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문제 정의
- 이 연구에서는 첫 번째로 DCH 제조 공정에 사용되는 일부분 혹은 전체의 공업용수를 주변에 위치하고 있는 PVC 제조 공장의 재활용수（이하 PVC 재활용수）로 대체할 수 있는 가능성을 검토하여 재활용수 사용 시 부반응물의 조성변화에 대해 조사하였다. 두 번째로는 후 단계 정제 공정에서의 TCPA와 DCH 분리에 대한 부담을 줄이기 위해 반응 생성물내 TCPA의 추출에 대한 연구를 하였다. 세 번째로는 ALC와 염소의 공급 비율의 변화가 부반응물의 조성 변화에 미치는 영향에 대해서 조사하였다.
- 실제공정과 달리 전체 실험의 구성이 연속식이 아닌 순환식으로 구성되어 있기 때문에 시간에 따라 유기성분의 농도가 증가하게 된다. 실제 DCH 제조공정에서는 전체 유기성분 농도가 3~4 wt%에서 운전되고 있기 때문에 실험 과정에서 유기물의 전체농도가 3~4 wt%에 도달할 때의 반응시간과 각성분의 조성변화를 관찰하기 위하여 실험을 수행하였다. 표준시료가 존재하는 1,3-DCH, 23DCH, TCPA 의 조성은 시료의 가스 크로마토그래피 분석을 통해 정확하게 측정되어진다.
- 앞의 표에서와 같은 성분의 PVC 재활용수를 사용하였을 경우 반응결과에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 실제공정과 달리 전체 실험의 구성이 연속식이 아닌 순환식으로 구성되어 있기 때문에 시간에 따라 유기성분의 농도가 증가하게 된다.
- 이 연구에서는 첫 번째로 DCH 제조 공정에 사용되는 일부분 혹은 전체의 공업용수를 주변에 위치하고 있는 PVC 제조 공장의 재활용수(이하 PVC 재활용수)로 대체할 수 있는 가능성을 검토하여 재활용수 사용 시 부반응물의 조성변화에 대해 조사하였다.
- 현재 공단 내의 공업용수 사용량이 제한되어 있으며, 용수 사용 비용도 운전비용의 상당 부분올 차지하고 있다. 이 연구에서는 첫 번째로 DCH 제조 공정에 사용되는 일부분 혹은 전체의 공업용수를 주변에 위치하고 있는 PVC 제조 공장의 재활용수（이하 PVC 재활용수）로 대체할 수 있는 가능성을 검토하여 재활용수 사용 시 부반응물의 조성변화에 대해 조사하였다. 두 번째로는 후 단계 정제 공정에서의 TCPA와 DCH 분리에 대한 부담을 줄이기 위해 반응 생성물내 TCPA의 추출에 대한 연구를 하였다.
제안 방법
- 반응이 완료된 후 추출제 A (고분자)를 사용하여 생성물에서의 TCPA를 추출하였다. 200-300 ml 의 반응용기에 추출제와 생성물 용액을 함께 넣고 교반하여 평형에 이루게 한 후, 남아있는 용액의 GC 분석 결과를 관찰한다.
- 반응이 완료된 후 추출제 A (고분자)를 사용하여 생성물에서의 TCPA를 추출하였다. 200-300 ml 의 반응용기에 추출제와 생성물 용액을 함께 넣고 교반하여 평형에 이루게 한 후, 남아있는 용액의 GC 분석 결과를 관찰한다.
- 주요 반응은 관을 통해 ALC와 염소기체가 만나서 이루어지는데 이 반응이 일어나는 흐름선 혼합기는 테플론 재질로 제작하여 염소에 대한 부식을 최소화하였다. ALC와 염소가 직접 접촉하는 것을 방지하기 위해서 주입구를 분리하여 제작하였으며 온도 조절을 위하여 항온조를 사용 하였다. 현장과는 달리 연속식이 아닌 순환식으로 운전하여 흐름선 혼합기에서 생성되는 유기물들이 다시 순환되도록 제작하였다.
- 주요 반응은 관을 통해 ALC와 염소기체가 만나서 이루어지는데 이 반응이 일어나는 흐름선 혼합기는 테플론 재질로 제작하여 염소에 대한 부식을 최소화하였다. ALC와 염소가 직접 접촉하는 것을 방지하기 위해서 주입구를 분리하여 제작하였으며 온도 조절을 위하여 항온조를 사용 하였다. 현장과는 달리 연속식이 아닌 순환식으로 운전하여 흐름선 혼합기에서 생성되는 유기물들이 다시 순환되도록 제작하였다.
- PVC 재활용수의 비율을 0, 40, 70, 100%로 설정한 후 반웅을 진행하였다.
- PVC 재활용수의 비율을 0, 40, 70, 100%로 설정한 후 반응을 진행하였다. 실험이 진행되는 동안 공정 조업조건에 부합되도록 반응물의 공급 속도와 조업온도를 조절하였다.
- TCPA를 정제공정 이전에 제거할 수 있는 방법 중의 하나로 미 량으로 존재하는 TCPA만을 추출하여 분리할 수 있는 추출제 A를 이용하여 TCPA를 추출하는 실험을 수행하였다. Fig.
- TCPA를 정제공정 이전에 제거할 수 있는 방법 중의 하나로 미 량으로 존재하는 TCPA만을 추출하여 분리할 수 있는 추출제 A를 이용하여 TCPA를 추출하는 실험을 수행하였다. Fig.
- 두 번째로는 후단계 정제 공정에서의 TCPA와 DCH 분리에 대한 부담을 줄이기 위해 반웅 생성물내 TCPA의 추출에 대한 연구를 하였다.
- 또한, 주입되는 염소의 양이 반응에 미치는 영향을 측정하기 위해 염소의 양을 3, 5% 만큼 감소시켰을 때의 반웅 실험도 진행하였다.
- 실험이 진행되는 동안 공정 조업조건에 부합되도록 반응물의 공급 속도와 조업온도를 조절하였다. 또한, 주입되는 염소의 양이 반응에 미치는 영향을 측정하기 위해 염소의 양을 3, 5%만큼 감소시켰을 때의 반응 실험도 진행하였다. 반응물과 반응 후 생성물의 분석은 가스 크로마토그래피(DS-6200, Donam Instrument, FID, capillary column (hp-1, 25mx0.
- 반웅물과 반웅 후 생성물의 분석은 가스 크로마토그래피 (DS-6200, Donam Instrument, FID, capillary column (hp-1, 25mx0.2mm))> 이용하였으며, 반웅물이 주입된 후 약 20분 간격마다 샘플을 채취하여 분석하였다.
- 또한, 주입되는 염소의 양이 반응에 미치는 영향을 측정하기 위해 염소의 양을 3, 5%만큼 감소시켰을 때의 반응 실험도 진행하였다. 반응물과 반응 후 생성물의 분석은 가스 크로마토그래피(DS-6200, Donam Instrument, FID, capillary column (hp-1, 25mx0.2mm))를 이용하였으며, 반응물이 주입된 후 약 20분 간격마다 샘플을 채취하여 분석하였다.
- 반응이 완료된 후 추출제 A (고분자)를 사용하여 생성물에서의 TCPA를 추출하였다. 200-300 ml 의 반응용기에 추출제와 생성물 용액을 함께 넣고 교반하여 평형에 이루게 한 후, 남아있는 용액의 GC 분석 결과를 관찰한다.
- 여기서 SCODCr 및 STOC는 GF/C(1μm)를 이용하여 원시료를 여과한 뒤 분석 한 결과이다. 본 연구에서 사용된 PVC 재활용수는PVC 생산급에 따른 수질 변화를 감안하여 두 종류의 재활용수를 사용하였다.
- 여기서 SCODCr 및 STOC는 GF/C(1μm)를 이용하여 원시료를 여과한 뒤 분석 한 결과이다. 본 연구에서 사용된 PVC 재활용수는PVC 생산급에 따른 수질 변화를 감안하여 두 종류의 재활용수를 사용하였다.
- 서론에서 밝힌 바와 같이 이 연구에서는 hypochlorination 반웅에서의 조업 변수로 재활용수의 사용과 염소기체와 ALC의 공급비율을 선정하였다.
- 서론에서 밝힌 바와 같이 이 연구에서는 hypochlorination 반응에서의 조업 변수로 재활용수의 사용과 염소기체와 ALC의 공급비율을 선정하였다. 앞에서 살펴본 바와 같이 재활용수의 사용 비율 증가는 현재의 반응에 큰 영향을 끼치지 않는 것으로 보이며, 오히려 염소 기체와 ALC 공급비율이 부반응물의 조성에 영향을 더 크게 미칠 것으로 파악된다.
- 세 번째로는 ALC와 염소의 공급 비율의 변화가 부반웅물의 조성 변화에 미치는 영향에 대해서 조사하였다.
- 두 번째로는 후 단계 정제 공정에서의 TCPA와 DCH 분리에 대한 부담을 줄이기 위해 반응 생성물내 TCPA의 추출에 대한 연구를 하였다. 세 번째로는 ALC와 염소의 공급 비율의 변화가 부반응물의 조성 변화에 미치는 영향에 대해서 조사하였다.
- 잡았을 때, 염소기체의 양을 97%, 95%로 감소시키면서 이때 반웅후의 각 유기성분의 조성변화를 관찰하였다.
- 현장에서 투입되고 있는 염소기체의 비율을 100%라고. 잡았을 때, 염소기체의 양을 97%, 95%로 감소시키면서 이때 반응후의 각 유기성분의 조성변화를 관찰하였다. 염소기체의 양을 5% 정도 감소시킬 경우, Fig.
- 현장에서 공급해온 공업용수와 재활용수를 일정비율 섞어 가면서 실험을 수행하였다. 재활용수의 처리 상태에 따라 두 종류(PVC #1, #2)를 구분하여 실험하였으며, 재활용수의 비율을 0, 40, 70, 100%로 증가시키면서 각 성분의 조성 변화를 관찰하였다. Fig.
- ALC와 염소가 직접 접촉하는 것을 방지하기 위해서 주입구를 분리하여 제작하였으며 온도 조절을 위하여 항온조를 사용 하였다. 현장과는 달리 연속식이 아닌 순환식으로 운전하여 흐름선 혼합기에서 생성되는 유기물들이 다시 순환되도록 제작하였다.
- 현장에서 공급해온 공업용수와 재활용수를 일정비율 섞어 가면서 실험을 수행하였다. 재활용수의 처리 상태에 따라 두 종류(PVC #1, #2)를 구분하여 실험하였으며, 재활용수의 비율을 0, 40, 70, 100%로 증가시키면서 각 성분의 조성 변화를 관찰하였다.
- 현장에서 공급해온 공업용수와 재활용수를 일정비율 섞어 가면서 실험을 수행하였다. 재활용수의 처리 상태에 따라 두 종류(PVC #1, #2)를 구분하여 실험하였으며, 재활용수의 비율을 0, 40, 70, 100%로 증가시키면서 각 성분의 조성 변화를 관찰하였다.
대상 데이터
- PVC 재활용수의 활용 방안을 검토하기 위하여 DCH 제조 실험을 준비하였다. Fig.
- 사용한 공업용수와 PVC 재활용수 및 ALC는 (주)한화석유화학 ECH 공장의 실제 공정에서 이용되는 것을 사용하였다.
- 사용한 공업용수와 PVC 재활용수 및 ALC는 ㈜ 한화석유화학 ECH 공장의 실제 공정에서 이용되는 것을 사용하였다. Table 1은 사용된 PVC 재활용수의 수질을 나타낸 것이다.
성능/효과
- 공업용수와 PVC 재활용수를 혼합하여 hypochlorination 반웅을 수행한 결과 재활용수를 사용할 경우에 PVC #1과 #2 정도의 수질 상태를 안정적으로 유지할 수 있다면, 그 사용비율을 중가시켜도 실제적인 반웅 수율에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
- 공업용수와 PVC 재활용수를 혼합하여 hypochlorination 반응을 수행한 결과 재활용수를 사용할 경우에 PVC #1과 #2 정도의 수질 상태를 안정적으로 유지할 수 있다면, 그 사용비율을 중가시켜도 실제적인 반응 수율에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 따라서 PVC 재활용수를 투입을 증가시킬 경우 공업용수 비용의 절감뿐만 아니라, ECH 공정 자체에서의 내부 폐수 발생량의 감소는 무시할만 하지만 공장 전체적인 관점에서는 재활용수의 사용량만큼 폐수발생량이 감소하므로 폐수비용에 대한 절감도 기대할 수 있을 것이다.
- 3는 이 반응실험의 결과를 보여준다. 그림에서 보여지는 바와 같이 1,3-DCH와 23DCH의 조성은 재활용수를 사용하기 전후에 모두 1：2 정도로 거의 변화하지 않았음을 확인할 수 있었다. 그러나 주 생성물인두가지 형태의 DCH 생성 비율이 변하지 않더라도 부반응물의 조성이 중가했는지의 여부를 확인해 볼 필요가 있다.
- 3는 이 반응실험의 결과를 보여준다. 그림에서 보여지는 바와 같이 1,3-DCH와 23DCH의 조성은 재활용수를 사용하기 전후에 모두 1：2 정도로 거의 변화하지 않았음을 확인할 수 있었다. 그러나 주 생성물인두가지 형태의 DCH 생성 비율이 변하지 않더라도 부반응물의 조성이 중가했는지의 여부를 확인해 볼 필요가 있다.
- 재활용수를 사용할 경우 사용하는 재활용수 비율의 증가에 대해 생성되는 TCPA의 양이 크게 영향을 받지 않았으며, 사용된 두 가지 PVC 재활용수에 대해서도 비슷한 양의 TCPA가 발생하였다. 또한 Fig. 5에서 보는바와 같이 lights 들의 조성역시 재활용수 공급 비율과 종류에 관계없이 거의 비슷한 값을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 현장에서 사용하고 있는 재활용수는 유기물의 조성변화에 큰 영향을 미치지 않으며, 이를 이용해 재활용수를 공업용수 대신 투입할 경우 용수 비용이 크게 절감될 것으로 기대된다.
- 앞에서 살펴본 바와 같이 재활용수의 사용 비율 증가는 현재의 반응에 큰 영향을 끼치지 않는 것으로 보이며, 오히려 염소 기체와 ALC 공급비율이 부반웅물의 조성에 영향을 더 크게 미칠 것으로 파악된다.
- 서론에서 밝힌 바와 같이 이 연구에서는 hypochlorination 반응에서의 조업 변수로 재활용수의 사용과 염소기체와 ALC의 공급비율을 선정하였다. 앞에서 살펴본 바와 같이 재활용수의 사용 비율 증가는 현재의 반응에 큰 영향을 끼치지 않는 것으로 보이며, 오히려 염소 기체와 ALC 공급비율이 부반응물의 조성에 영향을 더 크게 미칠 것으로 파악된다.
- 염소기체와 ALC 공급비율을 변화시키면서 반웅 실험을 한 결과 염소 기체의 투입량을 감소시키는 것이 부반응 억제에 도움이 될 것이다. 그러나, 현장에 바로 적용하기 위해서는 실험장치의 분산 능력을 고려해야 하므로 장기적인 시각으로 접근해야할 것으로 보인다.
- 4에서 부반응물중가장 큰 비율을 차지하는 TCPA의 조성변화를 볼 수 있는데 재활용수 사용시 공업용수를 사용했을 때보다 더 적은 양의 TCPA가 발생하는 것을 관찰할 수 있었다. 재활용수를 사용할 경우 사용하는 재활용수 비율의 증가에 대해 생성되는 TCPA의 양이 크게 영향을 받지 않았으며, 사용된 두 가지 PVC 재활용수에 대해서도 비슷한 양의 TCPA가 발생하였다. 또한 Fig.
- 4에서 부반응물중가장 큰 비율을 차지하는 TCPA의 조성변화를 볼 수 있는데 재활용수 사용시 공업용수를 사용했을 때보다 더 적은 양의 TCPA가 발생하는 것을 관찰할 수 있었다. 재활용수를 사용할 경우 사용하는 재활용수 비율의 증가에 대해 생성되는 TCPA의 양이 크게 영향을 받지 않았으며, 사용된 두 가지 PVC 재활용수에 대해서도 비슷한 양의 TCPA가 발생하였다. 또한 Fig.
- 6의 가스 크로마토그래피 피크에서 가운데의 큰 세 가지 피크 중에 가운데 가장 작은 것이 TCPA를 나타낸다. 추출 실험 후 TCPA 피크가 거의 사라진 것으로 미루어 대부분의 TCPA가 추출제 A를 사용함으로써 추출 분리되었음을 알 수 있다. 이 추출제를 이용한 분리 효율은 약 98% 정도이다.
- 추출제 A를 이용하여 부반응물중 가장 큰 비율을 차지하는 TCPA를 고효율로 제거할 수 있음을 확인하였다. 이와 같이 DCH 제조시에 TCPA를 직접적으로 제거할 경우 다음 단계 DCH 정제 공정에서 걸리는 부하를 감소시킬 수 있을 것으로 판단된다.
후속연구
- 5에서 보는바와 같이 lights 들의 조성역시 재활용수 공급 비율과 종류에 관계없이 거의 비슷한 값을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 현장에서 사용하고 있는 재활용수는 유기물의 조성변화에 큰 영향을 미치지 않으며, 이를 이용해 재활용수를 공업용수 대신 투입할 경우 용수 비용이 크게 절감될 것으로 기대된다.
- 또한 실험에 사용된 관형 반응기는 실제의 공정에서 사용되는 흐름선 혼합기와는 분산 효율면에서 다르기 때문에 반드시 같은 결과가 얻어질 지는 미지수이다. 결국 현장에 적용하기 위해서는 부반응의 최소화와 DCH 생성 수율을 만족할 수 있는 최적 비율을 얻기 위한 자세한 실험이 이루어져야 하며 실제 공정의 분산 효율과 비슷한 성능을 가지는 실험장치를 사용한 실험을 수행해야 할 것이다.
- 또한 실험에 사용된 관형 반응기는 실제의 공정에서 사용되는 흐름선 혼합기와는 분산 효율면에서 다르기 때문에 반드시 같은 결과가 얻어질 지는 미지수이다. 결국 현장에 적용하기 위해서는 부반응의 최소화와 DCH 생성 수율을 만족할 수 있는 최적 비율을 얻기 위한 자세한 실험이 이루어져야 하며 실제 공정의 분산 효율과 비슷한 성능을 가지는 실험장치를 사용한 실험을 수행해야 할 것이다.
- 공업용수와 PVC 재활용수를 혼합하여 hypochlorination 반응을 수행한 결과 재활용수를 사용할 경우에 PVC #1과 #2 정도의 수질 상태를 안정적으로 유지할 수 있다면, 그 사용비율을 중가시켜도 실제적인 반응 수율에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 따라서 PVC 재활용수를 투입을 증가시킬 경우 공업용수 비용의 절감뿐만 아니라, ECH 공정 자체에서의 내부 폐수 발생량의 감소는 무시할만 하지만 공장 전체적인 관점에서는 재활용수의 사용량만큼 폐수발생량이 감소하므로 폐수비용에 대한 절감도 기대할 수 있을 것이다.
- 공업용수와 PVC 재활용수를 혼합하여 hypochlorination 반응을 수행한 결과 재활용수를 사용할 경우에 PVC #1과 #2 정도의 수질 상태를 안정적으로 유지할 수 있다면, 그 사용비율을 중가시켜도 실제적인 반응 수율에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 따라서 PVC 재활용수를 투입을 증가시킬 경우 공업용수 비용의 절감뿐만 아니라, ECH 공정 자체에서의 내부 폐수 발생량의 감소는 무시할만 하지만 공장 전체적인 관점에서는 재활용수의 사용량만큼 폐수발생량이 감소하므로 폐수비용에 대한 절감도 기대할 수 있을 것이다.
- 제시된 TCPA 추출을 실제공정에 적용하여 비숫한 효율을 얻어낼 수 있다면, DCH 반웅 다음의 TCPA와 DCH를 분리해 내는 정제 공정에 걸리는 부하를 줄일 수 있을 것으로 판단된다.
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