[논문]기체크로마토그래피를 이용한 제제 중의 보글리보스 정량

이재윤; 안문규

기체크로마토그래피를 이용한 제제 중의 보글리보스 정량
Determination of Voglibose in Pharmaceutical Preparation by Gas Chromatography 원문보기

약학회지 = Yakhak hoeji, v.47 no.6, 2003년, pp.352 - 355

Abstract ▼ AI-Helper

Voglibose is a new antidiabetic agent currently being devoloped by the research and development division of Takeda chemical industries Ltd. in japan. Basic research for the determination of voglibose in pharmaceutical preparation by gas chromatography. This method utilizes voglibose to give its acyl compound with acetyl anhydride in pyridine solution. The calibration curve for voglibose was linear over the concentration range of 0.08∼0.32 $\mu\textrm{g}$/${mu}ell$ with correlation coefficient of 0.996. The detection limit for voglibose was 0.016 $\mu\textrm{g}$/${mu}ell$ and the result of recovery test was 101.6% with relative standard deviation of 2.0% by standard addition method.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

앞으로 고정상이나 조건의 검토 등으로 확인코자 한다.
이에 본 연구에서는 당 분석 시 일반적인 유도 체화반응으로 사용되는 acylation 반응을 pyridine 용액 중에서 시행하여 최적의 gas chromatography(GC) 분석법을 확립흐}고자 한다.

제안 방법

질소를 이동상으로 하여 유속을 L0m//min으로 유지하였고, 처음 오븐 온도를 170℃에서 5분간 유지한 다음 분당 5℃씩 상승 시켜 270℃까지 올린 후 5분간 유지하는 temperature programming system을 사용하였다. 검출기는 FID를 사용하였으며 , 주입기 온도 260℃, 검출기 온도 290℃로 하였다.
보글리보스 0.08 mg 해당량의 표준액을 vial에 취하여 70℃에서 증발건조시킨 것을 유도화반응을 거쳤으며, 각 온도별 반응시간에 따른 내부표준물질인 카페인의 피크에 대한 보글리보스피크의 면적 비율을 구한 결과 Fig. 3와 같았다. 그림에 나타난바와 같이 50℃의 경우 반응이 완만하면서 느린 결과를 보였고 90。。의 경우 반응이 빨리 진행되었으나 시간에 따라 피크가 감소하는 양상을 보여 고온에 따른 유도체의 불안정성이 우려되었다.
보글리보스 0.08 mg 해당량의 표준액을 vial에 취하여 70℃에서 증발건조시킨 것을 유도화반응을 거쳤으며, 이를 공시험 결과와 상호비교하였다. Fig.
5 m2를 넣고 강진탕한 후 70℃에서 1시간 동안 항온건조기에 넣었다. 이를 흐르는 물로 식혀서 GC 분석하였다.
질소를 이동상으로 하여 유속을 L0m//min으로 유지하였고, 처음 오븐 온도를 170℃에서 5분간 유지한 다음 분당 5℃씩 상승 시켜 270℃까지 올린 후 5분간 유지하는 temperature programming system을 사용하였다. 검출기는 FID를 사용하였으며 , 주입기 온도 260℃, 검출기 온도 290℃로 하였다.
표준액 일정량을 여러 vial에 취하여 유도체화반응 조작에 따라 전처리한 후 GC 분석하여 내부표준물질의 피크 면적에 대한 보글리보스 유도체 피크의 면적 비율을 산출하여 각 농도별 재현성과 검정곡선을 통한 회수율을 살펴보았다.

대상 데이터

999%의 질소를 사용하였다. Columne Agilent 사의 HP-l(30mX 0.32 mm X 0.25(皿)를 사용하였고, 시료전처리를 위해 한일과학산업 사제의 원심분리기(모델명 : HMR-210IV) 를 사용하였다.
GC는 Agilent 사의 GC 6890 series에 autosampler를 부착하여 사용하였으며, 데이터 수집 및 편집을 위해 Agilent 사의 Chem Station software(Revision Code A.06.03)를 사용하였고, 이동상은 순도 99.999%의 질소를 사용하였다. Columne Agilent 사의 HP-l(30mX 0.
무수초산은 Lancaster사제, 메탄올 및 피리딘은 Merck사제를 사용하였으며, molecular sieves 4 A 및 무수 카페인은 Sigma 사제, 보글리보스 표준품은 (주)제일제당에서 기증받아 사용하였다. 그외 시약들은 모두 특급을 사용하였다.

성능/효과

농도별 회수율을 살펴본 결과는 Table I과 같았다. 0.16 μ妙徂 를 분석하여본 결과 회수율이 97.5%, 상대표준편차 3.4%였으나, 0.24, 0.32 瞄仏의 경우 각각 98.8+2.2, 101.6±2.0把로 보다 양호하게 나타났다. 보글리보스는 내복량이 0.
1. 무수카페인을 내부표준물질로 하여 항온건조기를 통해 반응시킬 때 50℃에선 반응이 느렸으며, 90℃의 경우 짧은 반응시간에 비해 유도체의 불안정으로 반응시간에 따른 결과치가 지속적으로 감소하였으나, 70℃의 경우 1시간 후부터 지속적인 안정성을 보였다.
2. 최적의 유도화 반응으로 얻은 시험액의 경시변화를 살펴본결과 24시간 경과 시 99.2% 였으나, 48시간 이상 경과 시 96.5% 이하로써 지속적으로 감소하는 양상을 보였다.
3. Split ratio를 5:1로 하여 얻은 검량선은 0.08-0.32 临0까지 직선성을 보였으며, splitiess 日匸.루 분석 시 0.
4. 0.16, 0.24 및 0.32 昭/, 를 대상으로 회수율(%)를 조사한 결과 각각 97.5, 98.8, 10L6였으며, relative standard deviation는 각각 3.4, 2.2 및 2.0%으로 나타났다.
5. 제제분석에서 0.2, 0.3 mg/정을 분석한 결과 함량(%)이 각각 97.5, 98.3로 나타났으며, 상대표준편차(%)는 각각 2.5, 2.4로 나타났다.
보글리보스 정제를 곱게 분말화하여 보글리보스 약 3~4mg 해당량을 취한 후 시료전처리방법에 따라 제조한 시험액 lm/를 바이알에 옮겨 이를 유도화반응 조작법에 따라 유도화 한 것을 GC 분석한 결과 0.2 mg 함유 정제로부터 97.5% 회수율과 상대표준편차 2.5%를, 0.3 mg 함유 정제로부터는 98.3% 회수율과 상대표준 편차 2.4%(iable II)를 얻었다.
보글리보스 표준액을 여러 농도로 취하여 유도화를 거친 후 GC 분석하여 검정곡선을 작성한 결과 Fig. 5와 같으며, 기울기 1164.253, y 절편 -84.443, 상관계수 0.999으로 나타났다. 검정곡선은 0.
초산 유도체의 경시변화를 살펴본 결과 Fig. 4에 나타난 바와 같이 24시간 경과 시 약 99.2%를 보였으나, 48시간 경과 후에는 96.5% 정도를 보이면서 지속적으로 감소하는 양상을 보여 정량적인 분석을 위해서는 유도화 후 24시간 이내에 시행하여야 하는 것으로 나타났다.

참고문헌 (11)

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