SPME-GC/MS법을 사용하여 내분비계 교란물질로 추정되는 플라스틱 가소제류를 동시에 분석할 수 있는 방법을 고안하였다. 본 연구에서 사용한 플라스틱 가소제는 dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP)이었다. 표준 시료에 대한 분석결과에서 검출한계(LOD)는 0.163~0.299 ng/ml, 상대표준편차는(%RSD)는 5.85~15.80이었다. 본 방법을 사용하여 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강에서 채취한 시료를 분석한 결과, DBP와 DEHP 만이 4대강 모두에서 미량 검출되었으며, DBP와 DEHP의 농도는 각각 0.192~1.270 ng/ml 및 0.077~1.102 ng/ml 범위를 보였다.
SPME-GC/MS법을 사용하여 내분비계 교란물질로 추정되는 플라스틱 가소제류를 동시에 분석할 수 있는 방법을 고안하였다. 본 연구에서 사용한 플라스틱 가소제는 dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP)이었다. 표준 시료에 대한 분석결과에서 검출한계(LOD)는 0.163~0.299 ng/ml, 상대표준편차는(%RSD)는 5.85~15.80이었다. 본 방법을 사용하여 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강에서 채취한 시료를 분석한 결과, DBP와 DEHP 만이 4대강 모두에서 미량 검출되었으며, DBP와 DEHP의 농도는 각각 0.192~1.270 ng/ml 및 0.077~1.102 ng/ml 범위를 보였다.
A procedure based on solid phase microextraction extraction(SPME)-GC/MS has been developed for the simultaneous analysis of plasticizers. The plasticizers investigated in this study are dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl ...
A procedure based on solid phase microextraction extraction(SPME)-GC/MS has been developed for the simultaneous analysis of plasticizers. The plasticizers investigated in this study are dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate (DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP). The limit of detection(LOD) was 0.163~0.299 with relative standard deciation(RSD) of 5.85~15.80% for these compounds. At water reserviors of Han, Geum, Nakdong and Sumjin rivers, only DBPand DEHP were detected at trace level, 0.192~1.270 ng/ml for DBP and 0.077~1.102 ng/ml for DEHP depending on the river.
A procedure based on solid phase microextraction extraction(SPME)-GC/MS has been developed for the simultaneous analysis of plasticizers. The plasticizers investigated in this study are dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate (DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP). The limit of detection(LOD) was 0.163~0.299 with relative standard deciation(RSD) of 5.85~15.80% for these compounds. At water reserviors of Han, Geum, Nakdong and Sumjin rivers, only DBPand DEHP were detected at trace level, 0.192~1.270 ng/ml for DBP and 0.077~1.102 ng/ml for DEHP depending on the river.
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문제 정의
본 연구에서는 플라스틱 가소제로서 체내에 유입되면 내분비계를 교란시키는 물질로 추정되고 있는 6종의 phthalate 즉, dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate (BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate (DnOP；를 SPME-GC/MS 법 2로 동시에 분석할 수 있는 방법을 개발하고자 한다. 따라서 이 물질들을 확인및 분석하는데 수반되는 일련의 조건들을 추적하여 최적화 한 다음, 본 방법을 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강의 정수장에서 채수한 원수시료에 적용함E로써 적합성 여부를 확인하였다.
제안 방법
표준용액 일정량 을 분취하여 최적화된 SPME 조건에 따라 전처리하고, 조율된 GC/MS법에 의해 mass spectrum을 구하였다. Mass spectrum을통하여 물질별로 이온화와 fragmentation 에 따른 특성을 규명하고, fragmentation ioBI] 의해 물 질들을 확인한毛정량에 필요한표준검량선을작성하였다.
SPME법 에 의한 농축의 최적화을 위하여, SPME fiber 의 흡착능력, 교반속도, 온도 및 시간 등 전처리에 영향 을 주는 인자들에 대한 검출세기를 비교 • 검토하여 최 대 값을 나타내는 조건을 선정하였다. 표준용액 일정량 을 분취하여 최적화된 SPME 조건에 따라 전처리하고, 조율된 GC/MS법에 의해 mass spectrum을 구하였다.
본 연구에서 시'용•한 mass spectrometer는" ion trap type 의 Varian Saturn 220咱로。〜650 Da 범위의 질량분석 이 가능하고 electron ionization(EI厝 사용하여 물질을 확인한다. MS의 operation parameter 들은 Table 5에 나 타내었다.
본 연구에서는 플라스틱 가소제로서 체내에 유입되면 내분비계를 교란시키는 물질로 추정되고 있는 6종의 phthalate 즉, dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate (BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate (DnOP；를 SPME-GC/MS 법 2로 동시에 분석할 수 있는 방법을 개발하고자 한다. 따라서 이 물질들을 확인및 분석하는데 수반되는 일련의 조건들을 추적하여 최적화 한 다음, 본 방법을 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강의 정수장에서 채수한 원수시료에 적용함E로써 적합성 여부를 확인하였다.
일반적E로, 표준물질의 희석과정에서 발생하는 불확정성을고려한다면 작성한 검량선은 좋은 직선성을 나타낸다고 할 수 있다. 또한, 1 ppb 에 해당되는 시료용액을 대상E로 본 방법을 적용하여 5회 반복실험하였다. 그 결과를 Table 6에요약하였다.
또한, 플라스틱 가소제 표준용액(1 ng/ml) 20 ml씩을 택하여 500 rp^로 교반하면서, 50 oC, 5堰의 실험 조건에서 각 fiber(PA85, PDMS100, PDMS30, PDMS7, CAR/PDMS75, CW/DVB65, 및 DVB/CAR/PDMS50/30)에 흡착된 성분별 검출세기를 측정하였다. Fig.
본 실험을 통하여 SPME fibeW PA85 fiber, 교반속도는 500 rpm, 온도는 50 oC, 시간은 7堰을 전처리 조건E로 정하였고, 탈착은 예비실험에서 확인 된 295 oC, 1堰E 정하였다.
시료는 낙동강, 섬진강, 금강, 한강 등 4대 강의 정수장에서 수계별로 3~5 지점을 택하여 원수 2l씩 채수한 후 갈색 유리병에 담아 4oC의 냉암소에 보관하고, 이 들 시료 중에 함유된 플라스틱 가소제를 본 방법에 따 라 분석하였다. 그 결과를 Table 7에 요약하였다
플라스틱 가소제 표준용액 (50 ng/ml) 20 ml씩을 여러 개의 vial에 분취한 후 teflon septa가 달린 crimp sealca点로 밀봉하고 500 rpm으로 교반하면서 각 온도 (실온, 50 및 80 oC) 및 시 간(10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 50, 60, 70, 및 90 min)에 따라 PA85 fiber에 흡착된 성분별 검출세기를 측정하였다. Fig.
플라스틱 가소제 표준용액 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 ng/ml 씩을 취하여 50oC에서 500 rp^至一 교반하면서 70분 동안 PA85 fiber로서 농축시킨 후, 검토된 GC 및 MS 의 조건에 따라 처리한 결과를 이용하여 작성한 검량선은 Fig. 13〜15에서 보는 바와 같다. 일반적E로, 표준물질의 희석과정에서 발생하는 불확정성을고려한다면 작성한 검량선은 좋은 직선성을 나타낸다고 할 수 있다.
확립된 본 방법을 낙동강, 섬진강, 금강 및 한강의 수 질시료에 적용하여 적합성 여부를 확인하였다.
대상 데이터
1. Chemical structures of six phthalates used in this study. SPME법은 용매를 사용하지 않아서 상대적으로 깨끗한 크로마토그램을 얻을 수 있고, 또한, 적은 시료를 사용 하여 높은 농축효과를 얻을 수 있으므로 SPE법 보다는한 단계 발전된 방법이다.
이론/모형
SPME법 에 의한 농축의 최적화을 위하여, SPME fiber 의 흡착능력, 교반속도, 온도 및 시간 등 전처리에 영향 을 주는 인자들에 대한 검출세기를 비교 • 검토하여 최 대 값을 나타내는 조건을 선정하였다. 표준용액 일정량 을 분취하여 최적화된 SPME 조건에 따라 전처리하고, 조율된 GC/MS법에 의해 mass spectrum을 구하였다. Mass spectrum을통하여 물질별로 이온화와 fragmentation 에 따른 특성을 규명하고, fragmentation ioBI] 의해 물 질들을 확인한毛정량에 필요한표준검량선을작성하였다.
성능/효과
낙동강, 섬진강, 한강 및 금강의 오염실태를 보면, DBP와 DEHP는 4대강 모두에서 검출되었으나 다른 phthalate류는 검출되지 않았다. DBP와 DEHP 모두 한강에서 최대 (1.27 ng/ml 및 1.10 ng/ml理 검출되었으며, DEP는 금강에서 최소(0.19 ng/ml理 그리고 DEHP 는 낙동강에서 최소(0.08 ng/ml烂 검출되었다. 특히, DEHP의 경우 WHO의 음용수 지침 값인 8 ng/ml와 비교하면, 현재의 수계별 오염값은 미소한 양이라고 하겠 지만, 4대강 모두에서 검출되고 있음을 감안하면, 지속적인 조사와 감시가 필요하다.
플라스틱 가소제 표준용액 (50 ng/ml) 20 ml씩을 여러 개의 vial에 분취한 후 teflon septa가 달린 crimp sealca点로 밀봉하고 500 rpm으로 교반하면서 각 온도 (실온, 50 및 80 oC) 및 시 간(10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 50, 60, 70, 및 90 min)에 따라 PA85 fiber에 흡착된 성분별 검출세기를 측정하였다. Fig. 2〜4에서 보는 바와같이, 6종의 가소제들은 모두 온도와 시 간이 증가함에 따라 흡착율도 증가하였으며 , 50 oC, 7哓의 조건에서 90% 이상의 흡착율을 나타내었다. 그러나, 그 이후에서는 증가율이 극히 완만하였다.
낙동강, 섬진강, 한강 및 금강의 오염실태를 보면, DBP와 DEHP는 4대강 모두에서 검출되었으나 다른 phthalate류는 검출되지 않았다. DBP와 DEHP 모두 한강에서 최대 (1.
후속연구
본 분석방법은 신속성 이 있어 앞으로 다양한 환경에서의 수질 분석에 크게 활용될 것으로 사료된다.
참고문헌 (9)
Eichelberger, J. W.; Behymer, T. D.; Budde, W. L. Determination of organic compounds in drinking water by LSE and capillary column GC/MS, Revision 2.2-EPA EMSL-Ci, May 1991.
Munch, J. W. Determination of organic compounds in drinking water by liquid solid extraction and capillary column GC/MS, National Exposure Research Laboratory Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency, 1995.
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