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문제 정의
- 본 연구에서는 다양한 gel 응용제품 중 반도체 및 전자부품산업 등의 첨단산업 및 일반용도 분야에서 세척용도로 사용되는 gel상 인화성 용제를 제조하여 gelation에 따른 특성 연구를 하고자 하였다. 액상유기용제형 세척제의 문제점에 대한 특성 개선 연구의 일환11,12)으로서 high perfonnance cleaning, bio-degradable, VOC 발생 감소, 세척공정 및 이송시 유동성 억제로 인한 화재 · 폭발 위험성 감소 작업공정상 인화성 증기 및 유독성 가스에 의한 인체 유해성 등을 제어할 수 있도록 원료물질에 따라 단일성분 인화성 용제 3종과 다성분 인화성 용제를 대상으로 gelation agent의 blending을 통한 함량 변화에 따른 최적의 gel화 요구 특성을 나타내도록 하였다.
- 본 연구에서는 세척용으로 사용되는 단일성분 인화성 용제와 다성분 인화성 용제를 대상으로 gel compound를 제조한 후 그 특성을 비교하였다.
제안 방법
- Gel형 인화성 용제 compound를 제조하여 gelation 전후의 용제의 증발에 의한 비점과 cross linking에 따른 gel network의 안정성에 대한 영향을 분석하기 위해 승온속도 10℃/min로 nitrogen purging 조건에서 DSC(DSC-822e, Mettler Toledo Ltd.)측정을 하였다.
- Oleophilic gelation agent는 예비실험 결과 최적의 특성을 나타낸 Aerosil® 200 fumed silica를 blending 하였으며, gelation agent를 고르게 분산시키기 위해 dispersant로 triethanolamine(TEA)를 첨가하였다. 원료물질의 배합비에 따라 Table 1과 같이 용제별로 각각 10개의 sample을 formulation하였다.
- Turpentile oil, NMP, d-limonene의 단일성분 인화성 용제와 gasoline과 ethanol이 혼합된 다성분 인화성 용제의 gel impound를 제조하여 gelation 및 viscosity 특성, pH 톡성, volatility 및 DSC 특성을 측정한 결과 다음과 같은 결론이 도출되었다.
- 인화성 용제의 gelation에 의한 pH 변화를 측정하고자 Cyberscan 510 pH meter(Eutech Instrument)를 이용하여 기준액에 의해 영점조절 후 검출부 시료의 표준액에 침적하여 상온에서 2분 이상 측정한 후 안정된 pH값을 측정하였다.
- 점도 측정은 각 함량비에 따른 sample을 대상으로 viscometer(Brookfield DV-Ⅱ+)를 이용하여 60rpm으로 2시간 정도 경과한 후 측정하였으며, 휘발 특성 시험은 각 인화성 용제 중 최적의 상태로 gelation된 sample을 각각 5g으로 칭량한 후 30℃의 온도 조건에서 항온항습조(PMO-400, (주)필립교역)를 이용하여 10min 간격으로 1hr동안 시간 변화에 따른 weight loss를 측정하였다.
- 제조공정은 Fig. 2와 같이 2L bottle을 기준으로 TEA를 고정량 lwt(%)로 첨가한 상태에서 gelation agent의 함량을 lwt(%)씩 최대 10wt(%)까지 증가시키면서 투입하고, 배합비에 따라 Homomixer(HM-200, Young Ji Hana)로 약 3,000~3,500rpm 의 속도로 교반시켜 gel compound를 제조하였다.
- 액상유기용제형 세척제의 문제점에 대한 특성 개선 연구의 일환11,12)으로서 high perfonnance cleaning, bio-degradable, VOC 발생 감소, 세척공정 및 이송시 유동성 억제로 인한 화재 · 폭발 위험성 감소 작업공정상 인화성 증기 및 유독성 가스에 의한 인체 유해성 등을 제어할 수 있도록 원료물질에 따라 단일성분 인화성 용제 3종과 다성분 인화성 용제를 대상으로 gelation agent의 blending을 통한 함량 변화에 따른 최적의 gel화 요구 특성을 나타내도록 하였다. 제조된 gel compound를 대상으로 viscosity에 따른 gelation 특성, pH 특성, volatility 및 DSC 특성 등을 측정하여 인화성 용제의 gelation에 의한 안전성 규명과 관련한 특성을 연구하였다.
- 제조된 gel compound의 자체 증기압에 대한 영향을 개략적으로 판단하기 위해 휘발 특성을 시험하였다. 단일성분 인화성 용제의 경우 기본 원료물질과 각 용제별로 최적 상태의 gelation sample을 대상으로 시간 경과에 따른 weight loss를 측정한 결과 Fig.
대상 데이터
- 단일성분 인화성 용제는 turpentine oil, N-methyl-2-pyirolidone(NMP), d-limonene 3종을 사용하였으며, 다성분 인화성 용제는 선행 연구결과를 기초로 gasoline 40wt(%)와 ethanol 60wt(%)를 혼합하여 사용하였다. Oleophilic gelation agent는 예비실험 결과 최적의 특성을 나타낸 Aerosil® 200 fumed silica를 blending 하였으며, gelation agent를 고르게 분산시키기 위해 dispersant로 triethanolamine(TEA)를 첨가하였다.
성능/효과
- 1) Gelation 및 pH 특성을 시험한 결과 본 연구에 사용된 인화성 용제는 gelation agent의 충전량 lwt(%) 이상에서 모두 gelation이 발생되어 Aaosil® 200 fumed silica를 첨가한 인화성 용제의 gelation의 용이성을 확인할 수 있었다. 또한 gelation 전후의 pH를 측정한 결과 다성분 인화성 용제에서 특히 gelation에 따른 pH가 중성범위로 제어되는 것으로 사료되었다.
- 2) 인화성 용제 gel compound의 점도를 측정한 결과 gelation agent의 함량 7~10wt(%)에서 10,000cp 이상의 고점도 특성을 나타내었다. 다성분 인화성 용제는 물성이 다른 원료물질의 gelation 특성 향상을 위해 상대적으로 gelation agent가 다량 첨가시 고점도 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 3) 인화성 용제의 gelation에 따른 휘발 특성을 고찰하기 위해 weight loss 및 DSC를 측정한 결과 gelation에 따른 weight loss는 약 20~60% 정도로 감소되었으며, 최대 휘발온도는 증가되고 가교도가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
- 각 함량비에 따른 gel compound의 점도 변화에 따른 gel 형성을 관찰한 결과 Table 2와 같이 단일성분 인화성 용제와 다성분 인화성 용제 모두 gelation agent 함량에 관계없이 gel이 형성되었으며, 단일성분 인화성 용제의 경우 Fig. 3과 같이 turpentine oil의 경우 gelation agent의 함량 6wt(%) 이상에서 고점도 특성을 나타내었다. 또한 lwt(%) 간격을 유지하면서 NMP, d-Limonene 순으로 점도값이 turpentine oil에 근접하는 경향을 나타내었다.
- 고점도 특성을 나타내었다. 다성분 인화성 용제는 물성이 다른 원료물질의 gelation 특성 향상을 위해 상대적으로 gelation agent가 다량 첨가시 고점도 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 다성분 인화성 용제의 DSC를 측정한 결과 Fig. 8과 같이 최대 휘발온도의 shift는 거의 동일하였으나 gelation후 crosslinking에 의한 열적 안정성이 향상되었으며, 이는 단일성분 인화성 용제와 비교하여 상대적으로 우수한 특성을 나타낸 것으로 판단된다.
- 다성분 인화성 용제의 viscosity를 측정한 후 단일성분 인화성 용제 중 가장 우수한 특성을 나타낸 turpentine oil과 비교한 결과 Fig. 4와 같이 viscosity curve가 상대적으로 완만한 기울기로 상승하는 경향을 보였다. 또한 turpentine oile gelation agent 함량이 7wt(%) 에서 최대 10,000cp에 도달하였으나 gasoline과 ethanol 혼합용제는 gelation agent가 상대적으로 10wt(%)로 다량 첨가시 고점도 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 단일성분 인화성 용제의 경우 기본 원료물질과 각 용제별로 최적 상태의 gelation sample을 대상으로 시간 경과에 따른 weight loss를 측정한 결과 Fig. 5와 같이 gelation후 weight loss는 1시간 경과를 기준으로 약 20~60%까지 감소되는 것을 알 수 있었다.
- 따라서 인화성 용제를 gel compound로 제조시 작업공정상 인화성 증기에 의한 인체유해성 제어, 고점도 특성에 의한 피착물 부착 및 세척 용이성, 용제의 취급, 저장 용이성 및 유동성 억제로 인한 유출 위험성 감소, VOC 및 냄새 성분 억제를 통한 화재 · 폭발위험성 감소 등 인화성 용제 원료물질이 갖고 있는 안전 및 보건상의 단점을 상대적으로 제어하는 것으로 판단되었다.
- 확인할 수 있었다. 또한 gelation 전후의 pH를 측정한 결과 다성분 인화성 용제에서 특히 gelation에 따른 pH가 중성범위로 제어되는 것으로 사료되었다.
- 3과 같이 turpentine oil의 경우 gelation agent의 함량 6wt(%) 이상에서 고점도 특성을 나타내었다. 또한 lwt(%) 간격을 유지하면서 NMP, d-Limonene 순으로 점도값이 turpentine oil에 근접하는 경향을 나타내었다.
- 4와 같이 viscosity curve가 상대적으로 완만한 기울기로 상승하는 경향을 보였다. 또한 turpentine oile gelation agent 함량이 7wt(%) 에서 최대 10,000cp에 도달하였으나 gasoline과 ethanol 혼합용제는 gelation agent가 상대적으로 10wt(%)로 다량 첨가시 고점도 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 또한 다성분 인화성 용제의 gelation에 따른 weigit loss를 측정한 결과 gasoline과 etanol 혼합원료물질 자체의 증기압이 단일성분보다 상대적으로 높아 Fig. 6과 같이 시간 경과에 따른 weight loss는 단일성분보다 급격한 수준으로 감소되었으나 gelation에 따른 weight loss에 의한 영향은 미소한 차이를 나타내었다.
- 인화성 용제의 gelation 전후의 DSC를 측정한 결과 sample 중 가장 우수한 단일성분 특성치를 나타낸 d-Limonene의 경우 Fig. 7과 같이 최대 휘발온도의 shift가 약 20℃ 상승되어 gelation에 따른 열적 안정성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
- 인화성 용제의 gelation에 의한 pH 변화를 측정한 결과 Table 3에서와 같이 단일성분 인화성 용제의 경우 원료물질 자체의 pH와 큰 변화는 없었으나, d-Limonenee gelation후 pH값이 미소하게 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나 다성분 인화성 용제는 gelation전에는 약산성을 나타내었으나, gelation후에는 중성 범위로 제어됨으로써 뚜렷한 차이를 나타내었다.
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