본 연구에서는 화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 구조 변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화거동 및 tearing energy ($G_T$)에 어떠한 영향을 주는가에 대하여 관찰하였다. 실험적 결과를 통하여, 극성 및 무극성 용액으로 화학적 표면 처리한 카본블랙은 극성 또는 무극성 관능기의 발달로 카본블랙의 물리적 구조의 변화를 가져 왔다. Kissinger 식으로부터 얻은 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동은 경화 활성화 에너지 (cure activation energy, Ea)와 진동 인자 (frequency factor, A)가 분산력이 좋은 시편에서 감소하여 결과적으로 높은 반응성을 나타내는 것을 볼 수 있었다. 한편, 염기성 용액으로 처리한 BCB와 무극성 용액으로 표면 처리한 NCB는 충전재로 사용된 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성 중 tearing energy를 증가시켰다. 이러한 결과는 분산력 또는 agglomerate의 발달, 표면 관능기, 기공 부피 (voidvolume), 그리고 카본블랙/고무 복합재료의 가교밀도 (cross-linking density)등으로 설명될 수 있었다.
본 연구에서는 화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 구조 변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화거동 및 tearing energy ($G_T$)에 어떠한 영향을 주는가에 대하여 관찰하였다. 실험적 결과를 통하여, 극성 및 무극성 용액으로 화학적 표면 처리한 카본블랙은 극성 또는 무극성 관능기의 발달로 카본블랙의 물리적 구조의 변화를 가져 왔다. Kissinger 식으로부터 얻은 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동은 경화 활성화 에너지 (cure activation energy, Ea)와 진동 인자 (frequency factor, A)가 분산력이 좋은 시편에서 감소하여 결과적으로 높은 반응성을 나타내는 것을 볼 수 있었다. 한편, 염기성 용액으로 처리한 BCB와 무극성 용액으로 표면 처리한 NCB는 충전재로 사용된 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성 중 tearing energy를 증가시켰다. 이러한 결과는 분산력 또는 agglomerate의 발달, 표면 관능기, 기공 부피 (void volume), 그리고 카본블랙/고무 복합재료의 가교밀도 (cross-linking density)등으로 설명될 수 있었다.
In this work, the effect of chemical surface treatments on morphology of carbon blacks was investigated in terms of cure behavior and tearing energy ($G_T$) of carbon blacks/rubber composites. As experimental results, the polar or nonpolar chemical treatment led to a significant physical ...
In this work, the effect of chemical surface treatments on morphology of carbon blacks was investigated in terms of cure behavior and tearing energy ($G_T$) of carbon blacks/rubber composites. As experimental results, the polar or nonpolar chemical treatment led to a significant physical change of carbon black morphology. The cure activation energies (Ea) and frequency factor (A) obtained from Kissinger equation decreased with improving the dispersion of carbon flacks, resulting in high reactivity. However, a significant advantage of carbon black/rubber composites is gained by carbon blacks treated in basic (BCB) or nonpolar (NCB) chemical solution, resulting in increasing the tearing energy. These results could be explained by changes of dispersion, agglomerate, surface functional group, void volume, and cross-linking density of carbon black/rubber composites.
In this work, the effect of chemical surface treatments on morphology of carbon blacks was investigated in terms of cure behavior and tearing energy ($G_T$) of carbon blacks/rubber composites. As experimental results, the polar or nonpolar chemical treatment led to a significant physical change of carbon black morphology. The cure activation energies (Ea) and frequency factor (A) obtained from Kissinger equation decreased with improving the dispersion of carbon flacks, resulting in high reactivity. However, a significant advantage of carbon black/rubber composites is gained by carbon blacks treated in basic (BCB) or nonpolar (NCB) chemical solution, resulting in increasing the tearing energy. These results could be explained by changes of dispersion, agglomerate, surface functional group, void volume, and cross-linking density of carbon black/rubber composites.
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문제 정의
DSC는 취급하기 쉽고 데이터의 신뢰도가 우수하여 많은 재료의 경화반응 속도를 연구하는 데에 사용되어 왔다. 이에 본 실험에서는 카본블랙의 화학적 표면처리가 카본블랙/ 고무 복합재료의 동적 경화 동력학에 어떠한 영향을 미치는가 대해 알아보기 위하여 Perkin Elmer DSC6를 사용하였다. 실험은 상온에서 450℃ 까지 N2 분위기에서 1, 2, 5 및 10 ℃ /min의 숭온 속도로 측정하였다.
제안 방법
기계적 성질. Tearing energy는 Fig. 1에 나타낸 시편을 이용하여 만능재료시험기 (Universal Testing Machine, Lloyd)를 사용하여 crosshead speed가 10 mm/min인 조건에서 실험하여 tearing energy (GT)를 다음과 같은 식으로 계산하였다"
따라서 본 연구에서는, 카본블랙의 물리-화학적 표면성질 중 구조 변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동 및 기계적 물성에 미치는 영향을 differential scanning calorimeter (DSC)와 tearing energy 측정으로 고찰하였다.
실험에 사용된 고무배합은 Table 1에 나타낸 함량으로 60℃ 이하의 온도에서 two-roll mill-S이용하여 먼저 Butadiene Rubber (BR/를 우선 소련시킨 다음 15분 동안 1차 작업으로 카본블랙, 산화아연, 스테아린산과 노화방지제를 혼합한 후, 2차로 고무 분자간의 가교를 형성시키기 위한 가황제로 기름에 의하여 분산력이 발달된 황과 함께 가황촉진제를 5분간 분산시켰다.
이에 본 실험에서는 카본블랙의 화학적 표면처리가 카본블랙/ 고무 복합재료의 동적 경화 동력학에 어떠한 영향을 미치는가 대해 알아보기 위하여 Perkin Elmer DSC6를 사용하였다. 실험은 상온에서 450℃ 까지 N2 분위기에서 1, 2, 5 및 10 ℃ /min의 숭온 속도로 측정하였다.
카본블랙의 표면특성. 표면처리에 따른 카본블랙의 구조는 초음파 분쇄기를 이용하여 카본블랙을 5분간 물에 분산시킨 후 transmission electron microscope (TEM, JEM-1200EX, Jeol Korea Ltd.)을 사용하여 관찰하였다.
경화 거동. 표면처리에 따른 카본블랙의 구조변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화거동에 어떠한 영향을 미치는가에 대하여 DSC를 사용하여 고찰하였다. Fig.
한편 등속도 가열환경에서 다중 승온 속도를 이용하여 경화 활성화에너지 (cure activation energy)와 진동인자 (frequency potential factory 대하여 고찰할 수 있는데,23% 본 실험에서는 Arrhenius 식을 이용한 Kissinger방법을거 사용하여 카본블랙/고무 복합재료의 경화 활성화 에너지와 진동인자에 관하여 고찰하였다. Kissinger 방법에 의하면, 일정한 승온 속도 조건이면 반응속도가 최대인 = 0점에서 활성화 에너지가 얻어진다고 하였으며, 최대 온도를 Tm이라 정의하면 다음과 같은 식(3)으로 설명할 수 있다.
화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 구조변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동과 기계적 물성에 어떠한 영향을 주는가에 대하여 DSC와 tearing energy를 측정하여 알아보았다. 그 결과 산성 용액으로 처리한 카본블랙인, ACB/BR의 경우 aggregate의 발달로 분산공정 단계를 거친 aggromerate의 크기가 보다 증가 하여 외부에서 받은 열을 고무에 전달함에 있어 VCB/BR 보다 긴 시간과 높은 경화에너지를 갖는 경화거동을 보이는 반면, 기공 부피가 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 tearing energy를 감소시켰다.
대상 데이터
시료와 배합. 본 연구에서 사용된 카본블랙은 1400℃ 이상 고온에서 오일을 가열하여 제조한 순수한 카본블랙으로 Korea Csrbon Black (주)에서 제공하였다 (N220, 이하 VCB). 화학적 표면처리를 휘해 카본블랙을 산 또는 염기성 용액; 0.
성능/효과
최근에 보고된 바에 의하면, 충전재의 표면과 주위의 고분자 사이의 계면에서 응력의 전달이 원활하지 못하면그 입자들은 고분자 모체 내에서 입자크기 만큼의 기공 (void)의 역할을 하게 되며 이로 인하여 중전재/고분자 복합재료는 기계적 물성이 급격히 감소하게 된다.27 본 실험 결과, ACB/BR 는 화학적 표면처리에 따라 응집 현상이 발달 됨에 따라 고분자 기재 내 기공 부피를 증가시켜 카본블랙/고무 복합재료의 균열 또는 파단 현상을 가져와 기계적 물성 중 tearing energy 가 감소한 바로 사료된다. 반면에 BCB/BR와 NCB/BR에서 분산력의 향상은 VCB/BR 보다 기공 부피가 감소하여 고분자 기재의 가교밀도를28 증가시켜 tearing energy가 증가한 것으로 사료된다.
그 결과 산성 용액으로 처리한 카본블랙인, ACB/BR의 경우 aggregate의 발달로 분산공정 단계를 거친 aggromerate의 크기가 보다 증가 하여 외부에서 받은 열을 고무에 전달함에 있어 VCB/BR 보다 긴 시간과 높은 경화에너지를 갖는 경화거동을 보이는 반면, 기공 부피가 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 tearing energy를 감소시켰다. NCB/BR는 분산력이 발달함에 따라 외부에서 받은 열 전달이 쉽게 이루어져 VCB/BR 보다 활발한 반응성으로 짧은 온도 범위에서 경화 거동 및 낮은 활성화 에너'지를 가져 기계적 물성에 대한 영향으로는 고분자의 가교밀도 (cross-linking density)를 발달 시켜 tearing energy가 증가함을 볼 수 있었다. 특히, BCB는 고무의 분쇄 과정 발생한 자유 라디칼과 염기성 용액으로 표면 처리한 카본블랙의 관능기의 발달에 따른 접착력 중가로 분산 력이 잘 발달된 NCB를 충전재로 사용한 카본블랙/고무 복합재료의 경화 활성화 에너지는 약간 중가한 반면에 tearing energy는 보다 향상되었음을 확인하였다.
Table 2에서 보이는 바와 같이, 산성 용액으로 처리한 카본블랙 (ACB/BR)은 aggregate의 발달로 분산공정 단계를 거친 agglomerate의 크기가 증가하며, 이는 외부에서 받은 열을 고무에 전달함에 있어 VCB/BR 보다 증가된 경화 활성화 에너지와 진동인자 그리고 낮은 Tm에서 경화 반응이 일어나는 것을 확인하였다. NCB/BR의 경우, Fig. 2에 나타낸 TEM을 통하여 나타내었듯이, 분산력이 발달함에 따라 외부에서 받은 열 전달이 보다 균일하게 이루어져 VCB/BR 보다 높은 발열 피크 최대 온도와 낮은 활성화 에너지를 볼 수 있었 으며, 결과적으로 높은 경화 반응성을 확인할 수 있었다. 한편 분산력이 발달되었음에도 불구하고 BCB/BR는 경화 활성화 에너지가 약간 증가하는 것을 보였다.
5 (a)에 나타낸 바와 같이 150~260℃의 경화 온도 범위에서 반응하는 고무의 경화 거동에 영향을 주었음을알 수 있다. Table 2에서 보이는 바와 같이, 산성 용액으로 처리한 카본블랙 (ACB/BR)은 aggregate의 발달로 분산공정 단계를 거친 agglomerate의 크기가 증가하며, 이는 외부에서 받은 열을 고무에 전달함에 있어 VCB/BR 보다 증가된 경화 활성화 에너지와 진동인자 그리고 낮은 Tm에서 경화 반응이 일어나는 것을 확인하였다. NCB/BR의 경우, Fig.
화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 구조변화가 카본블랙/고무 복합재료의 경화 거동과 기계적 물성에 어떠한 영향을 주는가에 대하여 DSC와 tearing energy를 측정하여 알아보았다. 그 결과 산성 용액으로 처리한 카본블랙인, ACB/BR의 경우 aggregate의 발달로 분산공정 단계를 거친 aggromerate의 크기가 보다 증가 하여 외부에서 받은 열을 고무에 전달함에 있어 VCB/BR 보다 긴 시간과 높은 경화에너지를 갖는 경화거동을 보이는 반면, 기공 부피가 증가하여 카본블랙/고무 복합재료의 tearing energy를 감소시켰다. NCB/BR는 분산력이 발달함에 따라 외부에서 받은 열 전달이 쉽게 이루어져 VCB/BR 보다 활발한 반응성으로 짧은 온도 범위에서 경화 거동 및 낮은 활성화 에너'지를 가져 기계적 물성에 대한 영향으로는 고분자의 가교밀도 (cross-linking density)를 발달 시켜 tearing energy가 증가함을 볼 수 있었다.
NCB/BR는 분산력이 발달함에 따라 외부에서 받은 열 전달이 쉽게 이루어져 VCB/BR 보다 활발한 반응성으로 짧은 온도 범위에서 경화 거동 및 낮은 활성화 에너'지를 가져 기계적 물성에 대한 영향으로는 고분자의 가교밀도 (cross-linking density)를 발달 시켜 tearing energy가 증가함을 볼 수 있었다. 특히, BCB는 고무의 분쇄 과정 발생한 자유 라디칼과 염기성 용액으로 표면 처리한 카본블랙의 관능기의 발달에 따른 접착력 중가로 분산 력이 잘 발달된 NCB를 충전재로 사용한 카본블랙/고무 복합재료의 경화 활성화 에너지는 약간 중가한 반면에 tearing energy는 보다 향상되었음을 확인하였다.
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