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문제 정의
- 본 연구는 2003년도식품의약품안전청의 한약재 품질관리 등 모니터링 사업의 일환으로 이루어졌으며 이에 감사드린다. NMR 측정은 기초과학연구소의 기기를 이용하여 분석하였다.
- , 1998; Wu et al, 1998) 등의 예가 보고되었다. 본 연구는 국내에 유통되고 있는 치자의 품질평가를 위하여 geniposide를 지표 성분으로 설정하고 HPLC> 이용하여 geniposide의 타당한 함량 기준을 마련하기 위하여 착수하였다.
제안 방법
- 1. 치자의 주요성분이며 다양한 약리활성이 있는 geniposide를 지표성분으로 하여 HPLC에 의한 품질평가법 을 확립 하였다.
- 조말로 한 후 시 료로 사용하였다. Column chromatography 용 silica gele silica gel 60 (70 ~ 230 messh ASTM) 을 사용하였으며, 녹는점은 녹는점 측정기 (SERIES SA 9100, Electrothermal) 을 사용하여 측정하였다. Geniposide 분리에는 preparative HPLC (Yamazen model 540)를 사용하였고, geniposide의 정 량분석을 위한 HPLC는 SPD- 10AV, CBM-10A Detector, LC-10AD Pump을 사용하였다.
- Column chromatography 용 silica gele silica gel 60 (70 ~ 230 messh ASTM) 을 사용하였으며, 녹는점은 녹는점 측정기 (SERIES SA 9100, Electrothermal) 을 사용하여 측정하였다. Geniposide 분리에는 preparative HPLC (Yamazen model 540)를 사용하였고, geniposide의 정 량분석을 위한 HPLC는 SPD- 10AV, CBM-10A Detector, LC-10AD Pump을 사용하였다. 시약과 용매는 특급 또는 1급 시약을 사용하였으며 HPLC 용매는 HPLC grade 를 사용하였다.
- 45 um로 여과하여 검액으로 하였다. Geniposide를 메탄올에 녹여 0.0625, 0.125, 0.25, 0.5 mg/ml 농도의 표준용액을 조제하였다. 검액 및 표준액 10 ul를 취하여 HPLC를 실시하였고, 표준액 농도와 peak 면적을 변수로 하여 검량선을 작성하였다.
- 건조 시료 250 mg을 분말로 한 후 마개 달린 시험관에 넣고 에탄올 (EtOH), 물, 50% 에탄올을 추출용매 (10 mlx3)로 10, 30, 60, 90, 120분간 별로 추출 효과를 측정하였다.
- 검 액 및 표준액의 HPLC 분석을 위하여 고정상으로 Nova-Pak C18 (3.9x150 m, USA), 이동상으로는 아세토니트릴-물 (v/v 9:91)을 사용하였고 분석은 실온에서 실시하였으며 용매의 유속은 1 ml/min, 240 ran의 검출 파장을 사용하였다.
- 5 mg/ml 농도의 표준용액을 조제하였다. 검액 및 표준액 10 ul를 취하여 HPLC를 실시하였고, 표준액 농도와 peak 면적을 변수로 하여 검량선을 작성하였다.
- 69 g)을얻었다. 분리한 화합물은 각종 물리화학적 성질과 NMR spectral data로부터 문헌 (Lee et al., 1998; Son et al., 2001)4 비교하여 geniposide로 동정하고 지표 성분으로 사용하였다.
- Geniposide 분리에는 preparative HPLC (Yamazen model 540)를 사용하였고, geniposide의 정 량분석을 위한 HPLC는 SPD- 10AV, CBM-10A Detector, LC-10AD Pump을 사용하였다. 시약과 용매는 특급 또는 1급 시약을 사용하였으며 HPLC 용매는 HPLC grade 를 사용하였다.
- 4%였다 (Table 2). 시중에서 유통되고 있는 치자 중 geniposide의 함량이 가장 낮은 것으로 분석된 치자시료 (No. 13)에 geniposide를 5.0, 7.0, 10.0 nig/g 첨가한 후 동일한 방법으로 분석하여 회수율을 측정하였다. 7 mg/g과 10 mg/g을 첨가할 경우 회수율은 각각 100.
- 이 조건에서 geniposide는 치자중의 다른 성분과 완전히 분리되었을 뿐만 아니라 유지시간도 6.88분으로 적절하였으므로 이를 최적 조건으로 설정하였다 (Fig. 2).
- 치자로부터 분리한 물질의 물리화학적 성질을 문헌 (Lee et al., 1998)과 비교하여 일치하였으므로 geniposide 로동정하였다.
대상 데이터
- 국내에서 유통되는 치자 20개 시료를 구입하여 HPLC를 실시하여 각 시료들에 함유된 geniposide의 함량을 구하였다. 그 결과 국내에서 유통되는 치자에 함유된 geniposide 의 함량은 L20~7.
- 본 연구에 사용한 치자는 2003년 4월 국내 (서울, 대구, 부산, 광주, 인천, 금산)의 20곳에서 유통되고있는 치자를 구입하여 조말로 한 후 시 료로 사용하였다. Column chromatography 용 silica gele silica gel 60 (70 ~ 230 messh ASTM) 을 사용하였으며, 녹는점은 녹는점 측정기 (SERIES SA 9100, Electrothermal) 을 사용하여 측정하였다.
이론/모형
- NMR 측정은 기초과학연구소의 기기를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 0.0625, 0.125, 0.25, 0.5 mg/ml 농도의 표준용액으로 검량선을 작성한 결과 y = 43.42X + 0.18 (r = 0.9989) 의양호한 직선성을 나타내었다 (Fig. 3).
- 2. 전국에서 유통되고 있는 치자 20중 정상적인 것으로 판단되는 것의 geniposide의 함량은 3.0~7.2%의 범위를 나타내었으며, 평균함량은 5.2%를 나타내었다. 품질관리상 geniposide의 최저함량은 3%로 규정하는 것이 적당하다고 생각한다.
- 고정상으로 Nova-Pak 8을 사용하여 다양한 조건의 이동상으로 치자 시료중의 geniposide의 분리도를 검토한 결과 아세토니트릴-물 (v/v 9:91)에서 분리도가 가장 양호하였다. 이 조건에서 geniposide는 치자중의 다른 성분과 완전히 분리되었을 뿐만 아니라 유지시간도 6.
- 그 결과 국내에서 유통되는 치자에 함유된 geniposide 의 함량은 L20~7.17%이었으며 평균함량은 4.97% (변이 계수 29.4%) 이 었다 (Table 4). Geniposide의 box plot에서 볼 때 정상 시료군으로부터 벗어나는 시료는 1개 (No.
- 서로 다른 4가지 표준액을 5회 측정하여 구한 일내 (within-day) 정밀도는 3.69~9.95%, 이것을 3일간 반복 측정하여 구한 일간 (between-day) 정밀도는 0.74 ~ 3.32%로 나타났다. 표준액으로 측정한 정확도는 검량법 위 내에서 94.
- 에탄올, 물, 50% 에탄올을 추출용매로 각 시간대 별로 추출 효과를 측정해 본 결과 50% 에탄올에서 60분간 추출하는 경우 추출율이 가장 양호하였다 (Table 1).
- 1%이었다. 정상시료군에서 벗어나는 시료 1개를 제외한 경우 치자중 geniposide의 함량은 3.0~7.2%이었고, 품질관리를 위한 치자 중의 geniposide 함량은 3% 이상으로 규정하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.
- 4). 치자의 일정한 품질유지를 위해서 비정상적으로 나타난 1종의 시료를 제외할 경우 geniposide의 함량 평균은 5.2% (변이계수 23.4%)> 나타내였다. 일원산 점도를 근거로 한 시료수의 25%, 50%, 75%에 해당하는 함량은 각각 4.
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