 40kV와 30 mA의 가속 전압과 가속 전류로 분석하였다.
성능/효과
특성을 조사한 바 있다. 1차 연구를 통하여 본인 등은 미세한 입자크기와 높은 tetragonality를 가진 분말 원료로 제조된 Y-TZP 소결체가 가장 좋은 기계적 특성을 나타냄을 확인하였다.
9에 소결체의 꺽임강도 값을 나타냈다. 시판되고 있는 표준 시편인 A가 가장 높은 꺽임 강도 값을 보였으며, 시편 B는 비교적 높은 강도값을 보인 반면에 현미경 관찰에서 내부에 약간의 기공이 존재했던 시편 C 는 매우 낮은 꺽임 강도 값을 갖고 있었다. 이는 소결체 C의 내부에 존재하는 기공이 시편의 기계적 강도를 낮춘 결과로 사료된다.
11의 (a)에 나타난 것처럼 Him 이하의 미세한 입자가 매우 치밀하게 성장해 있었다. 본 연구에서 제조한 시편 B의 경우에는 소결 후에 ZrO2 소결체의 입계 등에서 일반적으로 나타나는 기공이나 결함 등을 거의 발견하기 어려웠으며, 연마 공정을 거친 후 기계가공 등의 과정에서 발생한 스크래치 등의 결함을 제거한 결과, 매끄러운 표면특성을 가진 제품을 제조할 수 있었다.
행하였다. 시편 B와 C의 경우에는 저온 소결이 (<1400℃) 소결체의 tetragonality를 높이는데 효과적이었으며, 소결체의 파단면을 FE-SEM으로 관찰한 결과에 따르면, 모든 소결 시편이 ~1 |im < 크기를 가진 입자로 성장하여 있었다. 시편 B의 경우에는 1350℃의 소결 온도가 tetragonality와 기계적 강도를 높이데 더 효과적이었으며, 시편 C의 경우에는 소결체의 낮은 꺽임 강도와 내부에 존재하는 기공 등의 결함을 나타났다.
시편 B와 C의 경우에는 저온 소결이 (<1400℃) 소결체의 tetragonality를 높이는데 효과적이었으며, 소결체의 파단면을 FE-SEM으로 관찰한 결과에 따르면, 모든 소결 시편이 ~1 |im < 크기를 가진 입자로 성장하여 있었다. 시편 B의 경우에는 1350℃의 소결 온도가 tetragonality와 기계적 강도를 높이데 더 효과적이었으며, 시편 C의 경우에는 소결체의 낮은 꺽임 강도와 내부에 존재하는 기공 등의 결함을 나타났다.
그러나, 시편 B와 C의 경우에는 소결온도가 1350℃에서 1450℃로 증가함에 따라 tetragonality는 감소하였다. 따라서 시편 B와 C 의 경우에는 1450℃ 보다는 낮은 온도에서 소결하는 것이 소결체의 tetragonality를 증가 시키는데 더 효과적일 것으로 생각되며, 가장 높은 tetragonality(79.95 %)는 시편 C를 1350℃로 소결했을 때, 얻을 수 있었다.
후속연구
따라서, 고강도의 ZrO2 소결체를 제조하기 위해서는 먼저 나노크기이고, 잘 분산되어 있어서 응집되지 않고, 또한 순수하며 완전히 정방정으로 된 ZrO2 분말을 제조하여 소결체의 제조에 이용하는 것이 소결체의 특성 향상에 있어서 선행되어야 할 과제이다. 특히 미세한 나노 분말을 사용하여 제조한 1 gm 이하의 입자 크기를 가진 소결체는 매우 높은 강도와 경도 값을 나타낸다[8].
1과 2에 나타난 바와 같이 C사의 원료는 A와 B 사의 원료와 비교하여 상대적으로 큰 입자 크기를 나타냈으나, 결정화도는 매우 낮았다. 본 연구에서는 원료의 형상 변화를 방지하기 위하여 분쇄를 실시하지 않고 TEM 분석을 행하였으므로 입자의 응집 등을 배제할 수없으므로, C사의 원료에 대한 보다 정확한 입도 분석데이터를 얻기 위하여 용매를 이용한 입도분석을 2차 실험에서 실시할 예정이다.
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