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문제 정의
- 본 연구에서는 금속산화물인 MgO의 함량에 따른 FKM 고무재료의 가황 특성, 물리적 성질, 내열성, 내연료성, 및 열적 특성의 변화를 조사하였다. 배합한 고무재료의 각종 물성 및 특성의 측정치를 바탕으로 자동차용 연료호스의 구성 재료로서의 기본물성과, 고무재료 규격에서 벗어나지 않는 범위 내에서 최대한의 내열성 및 내연료성을 부여할 수 있는 MgO의 적정 첨가량 및 적용성을 조사하였다.
- 이러한 요구조건을 충족시키기 위하여 개발되는 고기능성 고무분야에서는 불소고무(FKM) 를 바탕으로 한 특수고무의 개발이 주목할 만하다. 불소고무는 비결정구조의 합성고분자 물질로서 가황 시에 고무의 특성을 가지도록 고안되었으며, 폭넓은 사용온도와 산업용 오일 및 연료에 대한 직접적인 접촉 등 극히 열악한 주변환경 조건에서 사용하기 위하여 개발되었다.
제안 방법
- 이 배합물을 시트로 뽑아서 24시간 숙성시켰다. 1회 배합하는 데 걸리는 소요시간은 20분으로 통일하였으며, Oscillating Disk Rheometer (ODR, 명지산업)로 측정한 적정 가황 시간에 따라 1차 가황을 160℃에서 수행 후 물성 실험을 위한시험편을 140X120X2 mm로 제조하였다. 2차 가황은 150℃ 에서 3시간 동안 수행하였다.
- 가황고무를 고무노화 시험기(Chunsoo Machinery & Electronic Co., LTD, Korea)에 넣고 내열온도를 130, 150, 170℃로 각각 설정하여 70시간 방치한 후, 경도, 인장강도, 모듈러스 및 신장율을 측정하여 기본 물성과 비교함으로써 내열성을 평가하였다.
- 금속산화물인 MgO을 FKM 고무재료에 혼련하고, 자동차 부품용 연료호스를 제작하는데 시용되는 구성재료로서 기본 물성을 조사하고 배합 고무에 필요한 내열성 및 내연료성을 향상시키는 데 적합한 조건을 조사하였으며, 이를 바탕으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 배합고무의 내연료성은 ASTM Fuel A, B, C, D 에 대하여 각각 40 ℃ 에서 70시간 동안 방치한 후경도, 인장강도, 모듈러스 및 신장율을 측정하여 기본 물성과 비교하였다.
- 배합고무의 열무게 분석은 Thermogravimetric Analyzer(Shimadzu Instruments Inc., Japan)로 N2 분위기에서 승온속도를 20℃/min로 하여 600℃까지, O2 분위기에서 90(TC까지 측정하였다. 시차 주사 열량 분석은 Differential scanning calorimeter(Shimadzu Instruments Inc.
- 배합된 고무재료의 가황 특성을 조사하기 위하여 Rheometer(Myung Ji, Korea)를 사용하여 가황 온도를 160℃로 설정하고 최대토오크, 최저토오크, 가황개시시간(ts2), 최적가황시간(Tc90) 값들을 측정하였다.
- 조사하였다. 배합한 고무재료의 각종 물성 및 특성의 측정치를 바탕으로 자동차용 연료호스의 구성 재료로서의 기본물성과, 고무재료 규격에서 벗어나지 않는 범위 내에서 최대한의 내열성 및 내연료성을 부여할 수 있는 MgO의 적정 첨가량 및 적용성을 조사하였다.
- 본 논문에서는 배합고무의 내연료성 실험을 ASTM Fuel A, B, C, D에 대하여 각각 40 ℃ 에서 70시간동안 침적 후 경도, 인장강도, 100% 모듈러스 및 신장율을 측정하여 시험하였으며, 측정된 기본 물성의 변화율을 ASTM Fuel 종류에 따라 Figure 6〜9에 나타내었다. FKM 배합고무의 내 연료 성은 Fuel A에 비하여 Fuel D로 연료를 변화시킴에 따라 기본 물성의 변화율 값이 증가하는 것으로 나타났다.
- 본 실험에서는 무기화합물계 염인 MgO를 0~20 phr 범위에서 FKM 원료고무에 첨가 시 나타나는 배합 고무의 가황 특성을 Rheometer(Myung Ji, Korea) 와 Mooney Viscometer(Dae Kyung, Korea) 를 이용하여 측정하였으며, 그 측정값을 Table 2, 3에 정리하였다.
- , Japan)로 N2 분위기에서 승온속도를 20℃/min로 하여 600℃까지, O2 분위기에서 90(TC까지 측정하였다. 시차 주사 열량 분석은 Differential scanning calorimeter(Shimadzu Instruments Inc., Japan)로 당분위기에서 수행하였고, 승온 속도는 10℃/min으로 하여 -50℃ 에서 200 ℃ 까지 측정하였다.
- 100〜110℃를 유지하였다. 혼련작업은 위의 소련 작업 후 배합재료를 Banbuiy Mixer에 투입 후 140초 동안 수행하였으며, 이 때 Banbury Mixer의 충진율은 70%로 하였다.
대상 데이터
- 에서 Fluorine 함량 68%인 제품을 구입하여 사용하였으며, 카본블랙은 Semi Reinforcement Fumace(SRF) 등급의 국내 Korea Carbon 제품을 사용하였다. 첨가제로 사용한 Magnesium oxide(Maglite 아는 Merck 사 제품을, Calcium hydroxide (Ca(OH)2)는 Rhein chemi cal 사 제품을 그대로 사용하였으며, Canaba wax는 국내 대흥상사 제품을 구입하여 사용하였다.
- 에서 Fluorine 함량 68%인 제품을 구입하여 사용하였으며, 카본블랙은 Semi Reinforcement Fumace(SRF) 등급의 국내 Korea Carbon 제품을 사용하였다. 첨가제로 사용한 Magnesium oxide(Maglite 아는 Merck 사 제품을, Calcium hydroxide (Ca(OH)2)는 Rhein chemi cal 사 제품을 그대로 사용하였으며, Canaba wax는 국내 대흥상사 제품을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 가황고무의 경도 시험은 스프링식 경도계(Ko- bunshi Keiki Co., LTD, Japan)로 측정하였으며, 인장시험, 신장율 및 모듈러스 값은 KS M 6518(가황고무의 물리 시험방법)에 따라 25℃에서 500 mm/ min의 조건으로 시험하였다.
성능/효과
- 1. MgO에 따른 FKM 고무의 가황특성은 MgO 함량이 증가할수록 Scorch timet%)이 빨라졌으며, 적정 가황 시간을 나타내는 Tc9o 값은 첨가제의 배합량이 증가할수록 감소하였다.
- 2. FKM 배합고무의 기본물성은 MgO의 첨가량이 증가할수록 경도와 30% 모듈러스 값은 증가하고 인장강도와 신장율은 감소하였다. MgO 함량이 10 phr 이상의 범위에서는 기본물성 값이 크게 변화하였으며, 이것은 MgO가 충전재의 역할을 하기 때문이라 생각된다.
- 3. MgO 함량에 따른 FKM 배합고무의 내열성을 측정한 결과, FKM 배합고무는 온도에 따라 기본물성의 변화폭이 상대적으로 적었으며, 200℃ 범위내에서는 온도의 영향에 비교적 안정한 것으로 나타났다. 또한 열에 의한 최소의 물성 변화는 MgO가 6 phr 첨가된 T-4 배합구성에서 나타났다.
- 4. FKM 배합고무의 내연료성을 측정한 결과, ASTM Fuel A에 비하여 Fuel D로 갈수록 기본물성의 변화율 폭이 증가하는 것으로 나타났으며, 또한 FKM 고무재료는 MgO 함량이 6 phr인 T-4 배합구성에서 연료에 대한 최소의 물성 변화율을 나타내었다.
- 5. 열분석 결과, 450℃에서 열분해가 시작되었으며, 500℃ 정도에서 급격한 열분해 감소가 일어났다. 그러나 MgO의 배합량에 따른 FKM 고무 재료의 열분해 개시온도의 변화는 보이지 않았으며, 유리 전이온도(Tg) 또한 변화가 나타나지 않았다.
- 6. MgO의 FKM에 대한 최적 배합비는 기본물성, 내열성, 내연료성 및 열분석 결과를 고려할 때 6 phr이 첨가된 시료가 고무재료의 규격 범위 내에서 가장 적합하였다.
- 6〜9에 나타내었다. FKM 배합고무의 내 연료 성은 Fuel A에 비하여 Fuel D로 연료를 변화시킴에 따라 기본 물성의 변화율 값이 증가하는 것으로 나타났다. 인장강도의 경우, Fuel A에서는 -12% 정도의 변화율을 나타내었으나, Fuel D의 경우 40% 이상의 변화율을 나타내었는데, 이것은 Fuel D에서 다른 연료에 비하여 구성 성분인 톨루엔의 함량이 증가함에 따라 용제매개변수 값이 비슷한 불소고무와 상호작용하여 물성 변화율이 증가하게 된 것으로 생각된다.
- Table 2에서 볼 수 있듯이, 최저 토오크와 최고토오크는 MgO 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내고 있으며, ts2는 현장에서 이용되는 조기 가황을 의미하는 스코치 시간으로 사용되는 값으로 MgO 첨가량이 증가할수록 ts2가 빨라지는 경향을 보였다. 이것으로 보아 MgO 첨가제는 가교 개시 시간에 영향을 주는 것으로 판단되며, 이는 MgO가 수산화칼슘과 함께 FKM에 대하여 가황 개시 제로 작용하기 때문으로 생각된다.
- 나타내었다. 경도 값은 비교적 일정하게 증가하였으나, 100% 모듈러스 값은 MgO의 함량이 10 phr 배합구성까지는 비교적 일정하였으나 그 이상의 배합구성에서는 급격하게 측정치가 증가하는 것으로 나타났다. 이것은 MgO가 망상구조 내에서 충전재로 작용하여 고분자의 사슬 운동을 방해하기 때문이라고 볼 수 있다.
- 인장강도의 경우, Fuel A에서는 -12% 정도의 변화율을 나타내었으나, Fuel D의 경우 40% 이상의 변화율을 나타내었는데, 이것은 Fuel D에서 다른 연료에 비하여 구성 성분인 톨루엔의 함량이 증가함에 따라 용제매개변수 값이 비슷한 불소고무와 상호작용하여 물성 변화율이 증가하게 된 것으로 생각된다. 또한 FKM 고무 재료가 연료유에 대하여 가지는 최소의 기본 물성 변화율은 MgO 함량이 6 phr인 T-4의 배합구성에서 나타났다 .
- 한편 적정 가교시간을 나타내는 Tc90 값은 첨가제를 배합할수록 0와 동일한 현상을 보이고 있다. 이 결과로 보아 MgO을 FKM 고무재료에 첨가하면 가황 촉진 효과를 볼 수 있음을 알 수 있었으며, 이는 Jana와 De9 가 보고한 충전재의 배합량에 따라서 가황 속도가 영향을 받는다고 한 내용과 일치하였다.
- 한편 경도 및 100% 모듈러스 값은 MgO 함량이 증가할수록 조금씩 증가하는 경향을 나타내었다. 경도 값은 비교적 일정하게 증가하였으나, 100% 모듈러스 값은 MgO의 함량이 10 phr 배합구성까지는 비교적 일정하였으나 그 이상의 배합구성에서는 급격하게 측정치가 증가하는 것으로 나타났다.
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