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문제 정의
- 본 연구에서는 PECVD법을 이용하여 비정질 질화 탄소 박막을 제조하고 이 박막을 질소분위기에서 열처리하여 결정화를 유도하고자 하였으며, 열처리에 따른 미세구조변화, 결정상 형성 거동, 결합구조의 변화 및 트라이볼로지 (tribology) 거동 등을 조사하였다.
가설 설정
- 500℃ 까지는 경도에 큰 변화를 보이지 않고 약 2Gpa 정도의 값들을 보이는데, 이러한 값들은 기 보고된 비정질 질화탄소 박막의 경도보다 약간 낮은 값들이다.25) 이러한 경도 값들은 열처리 온도가 600℃로 상승할 경우 약 4Gpa 정도로 증가하게 된다. 이러한 경도의 증가는 이 열처리 온도영역에서 소량의 결정상 β-C3N4가 생성되며 또한 Sp3 결합이 증가하는 양상과 밀접한 관계가 있는 것으로 판단된다.
제안 방법
- 본 연구에서는 실험실에서 자체적으로 제작한 PECVD 장치를 이용하여 비정질 질화탄소 박막을 증착하였다. 반응 챔버는 반응가스가 기판의 상부에서 균일하게 분사되어 나오는 gas shower 형태의 반응기를 채택하여 박막증착을 실시하였다.
- 반응 챔버는 반응가스가 기판의 상부에서 균일하게 분사되어 나오는 gas shower 형태의 반응기를 채택하여 박막증착을 실시하였다. 박막증착을 위한 기판은 단결정 Si(001) 웨이퍼를 25 mm×25 mm 크기로 절단하여 사용하였다.
- 건조 후 Si 기판표면에 산화막이 다시 생성되지 않도록 대기 중 노출 시간을 5초 이내로 유지하면서 신속히 증착 챔버에 장입하고 터보 분자 펌프를 사용하여 기저압력 (base pressure)을 5×10-6Torr 이하로 유지하였다. 이러한 기저압력이 도달된 다음 반응기체를 유량조절기(mass flow controller)를 이용하여 용기 내에 주입하여 원하는 공정압력(working pressure)을 만들어 주었다. 본 연구에서는 비정질 질화 탄소 박막을 제조하기 위해 반응가스로 CH4와 N2를 사용하였으며, 원하는 공정압력이 도달되면 13.
- 이러한 기저압력이 도달된 다음 반응기체를 유량조절기(mass flow controller)를 이용하여 용기 내에 주입하여 원하는 공정압력(working pressure)을 만들어 주었다. 본 연구에서는 비정질 질화 탄소 박막을 제조하기 위해 반응가스로 CH4와 N2를 사용하였으며, 원하는 공정압력이 도달되면 13.56 MHz 고주파를 인가하여 반응기내에 플라즈마를 발생시켜 박막증착을 시작하였다. 비정질 질화탄소 박막을 증착하기 위해 선행 연구를18)바탕으로 Table 1에 정리한 조건을 적용하여 박막을 증착하였으며, 이때 증착된 박막의 두께는 약 700 nm 였다.
- 증착된 비정질 질화탄소 박막은 튜브로를 사용하여 질소 분위기에서 200℃, 400℃, 500℃, 600℃, 800℃의 온도에서 각각 30분 유지하여 열처리를 실시하였다.
- 열처리된 박막의 결정성 여부를 파악하기 위해 포항가속기연구소의 빔라인 5C2의 방사광 X선을 이용하여 구조분석을 실시하였다. 초기 입사 X선 빔은 Si(lll) monochromator를 이용하여 1.
- 또한 열처리에 따른 화학적천이(chemical shift) 및 조성적 특성 변화는 광전자분광분석 (x-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용하여 얻은 Cls 피크로부터 평가하였다. 이때의 XPS 분석은 1253.
- 6eV의 에너지를 지닌 MgKα X선을 이용하였으며, 측정된 스펙트라(spectra)는 Ag3d3/2 피크 위치를 참고하여 보정하였다. 한편 증착된 박막의 두께는 surface profilometer를 이용하여 측정하였으며, 박막의 표면미세구조는 atomic force micro-scopy(AFM)을 이용하여 관찰하였다.
- 박막 시편들의 경도(hardness)는 nano-indenter를 이용하여 비커스 다이아몬드 pyramidal 팁 (tip)에 10mN의 하중을 인가하면서 생긴 압흔(indentation)의 깊이로부터 평가하였다. 또한 박막 시편의 트라이볼로지 (tribology) 특성은 ball-on-disk 장치를 이용하여 상온에서 측정하였다.
- 또한 박막 시편의 트라이볼로지 (tribology) 특성은 ball-on-disk 장치를 이용하여 상온에서 측정하였다. 직경 6mm 알루미나 볼을 슬라이딩(sliding) 재료로 선택했으며 2N의 하중을 인가하면서 동시에 볼의 슬라이딩속도는 6cm/sec로 유지하면서 마찰계수(friction coefficent) 를 측정하였다.
- 또한 박막 시편의 트라이볼로지 (tribology) 특성은 ball-on-disk 장치를 이용하여 상온에서 측정하였다. 직경 6mm 알루미나 볼을 슬라이딩(sliding) 재료로 선택했으며 2N의 하중을 인가하면서 동시에 볼의 슬라이딩속도는 6cm/sec로 유지하면서 마찰계수(friction coefficent) 를 측정하였다. 이때 발생된 마모 흔적 (wear track)을 광학현미경으로 관찰하였으며, 마모 흔적의 깊이 및 넓이를 surface profilometer로 즉정하여 마모율(wear rate, W)을 평가하였다.
- 직경 6mm 알루미나 볼을 슬라이딩(sliding) 재료로 선택했으며 2N의 하중을 인가하면서 동시에 볼의 슬라이딩속도는 6cm/sec로 유지하면서 마찰계수(friction coefficent) 를 측정하였다. 이때 발생된 마모 흔적 (wear track)을 광학현미경으로 관찰하였으며, 마모 흔적의 깊이 및 넓이를 surface profilometer로 즉정하여 마모율(wear rate, W)을 평가하였다. 마모율 W는 W = V/DL의 관계식을 적용하였으며, 이때 V는 마모체적 (wear volume), D는 총슬라이딩 거리(total sliding distance), L은 인가하중(applied load)이었다.
- 반응기내의 공정압력을 들 수 있다. 본 연구에서 관심을 두고 있는 열처리에 따른 비정질 질화탄소 박막의 물성 변화를 조사하기 위해 본 연구실에서 행한 선행연구를18) 통해 얻어진 결과들을 바탕으로 반응가스조성비 및 공정압력을 결정하여 (Table 1 참조) 비정질 질화탄소 박막을 증착하였으며, 이 시편을 질소분위기에서 열처리하였을 때의 표면미세구조를 AFM을 이용하여 관찰하여, 그 결과를 Fig. 1 에 나타내었다. 열처리를 하지 않은 as-deposited 박막시편의 경우 Fig.
- 열처리에 따른 결정상 형성 여부를 조사하기 위하여 방사광 X선을 이용한 회절실험을 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. Fig.
- 열처리에 따른 박막내 c와 N의 결합상태를 조사하기 위해 XPS 분석을 실시하였으며, Cls 피크에 대한 결과를 Fig. 4에 나타내었다. Cls 피크는 열처리온도가 상승함에 따라 오른쪽으로 조금씩 천이 (shift)함을 알 수 있다.
- 열처리에 따른 비정질 질화탄소박막의 트라이볼로지 거동 변화를 조사하였다. 먼저 열처리에 따른 경도 변화를 Fig.
- 트라이볼로지 특성을 조사하기 위해 Ball-on-disk 장치를 이용하여 상온에서 직경 6 mm 알루미나 볼을 2N의 하중을 인가하면서 슬라이딩 속도는 6cm/sec로 유지하여 마찰계수를 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다. As-deposited 박막 및 400℃까지 열처리된 시편의 경우 마찰계수가 0.
- 본 연구에서는 PECVD법을 이용하여 비정질 질화 탄소 박막을 제조한 다음 질소 분위기에서 여러 가지 온도를 적용하여 열처리하였을 때 상형성, 미세구조, 결합구조 및 트라이볼로지 특성변화 거동을 조사하였다. 600℃ 이상의 열처리에서 적은 양의 결정상 β-C3N4가 생성됨을 확인하였다.
대상 데이터
- 반응 챔버는 반응가스가 기판의 상부에서 균일하게 분사되어 나오는 gas shower 형태의 반응기를 채택하여 박막증착을 실시하였다. 박막증착을 위한 기판은 단결정 Si(001) 웨이퍼를 25 mm×25 mm 크기로 절단하여 사용하였다. 절단된 기판은 trichloroethylene, aceton, methyl alcohol 용매를 사용하여 각각 10분간 초음파 세척을 실시하여 기판 표면의 오염물질을 제거한 다음, Si 기판 위에 자연적으로 형성되어져 있는 산화막을 제거하기 위하여 1% HF 용액에 30초간 에칭하여 산화막을 제거시키고 탈이온수에 세척한 후 건조시켰다.
- 56 MHz 고주파를 인가하여 반응기내에 플라즈마를 발생시켜 박막증착을 시작하였다. 비정질 질화탄소 박막을 증착하기 위해 선행 연구를18)바탕으로 Table 1에 정리한 조건을 적용하여 박막을 증착하였으며, 이때 증착된 박막의 두께는 약 700 nm 였다.
성능/효과
- 측정 과정에서 일부 오차가 있음을 감안하더라도 예상한 것처럼 마찰계수가 낮은 비정질 박막의 경우 상대적으로 마모율이 낮은 경향을 보이고 있다. 즉 이러한 결과들은 비정질 질화탄소 박막이 열처리에 의해 결정질 질화 탄소가 일부 형성되고 C-N 결합이 증가하지만 미세구조 측면에서 표면이 매우 거칠게 되어 실제 기대한바와 달리 마찰계수 및 마모율은 오히려 증가하는 경향을 보이게 됨을 의미한다.
- 특성변화 거동을 조사하였다. 600℃ 이상의 열처리에서 적은 양의 결정상 β-C3N4가 생성됨을 확인하였다. 열처리 온도가 상승할수록 sp3 결합 정도가 증대되었으며, 이에 따라 경도는 as-deposited 박막 시편에 비해 2배 정도 증가하였으나, 반면에 표면미세구조는 응집 현상이 발생하여 매우 거칠게 변화되었다.
- 600℃ 이상의 열처리에서 적은 양의 결정상 β-C3N4가 생성됨을 확인하였다. 열처리 온도가 상승할수록 sp3 결합 정도가 증대되었으며, 이에 따라 경도는 as-deposited 박막 시편에 비해 2배 정도 증가하였으나, 반면에 표면미세구조는 응집 현상이 발생하여 매우 거칠게 변화되었다. 한편 마찰계수 및 마모율은 오히려 열처리를 함에 따라 조금 증가하는 경향을 보였으며, 이는 열처리로 인해 유도된 결정상 생성 및 결합구조 변화가 표면미세구조의 악화로 인해 큰 영향을 발휘하지 못했음을 의미하였다.
- 열처리 온도가 상승할수록 sp3 결합 정도가 증대되었으며, 이에 따라 경도는 as-deposited 박막 시편에 비해 2배 정도 증가하였으나, 반면에 표면미세구조는 응집 현상이 발생하여 매우 거칠게 변화되었다. 한편 마찰계수 및 마모율은 오히려 열처리를 함에 따라 조금 증가하는 경향을 보였으며, 이는 열처리로 인해 유도된 결정상 생성 및 결합구조 변화가 표면미세구조의 악화로 인해 큰 영향을 발휘하지 못했음을 의미하였다.
후속연구
- 한편 비교적 쉽게 얻어지는 비정질 질화탄소 박막을 열처리나, 자외선 조사 등 후처리 공정을 이용하여 결정화를 유도하고자 하는 시도가 있으나,14) 이에 대한 연구는 매우 부족한 실정이며, 비정질 질화탄소 박막의 상형 성에 따른 결합구조 및 여러 가지 특성의 변화거동에 대한 체계적인 연구가 필요하다. 이러한 연구는 비정질 질화 탄소 박막의 응용을 위한 기본적인 데이터 및 결정질질화탄소 박막을 제조하기 위한 공정 조건들에 대한 단서도 제공할 수 있을 것이다.
- 체계적인 연구가 필요하다. 이러한 연구는 비정질 질화 탄소 박막의 응용을 위한 기본적인 데이터 및 결정질질화탄소 박막을 제조하기 위한 공정 조건들에 대한 단서도 제공할 수 있을 것이다.
- 미세구조 이미지의 변화거동과 대단히 유사하게 400℃까지의 열처리에서는 2 nm 이하의 표면거칠기(roughness)를 보이지만 500℃ 에서부터 급격하게 roughness가 증가하여 800℃ 에서는 약 8nm 정도로 표면이 매우 거칠게 된다. 이러한 결과는 비정질 질화탄소 박막을 열처리를 통해 결정상 형성 및 결합구조의 변화를 유도하여 물성증진 효과가 발생할 가능성이 있지만 상대적으로 열처리에 따라 표면 미세구조가 거칠게 변하여 실제 응용에 악영향을 끼칠 가능성도 있으므로 표면미세구조가 거칠게 변화하지 않는 열처리 조건의 엄격한 제어가 필요할 것으로 판단된다.
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