[논문]Yttrium Iron Garnet의 소결시 나타나는 비정상 입성장 현상과 그의 억제

김동영; 이홍열; 전동석; 이상석

doi:10.4313/jkem.2003.16.12.1131

[국내논문] Yttrium Iron Garnet의 소결시 나타나는 비정상 입성장 현상과 그의 억제
Suppression of the Abnormal Grain Growth in the Sintering of Yttrium Iron Garnet 원문보기

In the sintering of YIG, abnormal grain growth phenomena were observed. This abnormal grain growth is related to the sintering temperature in this experiment. In the sintering below 1450$^{\circ}C$, the sintered body showed narrow size distribution. However, in the sintering at 1450$^{\circ}C$, a few grains grew rapidly with respect to other grains, and bimodal size distribution was appeared. From the observation of the microstructure, liquid phase was not observed far from the abnormally grown large grains, but only near the large grains. This means that the abnormal grain growth was caused by the nonuniform distribution of liquid phase which promote the grains growth. Because the growth rate of grains near the liquid phase is much higher than that of the other grains, a few grains grow rapidly. This nonuniform distribution of liquid phase was thought to be due to the nonuniform mixing of the calcined powders. This abnormal grain growth was suppressed by enhancement of the compositional uniformity by multiple calcination.

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문제 정의

YIG의 소결에서도 비 정상 입 성장이 나타나는데 본 연구에서는 순수한 YIG의 소결에서 나타나느비 정상 입성장 현상에 관해서 조사하고, 공정조건을 조절하여 이러 한 비정상 입 성장을 억 제하는 방법에 관해서 논하고자 한다.

제안 방법

본 실험에서는 출반원료로 FcjO:! (일본 고순도 화학사 제품, 순도 99.9%) 와 YKh( 일본 고순도 화학사 제품, 순도 99.9%)을 YIG의 조성비인 5:3 의몰비로 평량 하여 증류수와 지旦코니아 볼을 혼합하여 24시간동안 ball milling 하였으며 120°C 에서 24시간 건조 시킨 후 1200 °C 에서 4시간 하소하였다. 하소된 분말을 다시 ball milling 하고 이를 120"C 에서 24시간 건조 시켜서 출발 분말을 제조하였다.
XRD 를 이용하여 소결된 시편의 결정성을 조사하였으며, 아르키메데스법을 이용하여 소결밀도를 叶하였다. 미세■子조 관찰을 위하여 시편을 절단하여 파단면을 미세연마하고 1250°C에서 10분간 열에 칭하였으며, 광학현미경으로 미세구조를 관찰하였다. 자성손실을 측정하기 위해서 시편을 한변이 0.
미세■子조 관찰을 위하여 시편을 절단하여 파단면을 미세연마하고 1250°C에서 10분간 열에 칭하였으며, 광학현미경으로 미세구조를 관찰하였다. 자성손실을 측정하기 위해서 시편을 한변이 0.6mm 인 정육면 체 형 태로 절단하고 T형시편제 작장치를이용하여 직경 0.5mm인 구형의 시편으로 가공하였다. 제작된 구형의 시편을 JEOL 사의 ESR (Electro spin resonance)을 이용하여 9GHz의 마이크로파를 인가하면서 자장의 세기를 변화시켜 공명 특성을 구하였으벼 구해진 공명피크의 반치폭으로부터 자성체의 자성손실을 나타내는 강자성 공명 선폭을 구하였다.
5mm인 구형의 시편으로 가공하였다. 제작된 구형의 시편을 JEOL 사의 ESR (Electro spin resonance)을 이용하여 9GHz의 마이크로파를 인가하면서 자장의 세기를 변화시켜 공명 특성을 구하였으벼 구해진 공명피크의 반치폭으로부터 자성체의 자성손실을 나타내는 강자성 공명 선폭을 구하였다.
따라서 이러한 비정상 입성장은 억제하여 균일한 입도부포를 가지는 소결체를제조하여 자성체의 자성손실을 줄여주어야 한다. 비 정상 입 성장을 억 제시키 기 위한 방법으로 첫째원료 분말에 여분의 YK>3를 첨가하여 액상이 생성되지 않고 orthofcrritc 상이 생성되도록 하는 방법, 룰째, 하소된 분말의 조성적인 균일도를 향상시켜액상의 생성을 억제하済 방법, 셋째, 적절한 소결조제의 첨가로 적성 소결온도를 액상이 생성되* 온도 이하로 낮추는 방법, 이 고려될 수 있다.
일반적인 고상반응법으로 분말을 제조하는 경우 하소 공정을 여러번 반복함으로서 얻어 지 는 분말의 조성 적 인 균일도를 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 1200°C에서 하소하고 이를 분쇄하는 하소공정을 3회 반복하여 조성적으로 좀 더 균일할 분말을 제조하였다. 이러한 분말을 이용하여 145CTC에서 소결한 소결체의 미세구조를 그림 4에 나타내었다.
그림 4. 하소공정을 3휘 반복한 분말을 이용하여 1450P에서 소결한 소결체의 광학현미경사진.

이론/모형

성형된 시편을 1350°C, 1400°C, 1450"C, 1500"C의 온도에서 4시간 동안 소결하였다. XRD 를 이용하여 소결된 시편의 결정성을 조사하였으며, 아르키메데스법을 이용하여 소결밀도를 叶하였다. 미세■子조 관찰을 위하여 시편을 절단하여 파단면을 미세연마하고 1250°C에서 10분간 열에 칭하였으며, 광학현미경으로 미세구조를 관찰하였다.

성능/효과

丫2。3를 첨가한 경우에는 비정상적으로 큰 입자들이 발견되지 않았으며 평균 입자크기는 10um정도의 입자들이 균일하게 분포하고 있다. 그러나 주로 입계에 다른 상이 존재하고 있는데 이는 과량으로 첨가한 Y2O₃에 의해서 일부가 ortho ferrite 상으로 변하기 때문으로 생각된다.

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