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문제 정의
- 본 연구는 하천수, 토양 및 저질에서의 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트의 계절별 잔류 분포 특성을 모니터링하기 위해서 수행되었다. 시료 매질별 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트의 동시 분석은 일본의 SPEED98과 미국 EPA 방법을 상황에 맞게 수정하여 사용하였으며 모든 시료는 적정한 수준의 정도관리 절차에 따라 수행되었다.
- 2010). 본 연구에서는 가장 일반적으로 사용되고 있는 프탈레이트 8종인 DEP(diethyl), DEHP(di-[2-ethyl-hexyl]), DprP(di-propyl), DBP(di-n-butyl), DPP(di-n-pentyl), DHP(di-n-hexyl), DCHP(di-cyclohexyl), BBP(butyl benzyl)와 adipate(di-2-ethylhexyl adipate)에 대하여 일본 SPEED98과 미국 EPA 방법을 활용, 보다 신속하고 간편한 수정된 분석법을 확립하였고 계절별로 하천수, 토양, 저질 시료를 대표적인 지점에서 채취하여 환경 중의 이들 잔류 농도의 분포를 알아보고자 하였다. 이러한 결과는 프탈레이트류의 환경 내 거동을 예측하고 오염된 지역의 복원을 위한 자료로 활용될 수 있을 것이다.
제안 방법
- n-헥산 추출액을 분취하여 무수황산나트륨을 2 g 정도 넣어 탈수한 후 질소 가스를 불어 넣어 용매를 완전히 건조시키고 100 μL 헥산으로 최종부피를 맞추어 GC/MS에 주입하였다.
- 본 연구에서는 공인된 방법으로 일본의 SPEED 98과 미국 USEPA(USEPA Method 3550)법을 수정하여 사용하였다. 정도관리는 수립된 분석법의 타당성을 판단하기 위해 수행되며 일정 농도의 첨가실험을 통해 회수율을 측정함으로써 정확성과 정밀성에 대한 평가를 할 수 있으며, 방법검출한계값(MDL; Method Detection Limit)을 확인함으로써 시료 전처리 및 분석절차를 통해 확인할 수 있는 시료 중 최소농도를 알 수 있다.
- 분석장비는 Agilent사 6890N Gas Chromatography와 Agilent사 5973N Mass Selective Detector이었고 분리용 컬럼은 Ultra-1 cross linked 100% dimethylsiloxane fused fused silica capillary column을 이용하여 분리ㆍ분석하였으며 각 조건을 Table 1에 기술하였다. 정량을 위하여 사용된 질량분석기의 검출모드는 선택이온모드(SIM)로써 Table 1에 굵은체로 표시된 이온값을 정량이온으로 하였다.
- 본 연구는 하천수, 토양 및 저질에서의 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트의 계절별 잔류 분포 특성을 모니터링하기 위해서 수행되었다. 시료 매질별 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트의 동시 분석은 일본의 SPEED98과 미국 EPA 방법을 상황에 맞게 수정하여 사용하였으며 모든 시료는 적정한 수준의 정도관리 절차에 따라 수행되었다. 수질 시료의 경우 전 시료에서 8종의 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트가 검출되지 않았으며, 토양과 저질의 경우 봄철 시료에서 DEP, DBP, DEHP가 검출되었으며, 토양시료에서의 잔류농도가 저질보다 높았다.
- 정량을 위하여 사용된 질량분석기의 검출모드는 선택이온모드(SIM)로써 Table 1에 굵은체로 표시된 이온값을 정량이온으로 하였다. 정도관리는 일본의 SPEED 98 방법과 USEPA방법을 변형하여 수정된 매질별 분석과정의 오차를 최소화하고 신뢰성을 확보하기 위해 수행되었으며, 분석법에 따른 농도별 첨가실험을 통하여 회수율을 얻었고, 공시료 및 검출한계(Method Detection Limit, MDL) 값의 분석을 통하여 검출 유무를 판정하였다. 또한 분석에 사용된 용기는 프탈레이트류의 오염을 막기 위해서 플라스틱 재질은 사용하지 않았으며 각종 유리 제품은 200℃이상에서 2시간 이상 가열하여 오염이 없는 곳에서 방냉하여 실험 직전에 꺼내어 사용하였다.
- 토양 및 저질 시료의 경우는 풍건하여 25 g을 디클로로메탄 100 mL로 20분간 초음파 추출하는 작업을 두 번 반복한 후 모여진 추출액을 유리 필터에서 걸러낸 후 회전식 감압농축기(N-1000, Eyela, Japan)를 사용하여 일정량을 농축한 후 질소기체를 사용하여 완전 건조시키고 이소옥탄 200 μL로 최종부피를 맞춘 후 GC/MS로 주입하여 분석하였다.
대상 데이터
- ) 제품으로 하였다. 내부 표준물질과 회수율 측정용 표준물질로써 Fluoranthened10와 Pyrene-d10은 Aldrich사(Millwaukee, WI, U.S.A.)에서 구입되어 사용되어졌으며 무수황산나트륨(J.T. Baker, NJ, U.S.A.), 염화나트륨(Junsei Chemical, Japan), 순도 99.9%의 고순도 질소가 농축을 위해 사용되었다. 수질시료의 경우 시료 200 mL을 250 mL의 분액 깔대기에 취하여 내부표준물질과 염화나트륨을 넣고 20분간 교반시켜 준다.
- 시료는 계절별로 수질과 토양 및 저질 시료를 4월~5월사이(봄철, 1차), 9월(가을철, 2차) 두 번에 걸쳐 채취하였으며 수질은 24개 지점, 토양은 23개 지점, 저질은 12개 지점을 대상으로 하였다. 추출에 사용된 헥산과 디클로로메탄은 Burdick & Jackson사(Muskegon, MI, U.
- 시료는 봄철 기후를 보이는 4월~ 5월 사이에 1차, 가을 날씨를 보이는 9월에 2차로 강원, 경기 경상, 전라, 충청 공단 지역 인근에서 채취되었으며 하천수는 24개, 토양 시료는 23개, 저질 시료 12개 총 118개 시료가 계절별로 각각 채취되어 분석되었다. 채취된 수질 시료에서는 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트가 검출되지 않았으며 이때 검출한계는 0.
- 추출에 사용된 헥산과 디클로로메탄은 Burdick & Jackson사(Muskegon, MI, U.S.A.) 제품이었고 정량을 위한 9개의 프탈레이트류 표준품은 Supelco 사(Bellefonte, PA, U.S.A.) 제품으로 하였다.
성능/효과
- 저질 시료의 경우에도 1, 2차 시료를 비교하였을 때 2차의 경우 검출빈도와 검출농도가 감소한 반면 검출 패턴에 있어서는 토양과는 다른 양상을 보였다. 1차 시료의 경우 12개 지점 중 DEP는 10개 지점에서 27.0 ~ 201.8 ㎍/㎏ 농도 범위로 나타났으며 DBP의 경우 114 ~ 1952 ㎍/㎏, DEHP는 102 ~ 4026 ㎍/㎏의 범위로 Fig. 3에서와 같이 가장 높은 분포를 보였으나 2차 시료의 경우는 DBP에 비해 DEHP는 확연히 감소함을 볼 수 있었다. 저질 시료의 경우에 있어서도 그 외의 다른 프탈레이트류 및 디에틸헥실아디페이트는 검출되지 않았다.
- 토양과 저질 시료의 경우는 Table 3에서와 같이 DEP, DBP, DEHP 3종이 주로 검출되었다. 1차적으로 채집된 시료 23개 토양 지점 중 DEP는 22개 지점에서 65.3 ~ 602.0 ㎍/㎏ 정도 범위의 농도로 검출되었으며, DBP의 경우 22개 지점에서 575.3 ~ 3207.0 ㎍/㎏로 검출되었다. 또한 DEHP의 경우에는 12개 지점에서 65.
- 3에서 보듯 검출된 프탈레이트류 중 DBP의 기여도가 가장 큰 것으로 나타났다. 2차 시료의 경우 DBP는 6개 지점에서 11.4 ~ 34.8 ㎍/㎏ 농도 범위에서, DEHP는 9개 지점에서 10.8 ~ 61.7 ㎍/㎏의 농도 범위로 검출되어 프탈레이트 검출 기여도는 DEHP 임을 알 수 있었다. 환경 중 토양 및 저질 시료에서 주로 검출되는 DEHP의 결과는 선행연구와도 유사성을 보인다(Chen et al.
- 수질 시료의 경우 전 시료에서 8종의 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트가 검출되지 않았으며, 토양과 저질의 경우 봄철 시료에서 DEP, DBP, DEHP가 검출되었으며, 토양시료에서의 잔류농도가 저질보다 높았다. 계절별로는 가을철에 채취된 시료는 봄철 시료에서 보다 토양 및 저질의 프탈레이트 잔류농도가 많이 감소한 반면 저질에서 검출된 프탈레이트 잔류농도가 토양에서 보다 다소 높음을 알 수 있었다.
- 0 ㎍/㎏로 검출되었다. 또한 DEHP의 경우에는 12개 지점에서 65.6 ~ 10643.0 ㎍/㎏의 농도 범위로 검출되었으며 1차 시료의 경우는 Fig. 3에서 보듯 검출된 프탈레이트류 중 DBP의 기여도가 가장 큰 것으로 나타났다. 2차 시료의 경우 DBP는 6개 지점에서 11.
- 정도관리는 수립된 분석법의 타당성을 판단하기 위해 수행되며 일정 농도의 첨가실험을 통해 회수율을 측정함으로써 정확성과 정밀성에 대한 평가를 할 수 있으며, 방법검출한계값(MDL; Method Detection Limit)을 확인함으로써 시료 전처리 및 분석절차를 통해 확인할 수 있는 시료 중 최소농도를 알 수 있다. 또한 시료 정량을 위한 검량선의 직선성과 관련한 상관계수를 확인함으로써 정량의 타당성을 확보할 수 있었다. 분리ㆍ분석조건에 있어서는 100 ppm 농도에서 8개의 프탈레이트류와 아디페이트 표준물질을 분석한 결과 Fig.
- 방법검출한계값(MDL)의 경우 EPA에서 정의한 분석 전과정을 통해 분석대상물질이 존재하지 않는 공시료와 구별될 수 있는 99% 신뢰 수준의 최소검출농도값으로 정의되며 기기적 최소검출농도보다 5배의 농도로 시료에 첨가하여 7번 측정한 값의 표준편차를 스튜던드 t값 3.143을 곱하여 얻은 값으로 수질 시료의 경우는 0.1 μg/L, 토양 및 저질 시료의 경우는 10 μg/kg값을 얻었다.
- 또한 시료 정량을 위한 검량선의 직선성과 관련한 상관계수를 확인함으로써 정량의 타당성을 확보할 수 있었다. 분리ㆍ분석조건에 있어서는 100 ppm 농도에서 8개의 프탈레이트류와 아디페이트 표준물질을 분석한 결과 Fig. 2에서와 같이 9종의 프탈레이트류와 정량 및 회수율 측정 내부표준물질(IS1, IS2) 2종이 완전하게 분리됨을 알 수 있었다. 이와 같은 분석방법에 대한 정확성 및 정밀성을 검토하기 위하여 수질시료의 경우 20 μg/L, 토양시료의 경우 50 μg/kg 의 농도가 되도록 프탈레이트 9종을 첨가하여 회수 실험을 수행한 결과는 Table 2와 같았다.
- 시료 매질별 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트의 동시 분석은 일본의 SPEED98과 미국 EPA 방법을 상황에 맞게 수정하여 사용하였으며 모든 시료는 적정한 수준의 정도관리 절차에 따라 수행되었다. 수질 시료의 경우 전 시료에서 8종의 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트가 검출되지 않았으며, 토양과 저질의 경우 봄철 시료에서 DEP, DBP, DEHP가 검출되었으며, 토양시료에서의 잔류농도가 저질보다 높았다. 계절별로는 가을철에 채취된 시료는 봄철 시료에서 보다 토양 및 저질의 프탈레이트 잔류농도가 많이 감소한 반면 저질에서 검출된 프탈레이트 잔류농도가 토양에서 보다 다소 높음을 알 수 있었다.
- 2011) 국내 봄철 검출빈도와 양이 많은 토양에서의 DBP의 꾸준한 모니터링이 필요할 것으로 보인다. 저질 시료의 경우에도 1, 2차 시료를 비교하였을 때 2차의 경우 검출빈도와 검출농도가 감소한 반면 검출 패턴에 있어서는 토양과는 다른 양상을 보였다. 1차 시료의 경우 12개 지점 중 DEP는 10개 지점에서 27.
- 정량을 위한 검량선의 작성은 수질시료의 경우 0.1 ~ 20 μg/L에서, 토양 및 저질 시료의 경우 10 ~ 1000 μg/kg 농도사이에서 프탈레이트류 및 아디페이트 검량선의 직선 상관계수인 R2가 Table 2에서와 같이 0.98 이상의 직선성을 나타내었으며 분석의 매 배치마다 이러한 값을 유지하였다.
- 7 ㎍/㎏의 농도 범위로 검출되어 프탈레이트 검출 기여도는 DEHP 임을 알 수 있었다. 환경 중 토양 및 저질 시료에서 주로 검출되는 DEHP의 결과는 선행연구와도 유사성을 보인다(Chen et al. 2012; Yuan et al. 2002) 1, 2차 시료 분석 결과를 비교해 볼 때 Fig. 3에서와 같이 2차 시료의 검출빈도와 검출농도가 많이 감소함을 알 수 있었고 DEP, DBP, DEHP를 제외한 다른 프탈레이트류와 디에틸헥실아디페이트는 검출되지 않았다. 프탈레이트의 위해성에 있어서는 여러 경로를 통해 인체에 노출되는 것으로 알려져 있으며, 주요하게는 피부접촉, 호흡, 섭취에 의한 것으로 알려져 있다.
후속연구
- 본 연구에서는 가장 일반적으로 사용되고 있는 프탈레이트 8종인 DEP(diethyl), DEHP(di-[2-ethyl-hexyl]), DprP(di-propyl), DBP(di-n-butyl), DPP(di-n-pentyl), DHP(di-n-hexyl), DCHP(di-cyclohexyl), BBP(butyl benzyl)와 adipate(di-2-ethylhexyl adipate)에 대하여 일본 SPEED98과 미국 EPA 방법을 활용, 보다 신속하고 간편한 수정된 분석법을 확립하였고 계절별로 하천수, 토양, 저질 시료를 대표적인 지점에서 채취하여 환경 중의 이들 잔류 농도의 분포를 알아보고자 하였다. 이러한 결과는 프탈레이트류의 환경 내 거동을 예측하고 오염된 지역의 복원을 위한 자료로 활용될 수 있을 것이다.
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