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문제 정의
- 본 실험에서는 세공이 위아래로 관통된 형태의 형틀 제작을 위해 여러가지 공정 변수들을 조사하였으며, 이러한 변수들로부터 양극산화시에 최적의 조건을 얻었다. 이러한 조건에서 Fig.
- 본 실험에서는 알루미늄 판을 기판으로 이용하여 양극산화를 실시하였으며 규칙적으로 배열된 세공을 가진 알루미나 형틀을 제작하기 위해 2차에 걸쳐서 양극산화를실시하였다. 실험 공정은 다음과 같다.
- 이러한 양극산화 전의 불균일한 알루미늄의 표면은 양극산화 후의 세공의 형태와 배열에 영향을 준다. 본 절에서는 알루미늄 판에 열처리와 전해연마의 두가지 전처리를 실시하여 세공의 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 열처리는 온도가 500℃, 시간이 3시간그리고 Ar가스 분위기에서 수행하였다.
- 특성에 영향을 준다. 본 절에서는 전압과 전해액의 온도에 따른 영향을 조사하였는데 양극산화시에 전압은 세공의 크기, 밀도, 두께 등에 영향을 줌은 이미 보고된바 있다.13)본 실험에서는 20~45V에서 양극산화 실시 후의 세공과 세공벽의 형태와 배열을 관찰하였다.
제안 방법
- 본 절에서는 전압과 전해액의 온도에 따른 영향을 조사하였는데 양극산화시에 전압은 세공의 크기, 밀도, 두께 등에 영향을 줌은 이미 보고된바 있다.13)본 실험에서는 20~45V에서 양극산화 실시 후의 세공과 세공벽의 형태와 배열을 관찰하였다. Fig.
- 장점을 가지고 있다.WD 따라서 본 연구에서는 나노 채널을 갖는 알루미나의 형성에 있어서 전압, 세공 식각 시간, 양극산화 시간, 식각조건 등을 변수로 나노 채널의 직경 및 길이에 대한 제어를 위한 실험을 수행하였다. 또한 알루미나 바닥층(barrier layer)을 제거하는 공정을 통하여 세공이 관통하는 나노 채널을 가진 알루미나 막을 제작하였다.
- 2 mm thickness)을 아세톤에서 세척 후에 500℃에서 3시간 동안 열처리를 하였다. 그리고 깨끗한 표면을 얻기 위해 황산(H2SO4): 인산(H3PO4):물(H20) = 2:2:3의 용액에서 전해연마를 실시하였다. 양극산화 공정의 실험조건은 0.
- WD 따라서 본 연구에서는 나노 채널을 갖는 알루미나의 형성에 있어서 전압, 세공 식각 시간, 양극산화 시간, 식각조건 등을 변수로 나노 채널의 직경 및 길이에 대한 제어를 위한 실험을 수행하였다. 또한 알루미나 바닥층(barrier layer)을 제거하는 공정을 통하여 세공이 관통하는 나노 채널을 가진 알루미나 막을 제작하였다. 양극산화에 영향을 주는 요소로는 시편의 초기 표면상태, 반응전압, 온도, 시간이 대표적이라 할 수 있으며, 그 외에도 열처리공정, 시편의 규칙적인 굴곡을 얻기 위한 1차 양극산화 후의 알루미나의 제거공정, 그리고 시편의 표면과 세공의 크기 및 세공 벽을 조절할 수 있는 식각액 등 다양한 실험변수들이 있다.
- 따라서 1차 양극산화 공정 후 생성된 알루미나를 제거함으로써 균일하고 규칙적인 굴곡을 가진 알루미늄 표면을 얻을 수 있고 이러한 굴곡들은 2차 양극산화시에 seed 로써 작용하여 처음부터 규칙적인 배열을 가진 세공을 형성한다. 본 절에서는 1 차 양극산화 후 형성된 불규칙한 배열을 가진 알루미나층의 제거 조건, 즉 제거시간과 용액 온도의 영향을 전압 45V, 전해 액 온도 10℃ 의 고정 된 조건에 서 관찰하였다.
- 본 절에서는 2차 양극산화 공정을 마친 후 식각 공정에 따른 세공 크기의 변화를 관찰하였다. 식각액으로 0.
- 알루미나 제거 시간에 따라 2차 양극산화 후의 표면상태는 생성된 알루미나의 두께에 따라 제거시간의 조절이 필요하지만, 시간에 따라 SEM으로 관찰한 표면상태에는 큰 영향을 주지 않았으나, 1차 양극산화를 5시간 실시하였을 경우 20시간이 최적의 조건임을 알 수 있었다. 알루미나 제거 용액의 온도가 2차 양극산화 후의표면상태에 미치는 영향을 알기 위해 제거시간을 20시간으로 고정시키고 40~90℃로 용액의 온도를 조절하면서 실험하였다. 40℃와 60℃에서는 유사한 표면상태가관찰 되었으며, 2차 양극산화 후의 세공의 모양과 배열이 일정함을 알 수 있었다.
- 알루미나의 제거 시간에 따른 영향은 용액의 온도 60℃ 에서 시간을 5~30시간까지 변화를 주어가면서 조사하였다. 알루미나 제거 시간에 따라 2차 양극산화 후의 표면상태는 생성된 알루미나의 두께에 따라 제거시간의 조절이 필요하지만, 시간에 따라 SEM으로 관찰한 표면상태에는 큰 영향을 주지 않았으나, 1차 양극산화를 5시간 실시하였을 경우 20시간이 최적의 조건임을 알 수 있었다.
- 영향을 미친다. 양극산화를 수행하기 전의 알루미늄의 표면은 불규칙하고 거칠기 때문에 1차 양극산화 후 의 표면상태는 세공들의 형태와 배열이 불균일함을 관찰하였다. 그런데 양극산화에 의한 세공 형성은 세공들 간의 상호 작용에 의한 자동제어 기능이 있어서 하부에서는 규칙적인 배열을 나타낸다.
- 실험 결과전해액의 온도는 알루미나의 표면상태와 두께에 영향을 미침을 알 수 있었다. 양극산화시에 이미 형성된 알루미나의 표면에서는 용해작용이 일어나게 되는데 공정이 진행됨에 따라 표면은 용해작용으로 인해 깨끗해지고 세공의 모양이 일정해 짐을 확인하였다. 상대적으로 낮은 온도인 0℃에서는 흐르는 전류의 양이 적어 형성되는 알루미나의 두께는 상대적으로 얇으며, 동시에 표면의 용해작용이 활발하지 못해서 표면이 깨끗하지 못함을 관찰하였다.
- 양극산화시에 전해액의 온도가 세공의 형성에 미치는 영향을 조사하기 위해 전해액의 농도와 전압을 고정시킨상태에서 온도를 0, 10, 20℃로 변화를 주어가면서 세공의 모양, 배열, 표면상태 등을 관찰하였다. 실험 결과전해액의 온도는 알루미나의 표면상태와 두께에 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 실험 공정은 다음과 같다. 우선 전처리 공정으로써 알루미늄 판(99.6%, 0.2 mm thickness)을 아세톤에서 세척 후에 500℃에서 3시간 동안 열처리를 하였다. 그리고 깨끗한 표면을 얻기 위해 황산(H2SO4): 인산(H3PO4):물(H20) = 2:2:3의 용액에서 전해연마를 실시하였다.
- 양극산화에 영향을 주는 요소로는 시편의 초기 표면상태, 반응전압, 온도, 시간이 대표적이라 할 수 있으며, 그 외에도 열처리공정, 시편의 규칙적인 굴곡을 얻기 위한 1차 양극산화 후의 알루미나의 제거공정, 그리고 시편의 표면과 세공의 크기 및 세공 벽을 조절할 수 있는 식각액 등 다양한 실험변수들이 있다. 이러한 실험변수들을 조사하여 최적의 양극산화 조건을 얻었으며, 알루미나 층을 형성하는 실험을 수행함으로써 나노 재료 합성을 위한 형틀로의 응용을 위한 공정 연구를 수행하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 양극산화법을 이용하여 균일하고 규칙적으로 배열된 세공을 가진 알루미나를 형성하였고, 세공이 관통된 알루미나 형틀을 제조하였다. 여러가지 실험 변수들을 변화시켜 가면서 얻게 된 결론은 다음과 같다.
성능/효과
- (3) 전압이 증가할수록 형성되는 세공의 크기는 커지고 생성되는 알루미나의 양이 증가하며, 세공의 밀도와는 반비례한다.
- (4) 산화막의 용해속도는 전해액의 온도에 비례하며, 높은 전해액 온도는 양극산화 후의 알루미나의 표면에 영향을 미쳐서 세공의 형태가 일정하지 않게 된다.
- (5) 1차 양극산화 공정 후 알루미나의 제거공정에서 용액의 온도는 노출되는 알루미늄의 표면상태에 영향을 미치며, 2차 양극산화 후의 세공의 형태와 배열을 결정하는 중요한 요소이다.
- (6) 형틀의 궁극적인 세공의 크기는 식각 과정을 통해 제어 가능하였다.
- 시편을 다시 2차 양극산화를 1차 양극산화와 동일한 조건에서 1 시간 동안 수행하였을 때 (Fig. 1(c)) 형성된 알루미나 층은 규칙적으로 배열된 세공을 가지게 되며, 공정중의 전압과 시간에 따라 길이 및 세공의 직경 제어가 가능하다. 이후 공정은 세공이 뚫려 있는 채널의 형태를 갖는막을 형성하기 위한 공정으로, 먼저 알루미늄을 제거 후에 남게 되는 얇은 알루미나 층을 보호하기 위하여 알루미나 위에 paraffin wax를 입힌다(Fig.
- 알루미나 제거 용액의 온도가 2차 양극산화 후의표면상태에 미치는 영향을 알기 위해 제거시간을 20시간으로 고정시키고 40~90℃로 용액의 온도를 조절하면서 실험하였다. 40℃와 60℃에서는 유사한 표면상태가관찰 되었으며, 2차 양극산화 후의 세공의 모양과 배열이 일정함을 알 수 있었다. 그러나 식각액 온도가 90℃ 의 경우에는 Fig.
- 전압이 증가할수록 세공의 크기는 커지고 더불어 세공 벽도 두꺼워지게 된다. 결과적으로 세공과 세공 사이의 거리는 멀어지고 단위 면적당 존재하는 세공의 밀도는 줄어들어 전압과 세공의 밀도는 반비례 하였다. 본 실험에서는 양극산화시에 전압을 조절함으로써 세공의 크기, 밀도, 두께를 조절할 수 있음을 확인하였다.
- 3(a))후의 표면 상태와 유사함을 보이는 것으로 확인할 수 있다. 따라서 1차 양극산화 후 알루미나의 제거공정은 2차 양극산화 후의 세공의 형태와 배열을 결정하卜는 중요한 요소임을 확인하였다. 1차 양극산화를 전압 45 V, 전해액 온도 10℃에서 5시간 수행하였을 경우 최적의 알루미나 제거공정 조건은 60℃, 20시간이었다.
- 결과적으로 세공과 세공 사이의 거리는 멀어지고 단위 면적당 존재하는 세공의 밀도는 줄어들어 전압과 세공의 밀도는 반비례 하였다. 본 실험에서는 양극산화시에 전압을 조절함으로써 세공의 크기, 밀도, 두께를 조절할 수 있음을 확인하였다.
- 양극산화시에 이미 형성된 알루미나의 표면에서는 용해작용이 일어나게 되는데 공정이 진행됨에 따라 표면은 용해작용으로 인해 깨끗해지고 세공의 모양이 일정해 짐을 확인하였다. 상대적으로 낮은 온도인 0℃에서는 흐르는 전류의 양이 적어 형성되는 알루미나의 두께는 상대적으로 얇으며, 동시에 표면의 용해작용이 활발하지 못해서 표면이 깨끗하지 못함을 관찰하였다. 10℃의 경우에는 세공의 모양과 표면이 균일하였고 이 온도가 양극산화시에 최적의 온도임을 확인하였다.
- 모양, 배열, 표면상태 등을 관찰하였다. 실험 결과전해액의 온도는 알루미나의 표면상태와 두께에 영향을 미침을 알 수 있었다. 양극산화시에 이미 형성된 알루미나의 표면에서는 용해작용이 일어나게 되는데 공정이 진행됨에 따라 표면은 용해작용으로 인해 깨끗해지고 세공의 모양이 일정해 짐을 확인하였다.
- 알루미나 제거 시간에 따라 2차 양극산화 후의 표면상태는 생성된 알루미나의 두께에 따라 제거시간의 조절이 필요하지만, 시간에 따라 SEM으로 관찰한 표면상태에는 큰 영향을 주지 않았으나, 1차 양극산화를 5시간 실시하였을 경우 20시간이 최적의 조건임을 알 수 있었다. 알루미나 제거 용액의 온도가 2차 양극산화 후의표면상태에 미치는 영향을 알기 위해 제거시간을 20시간으로 고정시키고 40~90℃로 용액의 온도를 조절하면서 실험하였다.
- 그런데 황산(H2SO4): 인산(H3PO4): 물(H20) = 2:2:3 의 용액에서 전해연마를 20분간 실시하였을 때 알루미늄 표면의 산화 피막이 제거되며 거칠기가 감소하였다. 이로써 세공의 형태와 배열을 균일성을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
- 2 는 반응 전압에 따른 세공의 크기와 생성된 다공질의 알루미나의 두께를 도시한 것이다. 전압이 증가할수록 세공의 크기가 증가함을 알 수 있으며 알루미나의 두께가 전압에 비례하여 두꺼워짐을 알 수 있다. 이러한 전압에 따른 효과는 양극산화시에 두 전극에 흐르는 전기량과 밀접한 관계가 있다.
- 전해 연마를 실시하지 않은 시편은 표면의 산화 피막과 거칠기에 의해 국부적인 전류밀도의 차이가 발생하여 용해작용과 산화작용이 불균일하게 일어난다. 즉 세공의 모양이 찌그러지거나 두 세개의 세공이 모이는 결함이 발생하고 세공 배열의 규칙성이 나빠짐을 관찰하였다. 그런데 황산(H2SO4): 인산(H3PO4): 물(H20) = 2:2:3 의 용액에서 전해연마를 20분간 실시하였을 때 알루미늄 표면의 산화 피막이 제거되며 거칠기가 감소하였다.
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