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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 무성 방전법에 의해 발생된오존을 사용하여 표면처리한 카본블랙의 물리-화학적 표면특성의 변화를 XPS 및 접촉각을 측정하여 알아보았으며, BET 측정에 의해 카본블랙의 흡착 특성을 살펴보았다. 또한 오존처리에 따른 카본블랙의 표면특성에 의한 카본블랙/고무 복합재료의 계면에 미치는 영향을 기계적 계면 물성을 측정하여 고찰하고자 하였다.
- 살펴보았다. 또한 오존처리에 따른 카본블랙의 표면특성에 의한 카본블랙/고무 복합재료의 계면에 미치는 영향을 기계적 계면 물성을 측정하여 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 측정하였다. 각 시료들을 573K에서 잔류 압력을 10-3 Torr 이하로 유지한 상태로 약 5~6시간 동안 탈기 시킨 후, ASAP 2010 (Micromeritics Co.) 을 이용하여 77K에서 상대압력 (P/Po)에 따른 N2 기체의 흡착량을 측정하였다.
- 오존 표면처리는 순수한 산소 가스를 사용하여 상온, 상압에서 오존을 발생시켜 사용하였다. 본 실험에서 약 10 g의 카본블랙을 용기에 담아 오존발생농도 0, 10, 20, 30, 50 mg/C 조건에서 1시간 동안 각각 오존 표면처리 하였으며, 각각 처리된 시료명은 OCB-O, OCB-10, OCB-20, OCB-30 그리고 OCB-50이라 하였다. 실험에 사용된 고무배합은 Table 1에 나타낸 함량으로 60℃ 이하의 온도에서 two-roll mill을 이용하여 배합하였다.
- 본 실험에서, 오존처리에 의한 카본블랙/NBR 복합재료의 가교밀도 변화를 복합재료의 swelling 측정을 통해 알아보았다. Figure 4는 고무 복합재료를 톨루엔에 함침시켜 시간에 따른 swelling 전·후의 무게차를 나타낸 결과이다.
- 접촉각 측정장치를 사용하여 확인하였다. 본 연구에서는 sessile drop방법 (SEO 300A)15을 사용하여 20±1℃ 의 온도조건에서 카본블랙의 표면 자유에너지를 측정하였다. 이때 접촉각 측정을 위해 사용된 젖음액은 Table 2에 용액에 대한 계면 (혹은 표면) 장력과 각각의 성분들의 특성 값을 나타내었다.
- 본 연구에서는 오존 처리한 카본블랙 표면 특성이 카본블랙/고무 복합재료의 가교밀도 및 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 xps 와 접촉각 측정을 통해서 알아보았다. 그 결과, 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한 극성관능 기가 증가하였으며 특히, C-OH와 COOH 같은 산성관능기들이 크게 증가 하였다.
- 오존 처리 전·후 카본블랙의 흡착특성을 알아보기 위하여 N2 기체 흡착을 통하여 이들을 고찰하였으며, Figure 3는 카본블랙의 N2/77K 흡착 등온 곡선을 나타내었다.
- 기지로 쓰인 고무는 금호석유화학(주)에서 생산한 acrylonirtile butadiene rubber (NBR, 상품명: KNB 25M, aciylonitrile 함량: 28%) 를 사용하였다. 오존 표면처리는 순수한 산소 가스를 사용하여 상온, 상압에서 오존을 발생시켜 사용하였다. 본 실험에서 약 10 g의 카본블랙을 용기에 담아 오존발생농도 0, 10, 20, 30, 50 mg/C 조건에서 1시간 동안 각각 오존 표면처리 하였으며, 각각 처리된 시료명은 OCB-O, OCB-10, OCB-20, OCB-30 그리고 OCB-50이라 하였다.
- 오존처리에 따른 카본블랙의 화학적 성분은 XPS (X-ray photoelectron spectro-scopy, ESCALAB MK- Ⅱ)를 통하여 분석하였다
- 오존처리에 의한 카본블랙 표면특성의 변화가 매트릭스인 NBR 내에서 분자간 물리적 결합력 변화에 어떠한 영향을 미치는가에 대하여 기계적 계면 물성인 인열에너지 변화를 통해 고찰하였다. 인열 에너지 (Gmc)는 trouser beam방법으로 만능재료시험기 (Universal Testing Machine, Lloyd LR5 K)를사용하여 crosshead speed가 2 mm/min인 조건에서 실험하여 다음과 같은 식으로 계산하였다.
- 카본블랙을 오존처리 함으로서 카본블랙의 흡착 특성 변화를 알아보기 위하여 n2 기체의 흡착을 통하여 측정하였다. 각 시료들을 573K에서 잔류 압력을 10-3 Torr 이하로 유지한 상태로 약 5~6시간 동안 탈기 시킨 후, ASAP 2010 (Micromeritics Co.
- 카본블랙의 처리 전·후의 표면자유에너지 변화는 접촉각 측정장치를 사용하여 확인하였다. 본 연구에서는 sessile drop방법 (SEO 300A)15을 사용하여 20±1℃ 의 온도조건에서 카본블랙의 표면 자유에너지를 측정하였다.
대상 데이터
- (N220). 기지로 쓰인 고무는 금호석유화학(주)에서 생산한 acrylonirtile butadiene rubber (NBR, 상품명: KNB 25M, aciylonitrile 함량: 28%) 를 사용하였다. 오존 표면처리는 순수한 산소 가스를 사용하여 상온, 상압에서 오존을 발생시켜 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 카본블랙은 1400℃ 이상 고온에서 오일을 가열하여 제조 한 카본블랙으로 평균 입자크기가 27 nm로 코리아 카본블랙(주)에서 제공하였다 (N220). 기지로 쓰인 고무는 금호석유화학(주)에서 생산한 acrylonirtile butadiene rubber (NBR, 상품명: KNB 25M, aciylonitrile 함량: 28%) 를 사용하였다.
이론/모형
- 인열 에너지 (Gmc)는 trouser beam방법으로 만능재료시험기 (Universal Testing Machine, Lloyd LR5 K)를사용하여 crosshead speed가 2 mm/min인 조건에서 실험하여 다음과 같은 식으로 계산하였다.2.
- 카본블랙/NBR 복합재료의 가교밀도 측정은 ASTM D366-82에 준하여 측정하였으며 그 계산식은 다음과 같다.17-18
성능/효과
- Table 5에 나타내었다. 그 결과 미처리한 카본블랙을 충전한 OCB-0/NBR의 경우 4.52 X ioi9m-3 으로 나타났으며, 오존 처리한 카본블랙을 충전한 고무 복합재료는 가교밀도가 최대 9.34 × 1019m-3 로 두배 이상 증가한 결과를 확인할 수 있었다. 일반적으로 카본블랙표면에 존재하는 극성관능기들은 NBR의 CN기와 반응하여 물리적 결합을 이루게 된다.
- 이러한 Figure 3의 N/77K 등온흡착 결과로부터 BET법을 이용하여 카본블랙의 비표면적 (Sbet)결과를 Table 4에 나타내었다. 그 결과 카본블랙의 비표면적은 미처리인 OCB-0이 128 m2/g 을 나타낸 반면 오존 처리농도가 증가할수록 카본블랙의 비표면적이 감소하는 결과를 나타내었다. 이는 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한극성관능기에 의해 비 활성 기체인 N2/77K 기체의 흡착량이 감소되면서 결과적으로 카본블랙의 비 표면적이 감소되어진 것으로 관찰된다.
- 그 결과, 비극성 및 극성 요소가 모두 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 산화력이 강한 오존이 카본블랙 표면의 불안정한 그룹을 공격하여 좀더 안정화되어 있는 관능기들의 발달되어 표면 자유에너지의 비극성 요소가 증가한 것으로 판단된다.
- 알아보았다. 그 결과, 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한 극성관능 기가 증가하였으며 특히, C-OH와 COOH 같은 산성관능기들이 크게 증가 하였다. 이러한 극성관능기의 증가는 극성고무인 NBR과 계면 결합력이 증대되어 고무 복합재료의 가교밀도 및 기계적 계면 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
- 그 결과, 카본블랙은 탄소와 산소피크를 각각의 결합에너지 285eV와 532eV부근에서 확인할 수 있었으며, 미처리 카본블랙인 OCB-0에 비교하여 오존 처리한 카본블랙의 경우, 처리농도에 따라 산소 피크의 세기가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 오존은 강력한 산화제로서 불소 다음으로 높은 산화 전위차 (2.
- Figure 4는 고무 복합재료를 톨루엔에 함침시켜 시간에 따른 swelling 전·후의 무게차를 나타낸 결과이다. 그 결과, 함침 시간이 증가할수록 고무복합재료의 무게가 증가하다가 약 15시간 부근에서 평형상태에 도달하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 복합재료의 swe-lling ratio (%)를 Table 5에 나타내었다.
- 일반적으로 카본블랙 표면에는 카르복시기, 락톤, 카르보닐기, 하이드록시기 등과 같은 형태로 산소를 함유한 극성 관능기가 존재하나, 카본블랙의 화학 조성비로 약 3T%정도의 산소함량에 지나지 않는다. 그러나, 본 실험에서 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 산소를 함유한 관능기가 도입되어 Table 3에 나타낸 바와 같이 카본블랙의 Qs/Gs비가 미처리 카본블랙인 OCB-0이 3.96%인 반면에 오존 처리한 OCB-50의 경우 9.97%까지 크게 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 오존의 농도가 증가할 수록반응에 참여하는 오존이 많아지면서 카본블랙의 표면에 보다 많은 활성화된 라디칼을 생성시켜 산소를 함유한 관능기가 증가한 것으로 관찰된다.
- 그림에서 볼 수 있듯이 OCB-O/NBR에 비하여 오존 처리한 복합재료의 인열에너지가 증가하였으며, 오존 농도의 증가에 따라 Gmc가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 가교밀도와 유사한 경향을 나타냈으며, 상기 결과에서 고찰한 바와 같이 카본블랙표면에 존재하는 극성 관능기가 NBR과의 상호 계면 결합력을 향상시켜 기계적 계면물성이증가되어진 것으로 판단된다.
- 이러한 극성관능기의 증가는 극성고무인 NBR과 계면 결합력이 증대되어 고무 복합재료의 가교밀도 및 기계적 계면 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한, 본 실험에서는 과량의 오존농도와 반응 시 카본블랙 표면에 도입되는 산소함량이 평형상태에 이르렀으며, 그에 따라 기계적 계면물성 또한 유사한 경향을 나타낸 것을 관찰할 수 있었다.
- 이러한 결과로부터 복합재료의 swe-lling ratio (%)를 Table 5에 나타내었다. 미처리 카본블랙을 충전한 OCB-0/NBR의 경우 158.5%인 반면 오존 처리한 카본블랙을 충전한 경우 106.6% 까지 감소한 결과를 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과는 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 산성 관능 기인 C-OH와 COOH의 증가에 의한 것으로 판단된다. 본 실험에서 표면자유에너지의 극성요소 rsSP를 #인 기하 평균식으로16 계산한 결과, 산성관능기의 증가로 인해 r+가 크게 증가하여 표면자유에너지의 극성요소를 증가시킨 것을 볼 수 있다.
- , base)를 나타내었다. 본 실험에서, 오존처리에 의해 카본블랙 표면의 r+는 크게 증가하는 반면, r-는 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 산성 관능 기인 C-OH와 COOH의 증가에 의한 것으로 판단된다.
- 상기의 XPS결과에서 고찰한 바와 같이 카본블랙의 Qs/Gs비가 증가할수록 카본블랙 표면 자유에너지의 극성요소가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 카본블랙 표면에 증가된 산소를 함유한 관능기가 카본블랙 표면 자유에너지의 극성 요소를 증가시키는 주요한 인자로 작용한 것으로 사료된다.
- 일반적으로 카본블랙표면에 존재하는 극성관능기들은 NBR의 CN기와 반응하여 물리적 결합을 이루게 된다. 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 증가한 산소를 함유한 극성관능기로 인해 매트릭스인 NBR과의 계면 사이에 상호작용이 커짐으로 인하여, 결과적으로 미처리 카본블랙을 충전한 고무 복합재료를 경화 시 보다 치밀한 망상구조를 이루어 가교밀도가 증가한 것으로 판단된다.
- 그림에서 볼 수 있듯이 OCB-O/NBR에 비하여 오존 처리한 복합재료의 인열에너지가 증가하였으며, 오존 농도의 증가에 따라 Gmc가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 가교밀도와 유사한 경향을 나타냈으며, 상기 결과에서 고찰한 바와 같이 카본블랙표면에 존재하는 극성 관능기가 NBR과의 상호 계면 결합력을 향상시켜 기계적 계면물성이증가되어진 것으로 판단된다.3-7
- 그 결과, 오존처리에 의해 카본블랙 표면에 도입된 산소를 함유한 극성관능 기가 증가하였으며 특히, C-OH와 COOH 같은 산성관능기들이 크게 증가 하였다. 이러한 극성관능기의 증가는 극성고무인 NBR과 계면 결합력이 증대되어 고무 복합재료의 가교밀도 및 기계적 계면 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한, 본 실험에서는 과량의 오존농도와 반응 시 카본블랙 표면에 도입되는 산소함량이 평형상태에 이르렀으며, 그에 따라 기계적 계면물성 또한 유사한 경향을 나타낸 것을 관찰할 수 있었다.
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