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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이관능성 에폭시인 DGEBA 에 PMR-15 폴리이미드를 도입하여 조성비에 따른 DGEBA/PMR-15 블렌드계의 물리화학적 계 면현상을 표먼자유에너지를 롱하여 고찰하고 기계적 계면특성과의 관계를 알아보고자 화다.
제안 방법
- 우수한 기계적 특성 및 내구성을 얻기 위해서는 뷸렌드 시스템을 이루는 각 재료의 강한 화학 적 결합력과 구성 요소들 사이의 물리적 계면접 착력이 더욱 요구되어진다고 할 수 있으며. 특히 블렌드 시스템에 있어서의 기계적 특성 및 내구 성은 각 상 간의 계면접착력에 큰 영향을 받는다는 것은 주지의 사실이다 "2)따라서 본 연구에서는 PMR-15 첨가에 따른 DGEBA/PMR-15 계 면에서의 기계적 물성을 임계웅력 세기인자 (critical stress intensity factor, XM)와 그에 따른 임계변형에너지 방출속도 (critical strain energy release rate. GIC)로 측정하였다. Kjc는 식 (2)로부터 그 값을 구할 수 있다.
- M2000)를 통하여 관찰하였다. FTTR 분석은 각각의 경화 시편올 KBr 분말과 혼합하여 가압 하에 KBr pellet을 만들어 행하였고, scan 횟수는 8. scan 범위는 400-4000 cm-1에서 분석하였다.
- 그리고 20 phr의 조 성별로 변화시켜 불렌드한 후. PMR-15 함량에 따른 표면자유에너지의 변화와 그에 따른 기계적 계면특성을 조사하였다. FT-IR을 롱해 블렌드계 의 관능기 변화를 살펴본 결과.
- 강인화제로 사용된 PMR-15는 3, 3'-4, 4.4ben- zophenone-tetracarboxy lie acid dimethyl ester (BTDE)와 DDM을 1:1.5의 몰비로 혼함한 후 BTDE와 같은 몰비의 5-norbornene-2.3-dicai- boxylic acid monomelhyl ester (NE)를 end- cappei로 메탄올 용매에서 solid content가 50%인 PMR-15 solution을 제조하였다. 이미 드의 생성 여부는 FT-IR을 봉하여 화인하였으며, amicacid 상태의 spectrum에서는 COOH와 CONH의 특성밴드가 각각 2, 900~3, 500 이n"과 1660 cm"에서 관찰되지만.
- 에폭사이드의 개환과 PMR 15의 이미드화에 따른 관능기 년화를 FT-IR 분광기 (MIDAC Co.. M2000)를 통하여 관찰하였다. FTTR 분석은 각각의 경화 시편올 KBr 분말과 혼합하여 가압 하에 KBr pellet을 만들어 행하였고, scan 횟수는 8.
- 에쏙시와 당량비 1:1 비율의 DDM을 혼합하여 제조하였다. 용해 과정 중 혼 합물에서 섕긴 미량의 기포를 제거하기 위해 다시 80℃진공펌프에서 탈기시킨 후 분석에 사용할 시편을 만들기 우하여 탈기된 혼합물을 6 mm 두께의 spacer로 만든 몰드에 주입하여 질소 분 위기 하에 24시간을 상온 경화시킨 후, 승온속도 5℃/min로 180t (2 h)와 200t (1 h)의 경화 cycle에 따라 열경화시켜 최종 시편을 얻었다.
- 블렌드계의 표면자유에너지를 알아보기 위한 접촉 각 측정은 Rame-Hart goniometer를 이용하여 sessile drop method로 상온에서 측정하였다. 접촉각 측정을 위한 젖음액으로는 증류수와 di- iodomethane을 이용하였으며, 젖음액을 떨어뜨 린 후 형성된 각을 5초 이내에 10회 이상 측정하여 그 평균값을 이용하여 표면 자유에너지를 구하였다.
- 제조된 시료의 기계적 계면특성은 파괴인성 (KIC) 측정을 통하여 고찰하였다, Kt는 single edge notched bending (SENB) 시편을 ASTM E399 에 준하여 노치의 깊이를 두께의 1/2로 고정하고 cross-head speed는 1 mm/min, span-to- depth tMio는 4:1로 고정하여 측정하였다.
- 파괴인성 측정을 봉하여 파단된 시편의 파단 특성을 알아보기 위하여 각 시편의 파단면을 주 사 전자 현미경 (SEM. JEOL JXA 840A)을 사용하여 2,000매의 배율로 관찰하였다.
대상 데이터
- 16 g/ cm3, u=12,000 cps)을 사용하였고. 경화제는 4, 4, -diamino diphenyl methane (DDM)을 사용하였다. 에폭시 수지의 강화제로는 자세적으 로 합성한 PMR-15를 사용하였다.
- 에폭시 수지의 강화제로는 자세적으 로 합성한 PMR-15를 사용하였다. 본 실험에 사용된 에폭시, PMR-15, 그리고 경화제 DDM의 화학구조를 Figure 1에 나타내었다.
- 15 그리고 20 phi의 함랑으로 고르게 분산시켜 PMR- 15의 용매로 사용된 메탄올을 70t 진공오븐에서 제거한 후. 에쏙시와 당량비 1:1 비율의 DDM을 혼합하여 제조하였다. 용해 과정 중 혼 합물에서 섕긴 미량의 기포를 제거하기 위해 다시 80℃진공펌프에서 탈기시킨 후 분석에 사용할 시편을 만들기 우하여 탈기된 혼합물을 6 mm 두께의 spacer로 만든 몰드에 주입하여 질소 분 위기 하에 24시간을 상온 경화시킨 후, 승온속도 5℃/min로 180t (2 h)와 200t (1 h)의 경화 cycle에 따라 열경화시켜 최종 시편을 얻었다.
- 경화제는 4, 4, -diamino diphenyl methane (DDM)을 사용하였다. 에폭시 수지의 강화제로는 자세적으 로 합성한 PMR-15를 사용하였다. 본 실험에 사용된 에폭시, PMR-15, 그리고 경화제 DDM의 화학구조를 Figure 1에 나타내었다.
이론/모형
- Figure 3. Surface free energies (in mJ/m2) of DGEB/VPMR-15 with the content of PMR-15 using a two-liquid geometric method.
- 블렌드계의 표면자유에너지를 알아보기 위한 접촉 각 측정은 Rame-Hart goniometer를 이용하여 sessile drop method로 상온에서 측정하였다. 접촉각 측정을 위한 젖음액으로는 증류수와 di- iodomethane을 이용하였으며, 젖음액을 떨어뜨 린 후 형성된 각을 5초 이내에 10회 이상 측정하여 그 평균값을 이용하여 표면 자유에너지를 구하였다.
성능/효과
- Figure 5는 DGEBA/PMR15의 각 조성별 시편에 대한 Kk와 Gv를 나타낸 것이다. 그 결과, PMR-15의 조성비가 10 phr일 떄 가장 우수한 계면특성을 나타내는 것을 알 수 있었고, PMR-15 10 phr 이상에서는 부반응 등에 의해 오히려 Kc와 G>c 값이 감소하는 것을 확인할 수 있있다. 이는 앞에서 논의하였던 표면자유에너지 와 매우 유사한 겅향을 나타내는 것으로, 이로 인해 고분자 볼렌드계에서 기계적 물성은 계면 사이의 물리적 결함을 이루는 요소 중 극성 요소들 의 영향이 매우 크다는 것을 화인할 수 있었다.
- Figure 2는 DGEBA/PMR-15 볼렌드계의 PMR-15 함량에 따른 긱・ 시편의 FT-IR 스펙드 럼을 나타낸 것이다. 그 결과, PMR-15의 함량이 10 phi일 때 3.500 cm-1 부근에서 나타나는 하이드록실기의 괴크가 가장 크게 나타남을 알 수 있었고 또한. 1.
- 보다 많은 분자들간의 상호작용에 의한 에폭 시의 개환반응가 PMR-15의 이미드화가 활발하 게 진행되어 경화반응 후의 관능기 형성에 많은 영향을 주었기 때문으로 사료되며. 그 이상의 함 량에서는 개환반응과 이미드화 외에 반응성이 좋은 에폭시링과 PMR-15의 아미드기 및 산성기의 부반응으로 인하여 상대적으로 에폭시링의 개환 을 감소시킨 것으로 관찰된다.
- 그 결과, 표면자유에너 지와 기게적 계면특성 Klc. 그리고 Gic 값이 서로 일직선상에 나타나는 것으로 보아 서로 밀접 한 관계가 있음을 알 수 있었다. 또한 DGEBA/ PMR-15 블렌드계에서 기계적 계면특성의 증가는 블렌드계의 극성 요소 증가에 의한 표면자유 에니지의 증가와 관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- 기계적 계면 특성인 와 G(도 표민 자유에너지 변화와 유사한 경향을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이로부터 고분자 블렌드계에서 기계적 물성은 계면 사이의 물리적 결함을 이루는 요소 중 극성 요소들의 영향이 매우 크다는 것을 화인 할 수 있었다.
- 그리고 Gic 값이 서로 일직선상에 나타나는 것으로 보아 서로 밀접 한 관계가 있음을 알 수 있었다. 또한 DGEBA/ PMR-15 블렌드계에서 기계적 계면특성의 증가는 블렌드계의 극성 요소 증가에 의한 표면자유 에니지의 증가와 관계가 있음을 확인할 수 있었다.
- 722, 1, 778 cm1와 1, 372 cm"에서 나타남을 확인할 수 있 었고. 에폭시의 개환에 의한 OH 및 PMR-15의 이미드화에 의한 C=O 관능기가 PMR-15 10 phr의 함량에서 가장 크게 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 순수한 에폭 시만을 정화시킨 시편의 경우 Figure 7의 (a)와 같이 크래성장이 드문 비교적 매끈하고 규칙적인 파단민을 형성하고 있는 것을 볼 수 있었다. 이 결과로부터 PMR 15가 첨가되지 않은 순수한 에 폭시의 경우 전형적인 취성 파괴특성을 보일 것으로 관찰된다."28) 반면 PMR-15의 함량이 10 phr일 때의 시편의 경우 (b)에서 나타난 바와 같이 파단시의 크래저항의 흔적인 능선이 많이 발 달되었고, 매끄럽지 못한 파단면을 형성하고 있으며, 붑규칙하고 겯가지가 많은 크랙분포를 확인할 수 있었다.
- 기계적 계면 특성인 와 G(도 표민 자유에너지 변화와 유사한 경향을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이로부터 고분자 블렌드계에서 기계적 물성은 계면 사이의 물리적 결함을 이루는 요소 중 극성 요소들의 영향이 매우 크다는 것을 화인 할 수 있었다.
- 표면자유에너지의 변화에 따른 기계적 계면븍 성을 살펴본 걸과, PMR-15의 함랑이 10 phi.인 때 블렌드계의 극성요소 증가에 의해서 전체적인 표면자유에너지와 기계적 계면특성이 모두 가장 우수한 것을 알 수 있었다. Klc 측정을 통해 파 단된 시편의 과단면을 SEM으로 관찰하여 Figure 7에 나타내었다.
- PMR-15 첨가량에 따른 각각의 시견에 대하여 사용된 젖음액에 대한 표면 장력과 각각의 성분들의 값을 Table 1 에 나타냈으며, '2이 이를 사용하여 측정한 접촉각을 Table 2에 나타내었다. 접 촉각 측정 결과, London 비극성 요소 (disper sive component), 큰 diiodomethane 보다 극성 요소 (specific component)가 큰 물과의 PMR15 첨가량에 따른 DGEBA/PMR-15의 접 촉각 변화가 큰 것으로 미루어 분산력에 의해서 보 다는 극성기에 의한 영향이 클 것으로 관찰된다.
- 표면자유에너지는 PMR-15의 함량이 증가할수록 증가함을 보이다가 PMR-15 10 phr에서 최 대값을 나타내었고. 그 이상 첨가 시 감소하는 경향을 보였다.
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