[논문]스테이플 및 린터 면 섬유의 분리 고해 특성에 관한 연구: 고해 효율과 종이 물성

윤성훈; 이영석; 김태영; 김진영

문제 정의

그러나 비목재 펄프의 고해기술에 관한 과학적 자료나 발표된 연구보고는 현재 국내외적으로 매우 부족한 상태이며 특히 비목재 펄프를 원료로 사용하는 특수지 제조분야에서 이에 관련한 집중적 연구가 시급히 요청되고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구는 비목재 펄프의 최적 고해체계 기술 개발을 목적으로 하여 수행되었으며 1차 연구로서 비목재 펄프 중 사용량이 가장 많은 면 펄프를 선정하였고, 면 펄프는 공급 방식과 섬유의 형태학적 특성이 크게 다른 스테이플 섬유와 린터 섬 유로 구분하여 각 섬유의 자체 물성과 고해속도에서의 차이 및 분리 고해 조건에서의 제지 특성 등을 분석함으로써 제지용 원료로서의 면 펄프 최적 활용을 위한 고해 특성 구명에 연구의 중점을 두었다.
제지공정에서 펄프에 고해처리를 하는 목적은 지료 내 존재하는 섬유 각각에 대해 기계적 에너지를 균일하게 전달하여 후 공정에서의 초지와 물성발현에 적합한 섬유상태를 얻어내기 위한 것이다. 본 연구에서는 면 펄프에 있어서 섬유의 형태학적 특성에서의 차이를 갖고 있는 스테이플과 린터를 혼합 고해하거나 분리 고해했을 때 고해 속도에 있어서의 차이를 비교하였다. 면 펄프에 대한 고해 속도의 측정은 스테이플과 린터의 혼합비율을 1: 1로 조성하여 혼합 및 분리 고해 실험을 진행하였으며 일정 시간 간격으로 시료를 실험실 고해기로부터 채취한 후 고해도를 측정하였다.
본 연구의 목적은 면 섬유인 스테이플 섬유와 린터 섬유를 사용하는 제지공정에 분리 고해 체계를 응용하기 위해 섬유 자체 물성과 고해 속도에서의 차이와 제지 특성 등을 분석하여 면 펄프의 최적 활용을 위한 고해 조건을 구명하기 위한 것이다. 연구는 섬유의 응집 성 향, CED점도, 고해 섬유장, 수초지 물성 및 주사전자현 미형 관찰 등의 기초 연구 단계와, 섬유별 고해 속도 분 석, 분리 고해 수초지 물성 분석 및 초지기 현장 적용 실험 등의 응용 연구 단계로 구분하여 수행되었다.

가설 설정

여기에서 계수와 지수는 모두 실험적으로 결정될 수 있는 값으로서 문헌에 근거는 0.0815, 는 0.7로 가정 하였다. 스테이플과 린터 섬유의 CED 점도, 셀룰로오스의 점도 평균 분사량 근사치 및 평균 중합도 근사치(#) 측정결과를 Table 1에 나타내었다.

제안 방법

지료 고해 실험에서의 섬유장 분포 분석은 프랑스 Techpap 사의 morfiahepf 섬유장 측정기를 사용하였고 산술평균 섬유장, 가중평균 섬유장 및 미세분 함량을 측정하였다. 고해속도 실험에서는 스테이플 섬유와 린터 섬유를 각각 분리하여 고해하는 방식과 혼합하여 고해하는 방식으로 진행하였으며 스테이플과 린터의 혼합비율은 1 : 1로 일정하게 하였고 Tappi standard T200 om-89에 근거하여 실험실 Valley beater에서 약 80 ° SR 부근의 고해도에 도달할 때까지 고해하면서 5- 20분 간격으로 시료을 채취하여 고해도 변화율을 측정하였다. 또한 Tappi standard T205 om-88에 근거하여 원형 수초지를 제작하였으며 수초지 평량은 약 60-65 g/m2 및 80- 85 g/m?의 두 종류로 하였다.
본 실험에 사용된 면 펄프 공시재료로서 스테이플 섬유는 국내 T사에서 제공된 것을 사용하였고, 린터 섬유는 미국의 B사에서 제공된 것으로서 린터 함유율 이 70% 이상인 것을 사용하였다. 공시재료의 CED 점도는 Tappi standard T230 om-94에 근거하여 측정하였는데 전건 0.25 g(±0.0005 g)의 시료를 채취하여 25 mL의 증류수 및 직경 6 mm의 유리 구슬 5 개와 함께 118 mL 용량의 유리병에 넣어 진탕 교반하여 분산시켰다. 용기에 25 mL의 cupriethylenedi- damine(CED)용액을 첨가하고 여분의 공간을 질소 가스로 1분간 충전시킨 뒤 입구를 밀봉하였으며 적정 시간 진탕 교반하여 셀룰로오스 분자사슬이 용해되도록 하였다.
003 g/mL 이하로서 0에 가까운 값임을 고려하여 환산 점도를 극한 점도의 근사치 (approximated intrinsic viscosity, #)로 하였다. 다극한 점도와 고분자 분자량과의 관계를 표현하는 mark- Houwink 관계식을 근사-극한 점도에 대한 관계식(3)으로 변형하여 스테이플과 린터 섬유의 셀룰로오스 평균 중합도CDP*) 근사치 계산에 활용하였다.
고해속도 실험에서는 스테이플 섬유와 린터 섬유를 각각 분리하여 고해하는 방식과 혼합하여 고해하는 방식으로 진행하였으며 스테이플과 린터의 혼합비율은 1 : 1로 일정하게 하였고 Tappi standard T200 om-89에 근거하여 실험실 Valley beater에서 약 80 ° SR 부근의 고해도에 도달할 때까지 고해하면서 5- 20분 간격으로 시료을 채취하여 고해도 변화율을 측정하였다. 또한 Tappi standard T205 om-88에 근거하여 원형 수초지를 제작하였으며 수초지 평량은 약 60-65 g/m2 및 80- 85 g/m?의 두 종류로 하였다. 수초지의 물성 측정은 Tappi standard T 411, T494, T403 및 T423을 근거로 하여 두께, 인장강도, 파열강도, 내절도 등을 측정하였다.
수초지의 물성 측정은 Tappi standard T 411, T494, T403 및 T423을 근거로 하여 두께, 인장강도, 파열강도, 내절도 등을 측정하였다. 또한 수초지의 섬유상태 분석을 위해 시료를 stub에 카본테입으로 고정시키고 Ion sputter(ElOlO)를 이용하여 Au-Pd를 코팅 처리한 후 주사전자 현미경(Hitachi S-3200)으 로 종이의 표면상태를 관찰하였다.
면 섬유의 스테이플과 린터 섬유를 각각 1:1로 혼합한 상태에서 50oSR까지 고해한 후 수초지를 제작하였고 수초지표면에서의 스테이플과 린터의 섬유 상태를 관찰하기 위해 주사전자현미경(X450) 사진을 촬영하여 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다.
본 연구에서는 면 펄프에 있어서 섬유의 형태학적 특성에서의 차이를 갖고 있는 스테이플과 린터를 혼합 고해하거나 분리 고해했을 때 고해 속도에 있어서의 차이를 비교하였다. 면 펄프에 대한 고해 속도의 측정은 스테이플과 린터의 혼합비율을 1: 1로 조성하여 혼합 및 분리 고해 실험을 진행하였으며 일정 시간 간격으로 시료를 실험실 고해기로부터 채취한 후 고해도를 측정하였다. 혼 합 고해와 분리 고해 실험에서 고해도의 시간 변화율은 Fig.
면 펄프인 스테이플과 린터 섬유에 있어서 셀룰로오스 중합도에 대한 차이를 비교하기 위해 각 시료에 대한 비 점도(specific viscosity, #)를 측정하였고 다시 비 점도를 용질의 농도로 나누어 환산 점도 (reduced viscosity)를 결정하였으며 또한 용질의 농도가 0.003 g/mL 이하로서 0에 가까운 값임을 고려하여 환산 점도를 극한 점도의 근사치 (approximated intrinsic viscosity, #)로 하였다. 다극한 점도와 고분자 분자량과의 관계를 표현하는 mark- Houwink 관계식을 근사-극한 점도에 대한 관계식(3)으로 변형하여 스테이플과 린터 섬유의 셀룰로오스 평균 중합도CDP*) 근사치 계산에 활용하였다.
용기에 25 mL의 cupriethylenedi- damine(CED)용액을 첨가하고 여분의 공간을 질소 가스로 1분간 충전시킨 뒤 입구를 밀봉하였으며 적정 시간 진탕 교반하여 셀룰로오스 분자사슬이 용해되도록 하였다. 반응을 끝낸 CED 용액eglass filter로 여과하였고 여과액은 Ubbelode형 점도계를 사용하여 25±1℃의 항온수조에서 점도를 측정하였다. 지료 고해 실험에서의 섬유장 분포 분석은 프랑스 Techpap 사의 morfiahepf 섬유장 측정기를 사용하였고 산술평균 섬유장, 가중평균 섬유장 및 미세분 함량을 측정하였다.
여기에서는 길이가 Il인 섬유의 개수를 나타낸다. 본 연구에서는 면 섬유 스테이플과 린터 섬유를 50OSR까지 고해한 후 섬유장 분포를 측정하여 Fig. 1에 나타내었고 평균 섬유장, 다분산성 (polydispersity) 및 미세분 함량을 계산하여 Table 2에 나타내었다.
또한 Tappi standard T205 om-88에 근거하여 원형 수초지를 제작하였으며 수초지 평량은 약 60-65 g/m2 및 80- 85 g/m?의 두 종류로 하였다. 수초지의 물성 측정은 Tappi standard T 411, T494, T403 및 T423을 근거로 하여 두께, 인장강도, 파열강도, 내절도 등을 측정하였다. 또한 수초지의 섬유상태 분석을 위해 시료를 stub에 카본테입으로 고정시키고 Ion sputter(ElOlO)를 이용하여 Au-Pd를 코팅 처리한 후 주사전자 현미경(Hitachi S-3200)으 로 종이의 표면상태를 관찰하였다.
본 연구의 목적은 면 섬유인 스테이플 섬유와 린터 섬유를 사용하는 제지공정에 분리 고해 체계를 응용하기 위해 섬유 자체 물성과 고해 속도에서의 차이와 제지 특성 등을 분석하여 면 펄프의 최적 활용을 위한 고해 조건을 구명하기 위한 것이다. 연구는 섬유의 응집 성 향, CED점도, 고해 섬유장, 수초지 물성 및 주사전자현 미형 관찰 등의 기초 연구 단계와, 섬유별 고해 속도 분 석, 분리 고해 수초지 물성 분석 및 초지기 현장 적용 실험 등의 응용 연구 단계로 구분하여 수행되었다.
반응을 끝낸 CED 용액eglass filter로 여과하였고 여과액은 Ubbelode형 점도계를 사용하여 25±1℃의 항온수조에서 점도를 측정하였다. 지료 고해 실험에서의 섬유장 분포 분석은 프랑스 Techpap 사의 morfiahepf 섬유장 측정기를 사용하였고 산술평균 섬유장, 가중평균 섬유장 및 미세분 함량을 측정하였다. 고해속도 실험에서는 스테이플 섬유와 린터 섬유를 각각 분리하여 고해하는 방식과 혼합하여 고해하는 방식으로 진행하였으며 스테이플과 린터의 혼합비율은 1 : 1로 일정하게 하였고 Tappi standard T200 om-89에 근거하여 실험실 Valley beater에서 약 80 ° SR 부근의 고해도에 도달할 때까지 고해하면서 5- 20분 간격으로 시료을 채취하여 고해도 변화율을 측정하였다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 면 펄프 공시재료로서 스테이플 섬유는 국내 T사에서 제공된 것을 사용하였고, 린터 섬유는 미국의 B사에서 제공된 것으로서 린터 함유율 이 70% 이상인 것을 사용하였다. 공시재료의 CED 점도는 Tappi standard T230 om-94에 근거하여 측정하였는데 전건 0.

성능/효과

4. 분리 고해의 초지기 현장 실험 결과에 있어서도 실험실적 결과와 유사하게 나타났으며 고해 소요 에너지에 있어서 약 7-8% 절감되는 효과가 얻어졌다. 이상의 결과로부터 면 섬유인 스테이플 섬유와 린터 섬유를 사용하는 제지 공정에 있어서 혼합 고해보다는 분리 고해 체계을 적용하는 것이 현저히 높은 종이 강도와 실질적인 고해 에너지 절감 면에서 유리할 것으로 사료된다.
Fig. 4에서 보는 바와 같이 스테이플과 린터 섬유의 혼합고해 (mixed refining system, MRS) 결과는 분리고해(separate refining system, SRS)에 비해 섬유장 분포가 현저한 차이를 나타내고 있지는 않자만 약간 장섬유 쪽으로 치우쳐져 있는 것을 알 수가 있고 Table 3에 나타낸 바와 같이 혼합고해는 분리고해에 비해 산술평균 섬유장은 약 2.6%, 가중평균 섬유장은 1.8% 높은 값을 나타내고 있고, 미세분 함량은 2.3%가 낮은 값을 보여주고 있다. 산술평균 섬유장에 대한 가중평균 섬유장의 비율인 다분산성은 분리고해와 혼합고해가 거의 유사한 수준으로 나타났다.
섬유장이 약 200 mm 부근에서 단섬유 발생량이 린터가 스테이플 섬유에 비해 약 40% 높은 값을 보여주고 있으나 700 mm 길이에서는 동등한 수준의 분포를 나타내었고 1000-1500 mm 길이 부근에서는 린터가 스테이플에 비해 약 40% 낮은 분포를 나타내주고 있다. 또한, Table 2에서 보는 바와 같이 고해 후 평균 섬유장은 산술 평균 섬유장 및 가중 평균 섬유장 모두 스테이플이 높은 값을 나타내고 있으며 다분산성 (polydispersity)도 약간 높은 값을 보여주고 있으나 미세분 함량은 약 16% 낮은 것으로 나타났다.
린터 섬유 수초지의 경우 스테이플 수초지에 비해 투기도가 약 2배 높게 나타난 반면 강도적 성질에 있어서는 스테이플 수초지가 인장강도에 있어서 23%, 파열강도는 50%, 내절도는 16배 등으로 현저히 높은 값을 나타내었다.
3%가 낮은 값을 보여주고 있다. 산술평균 섬유장에 대한 가중평균 섬유장의 비율인 다분산성은 분리고해와 혼합고해가 거의 유사한 수준으로 나타났다. 섬유장에 있어서 혼합고해의 장섬유화 경향은 린터 섬유의 과잉 고해에 비해 스테이플의 미고해 비율이 다소 높게 발생한다는 것을 암시한다고 할 수 있다.
분리 고해의 초지기 현장 실험 결과에 있어서도 실험실적 결과와 유사하게 나타났으며 고해 소요 에너지에 있어서 약 7-8% 절감되는 효과가 얻어졌다. 이상의 결과로부터 면 섬유인 스테이플 섬유와 린터 섬유를 사용하는 제지 공정에 있어서 혼합 고해보다는 분리 고해 체계을 적용하는 것이 현저히 높은 종이 강도와 실질적인 고해 에너지 절감 면에서 유리할 것으로 사료된다.
2의 혼합 고해에 비해 섬유 피브릴화(fibrillation) 의 정도가 훨씬 높게 진행된 것을 알 수 있다. 이와 같은 결과는 혼합 고해의 경우 주어진 고해도에서 린터 섬유는 과잉 고해로 될 확률이 높고 반면 스테이플 섬유는 미고해 상태로 남아 전반적으로 고해 상태가 불균일한 지료를 형성할 수 있다는 것을 말해주고 있지만, 분리 고해방식에서는 스테이플 섬유에 충분한 고해 작용이 가해져 스테이플과 린터의 혼합 지료 내 균형있는 섬유 피브릴화가 진행되며 섬유의 유연성이 높아지고 초지 시 섬유 간 결합 면적이 증대 되어 종이의 전반적인 강도가 증가된다는 것을 시사하고 있다.
투기도와 stiffness에 있어서는 혼합고해 수초지가 분리고해 수초지에 비해 다소 높은 값을 보여주고 있는 반면 인장강도(열단장)와 파열강도 등의 강도적 특성 면에서는 분리고해 수초지에서 현저히 높은 값이 나타내었고 특히 내절도에 있어서 약 2-4배 높은 물성치를 나타내주고 있다. 이와 같은 결과로부터 스테이플과 린터 섬유를 제지용 원료로 혼합 사용 시 분리 고해는 혼합 고해에 비해 스테이플의 균일상 고해를 도모해주고 섬유 간 결합력을 증가시킴으로써 종이의 전반적인 물성이 향상될 뿐만 아니라 고해 동력소비 효율이 높아질 수 있는 것으로 사료된다.
스테이플과 린터 섬유는 모두 동종의 면화 섬유에서 얻어낸 것이지만 Table 1에 나타낸 바와 같이 세포를 구성하는 셀룰로오스의 중합도에 있어서 현저한 차이를 보여주고 있으며 특히 스테이플은 린터에 비해 약 10배 이상의 높은 분자량과 중합도를 나타내주고 있다. 이와 같이 셀룰로오스의 평균 중합도에 있어서의 차이로부터 동일 조건의 고해 과정에서 스테이플과 린터 섬유에 가해지는 고해 작용 효과가 다르게 나타날 수 있다는 것을 말해주고 있으며 두 종류의 펄프를 혼합한 상태에서 고해한 경우와 분리한 상태에서 고해한 경우 완성 지료의 특성은 물론 초지한 종이의 물성에 있어서도 큰 차이를 보여줄 것으로 예측된다. 일반적으로 셀룰로오스의 중합도가 높은 섬유는 셀룰로오스 중합도가 낮은 섬유에 비해 고해시 섬유 피브릴화 (fibrillation)의 정도가 현저히 높게 나타나 길이가 길고 미세한 피브릴이 섬유 표면에 형성되어 높은 강도의 종이가 얻어지는 것으로 알려져 있다[4] 또한 셀룰로오스의 중합도가 높은 섬유로 제조된 종이는 종이의 내구성 면에서도 유리한 것으로 알려져 있는데, Klemm151 등은 고내구성의 종이 제조를 위한 펄프는 CED점도와 알파-셀룰로오스의 함량이 높고, copper 값이 낮으며, 리그닌, 펜토산, 감마-셀룰로오스의 함량이 낮아야 한다고 했다.
투기도와 stiffness에 있어서는 혼합고해 수초지가 분리고해 수초지에 비해 다소 높은 값을 보여주고 있는 반면 인장강도(열단장)와 파열강도 등의 강도적 특성 면에서는 분리고해 수초지에서 현저히 높은 값이 나타내었고 특히 내절도에 있어서 약 2-4배 높은 물성치를 나타내주고 있다. 이와 같은 결과로부터 스테이플과 린터 섬유를 제지용 원료로 혼합 사용 시 분리 고해는 혼합 고해에 비해 스테이플의 균일상 고해를 도모해주고 섬유 간 결합력을 증가시킴으로써 종이의 전반적인 물성이 향상될 뿐만 아니라 고해 동력소비 효율이 높아질 수 있는 것으로 사료된다.

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