복합레진은 치질과 우수한 결합력을 가지며 심미적인 이유로 치과의 대표적 수복재로 자리잡고 있다. 그러나 저작력에 따른 마모와 구강내 환경에서의 수분흡수에 따른 가수분해가 복합레진의 강도약화를 야기하고 있다. 실험에 사용된 복합레진은 현재 임상에서 많이 사용되고 있는 Point4, Tetric flow, Heliomolar flow, Filtek supreme 이다. 각 제품의 화학적 분해와 마모도를 평가하기 위해 각각 10개의 시편을 제작하여 그 중 5개는 $37^{\circ}C$의 수중하에 1Kg의 하중을 가하여 10,000 cycle동안의 마모도를 측정하였다. 나머지 5개 시편은 무게 측정을 한 후 0.1N NaOH용액, 3ml에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관한 후 2주 후 제거하여 1.23% HCl로 2시간 동안 중화하고 증류수로 세척한 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이 및 시편내의 Si의 농도 변화. 최대 마모 깊이를 근거로 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각 제품의 무게 손실량은 Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow 순이었으며 Heliomolar flow, Filtek supreme을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4 순이었으며 Heliomolar flow, Tetric flow을 제외한 다른 제품간에는 유의 한 차이를 보였다(P<0.05). 3. 각 제품으로부터 용출된 Si은 Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4. Tetric flow 순이었으며 Point4, Tetric flow을 제외 한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 4. 최대마모깊이 측정시 Heliomolar flow, Point4, Filtek supreme, Tetric flow 순이며 0.1N NaOH 용액에 보관한 레진의 마모깊이가 물에 보관한 레진에 비해 증가한 양상을 보였다. 5. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었으며, 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 파괴양상인 분해층 깊이를 관찰할 수 있었다.
복합레진은 치질과 우수한 결합력을 가지며 심미적인 이유로 치과의 대표적 수복재로 자리잡고 있다. 그러나 저작력에 따른 마모와 구강내 환경에서의 수분흡수에 따른 가수분해가 복합레진의 강도약화를 야기하고 있다. 실험에 사용된 복합레진은 현재 임상에서 많이 사용되고 있는 Point4, Tetric flow, Heliomolar flow, Filtek supreme 이다. 각 제품의 화학적 분해와 마모도를 평가하기 위해 각각 10개의 시편을 제작하여 그 중 5개는 $37^{\circ}C$의 수중하에 1Kg의 하중을 가하여 10,000 cycle동안의 마모도를 측정하였다. 나머지 5개 시편은 무게 측정을 한 후 0.1N NaOH용액, 3ml에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관한 후 2주 후 제거하여 1.23% HCl로 2시간 동안 중화하고 증류수로 세척한 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이 및 시편내의 Si의 농도 변화. 최대 마모 깊이를 근거로 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각 제품의 무게 손실량은 Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow 순이었으며 Heliomolar flow, Filtek supreme을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4 순이었으며 Heliomolar flow, Tetric flow을 제외한 다른 제품간에는 유의 한 차이를 보였다(P<0.05). 3. 각 제품으로부터 용출된 Si은 Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4. Tetric flow 순이었으며 Point4, Tetric flow을 제외 한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). 4. 최대마모깊이 측정시 Heliomolar flow, Point4, Filtek supreme, Tetric flow 순이며 0.1N NaOH 용액에 보관한 레진의 마모깊이가 물에 보관한 레진에 비해 증가한 양상을 보였다. 5. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었으며, 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 파괴양상인 분해층 깊이를 관찰할 수 있었다.
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four composite resins in an alkaline solution. The resistance to degradation was evaluated on the basis of mass loss(%), degradation depth(${\mu}m$), Si loss(ppm) and ...
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four composite resins in an alkaline solution. The resistance to degradation was evaluated on the basis of mass loss(%), degradation depth(${\mu}m$), Si loss(ppm) and wear depth. The brands studied were Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow. The results were as follows: 1. The sequence of the mass loss was in descending order by Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow. There was significant differences among the materials except Heliomolar flow and Filtek supreme. 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4. There were significant differences among the materials except Heliomolar flow and Tetric flow. 3. The sequence of Si loss was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4, Tetric flow. There were significant differences among the materials except Point 4 and Tetric flow. 4. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Heliomolar flow, Point4, Fillet supreme, Tetric flow and there was increasing wear depth on soaking in 0.1N NaOH solution. 5. When observed with SEM, destruction of bonding between matrix and filler was observed and when observed with CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. There results indicate that wear and hydrolytic degradation could be considered to be evaluation factors of composite resins.
The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four composite resins in an alkaline solution. The resistance to degradation was evaluated on the basis of mass loss(%), degradation depth(${\mu}m$), Si loss(ppm) and wear depth. The brands studied were Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow. The results were as follows: 1. The sequence of the mass loss was in descending order by Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow. There was significant differences among the materials except Heliomolar flow and Filtek supreme. 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4. There were significant differences among the materials except Heliomolar flow and Tetric flow. 3. The sequence of Si loss was in descending order by Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4, Tetric flow. There were significant differences among the materials except Point 4 and Tetric flow. 4. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Heliomolar flow, Point4, Fillet supreme, Tetric flow and there was increasing wear depth on soaking in 0.1N NaOH solution. 5. When observed with SEM, destruction of bonding between matrix and filler was observed and when observed with CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. There results indicate that wear and hydrolytic degradation could be considered to be evaluation factors of composite resins.
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문제 정의
본 연구는 복합레진의 마모에 미치는 화학적 분해의 관련성을 알기 위해 임상에서 흔히 사용되는 Point4, Tetric flow, Heliomolar flow, Filtek supreme 4종의 복합레진의 마모정도와 알카리성 용액 (0.1N NaOH)에 침적시켰을 때 각 제품의분해저항성과 이와의 관련성을 평가하고자 시행하였다.
본 연구에서 실험한 복합레진은 최근에 출시되어 임상에서 많이 사용되는 것으로 새로운 재료에 대한 이해를 돕고자 사용하였다. 마모에는 다양한 요소가 관련하며 레진의 가수분해와 관련성이 있긴 하나 충전제의 형성방법과 크기 또한 고려해야 할 사항이다.
이 스펙트럼은 재현성이 좋기 때문에 미 량원소의 검출 등에 이용할 수 있고, 시료 용액을 일정한 속도로 분무시켜서 안정한 불꽃을 얻을 수 있어 재현성이 뛰어나며 정량 분석이 가능하다. 본 연구에서는 각 재료에서 용출된 Si 이온 농도를 측정하기 위해 이를 이용하였다.
본 연구에서는 수복에 사용되는 복합레진의 물리적 마모와 화학적 분해간의 연관성을 연구하고자 다양한 요소를 평가하였다. 본 연구에서 실험한 복합레진은 최근에 출시되어 임상에서 많이 사용되는 것으로 새로운 재료에 대한 이해를 돕고자 사용하였다.
본 연구에서는 현재 시판되어 사용되고 있는 레진들을 대상으로 침투 매개체로서 0.1N NaOH 용액을 이용하여 구강내에서 관찰되어지는 것과 유사한 표면하 분해를 형성시켜, 무게의변화, 분해층 깊이 및 용출된 Si의 농도와 마모깊이를 평가하여각 재료의 화학적 분해를 비교하고자 하였다.
제안 방법
0.1N NaOH 용액에 60*0에서 2주간 저장한 후의 시편을 에폭시 레진(Epofix Resin, Struers, Denmark)에 매몰히-여 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마 3㎛와 lym Al2O3(logitech Ltd, UK)로 마무리하고 초음파 세척을 시행한 후 표면 처리하여 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan) 으로 용액에 저장하기 전과 후의 시편 표면을 관찰하고, 시편의 대조도 차이로 표면하 분해층을 구분하여 , 그 두께를 측정하였으며 두께는 각 시편당 8개의 지점을 임의로 지적하여계측하였다.
X-ray data를 이용하여 표본의 질적, 양적인 정보를 제공하는 EDS를 통해 각 제품의 시편내 충전제의 성분 함량을 분석하였고, NaOH 용액내로 유출된 충전제의 성분은 ICP-AE spectroscopy 기술을 이용하여 분석하였다. 이 스펙트럼은 재현성이 좋기 때문에 미 량원소의 검출 등에 이용할 수 있고, 시료 용액을 일정한 속도로 분무시켜서 안정한 불꽃을 얻을 수 있어 재현성이 뛰어나며 정량 분석이 가능하다.
가수분채 저항 , 실험군과 마모 실험군의 각 시편을 3ml의 0.1N NaOH 용액이 담긴 폴리에틸렌용기에 담그고, 시편의 모든 부분이 용액과 접촉하도록 하는 한편 공기와의 접촉을 차단하기 위해 용기 뚜껑 부분을 얇은 필름(PARAFILM®, American National Can, USA)으로 완전히 봉쇄를 한 다음용기를 60P에서 2주간 보관하였다. 2주 후 시편을 1.
23% HCl 용액으로 2시간 동안 중화시킨 후 흐르는 물에 세척하고건조하여 무게를 측정하였다. 가수분해 저항 실험군은 초기의무게와 용액에 저장한 후 무게차이를 계산하여 무게 손실비 (%) 를 측정하였다.
가수분해 저항 실험을 위한 시편은 건조 후 초기 시편 무게를측정하였다. 가수분채 저항 , 실험군과 마모 실험군의 각 시편을 3ml의 0.
레진을 테프론 몰드에 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시킨 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선중합기 (Coltolux, Coltene, USA)로 한 면당 20초씩 광조사한 다음유리판과 Mylar sheet를 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다. 중합이 완료된 시편은 600, 1000, 1200 및 1500 grit 의 사포로 젖은 상태에서 양면을 연마하였다.
각 제품마다 가수분해 저항 실험을 위해 두께 3mm, 내경 10mm의 테프론 몰드(teflon mold)를 이용하여 각각 5개의 시편을 제작하였으며, 마모실험을 위해 두께 3mm, 내경 20mm 의 테프론 몰드(teflon mold)를 이용하여 각각 5개의 시편을제작하였다. 레진을 테프론 몰드에 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시킨 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다.
PBS (phosphate buffered saline) 에 5분 정도 담근 후 Propiodium Iodide (PI) 용액 에 10분동안 보관한 다음 , 다시 PBS로 세척하였다. 공촛점 레이저 주사현미경 (Confocal Laser Scanning Microscopy, 이하 CLSM, Olympus flu- oview 300, Olympus, Japan)에서 He-Ne 레이저원 (488nm)을 이용하여 분해층 깊이를 관찰하였다.
적합한 유도결합 플라즈마 원자방출 분굉.기 (이하 icp- AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA)를 이용하여정량분석 하였다.
레진을 테프론 몰드에 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시킨 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선중합기 (Coltolux, Coltene, USA)로 한 면당 20초씩 광조사한 다음유리판과 Mylar sheet를 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
마모시험을 위해 알루미나 볼을 중심에 고정시킨 후 마모시험기 (ball and disk, R&B, Korea)에 장착하고, 371 100% 습도하에 하중을 가함으로써 구강의 생역학적 환경에 맞는 레진마모 깊이를 측정하였다.
무게 손실과 충전제의 성분 중 가장 많은 양을 차지하고 있는 Si의 손실 정도(ppm), 분해층의 깊이四)를 ICP-AE와 SEM 을 통하여 측정하였으며, 마모정도는 마모시험기를 통해 평가한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다.
미세경도측정기 (Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료 당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
총 10, 000회 회전시켰다. 본 실험에 사용된 마모측정기는 매시간 마모깊이를 측정 할 수 있으며 실험 후 최대마모 깊이를 측정하였다.
분석은 EDX(Energy Dispersive X-ray, Hitachi, Japan)를 갖준 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 각기 다른 시편내의 Si, Al 및 Ba 등을 분석하였다.
분석은 EDX(Energy Dispersive X-ray, Hitachi, Japan)를 갖준 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 각기 다른 시편내의 Si, Al 및 Ba 등을 분석하였다.
시편을 이용해 충전제의 성분을 분석하였다. 분석은 EDX(Energy Dispersive X-ray, Hitachi, Japan)를 갖준 주사전자현미경을 사용하였다.
실험군과 대조군의 각각의 시편을 마모시험기(ball and disk, R&B, Korea)에 장착하고, 37℃ 100% 습도하에 알루미나 볼과 레진 시편 사이 하중은 1kg을 가하여 200rpin의 속력으로 총 10, 000회 회전시켰다. 본 실험에 사용된 마모측정기는 매시간 마모깊이를 측정 할 수 있으며 실험 후 최대마모 깊이를 측정하였다.
저장용액 내로 용출된 Si, Al 및 Ba 농도를 측정하기 위하여 background의 영향이 적고, 재현성이 뛰어나며 미량원소의 검출에 적합한 유도결합 플라즈마 원자방출 분굉.기 (이하 icp- AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA)를 이용하여정량분석 하였다.
가시광선중합기 (Coltolux, Coltene, USA)로 한 면당 20초씩 광조사한 다음유리판과 Mylar sheet를 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다. 중합이 완료된 시편은 600, 1000, 1200 및 1500 grit 의 사포로 젖은 상태에서 양면을 연마하였다. 연마 후 증류수내에서 초음파세척기를 이용하여 3분간 세척하여 시편의 이물질을 제거하였다.
비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료 당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 현재 치과 임상에서 많이 사용되고 있는 Point4, Tetric flow, Heliomolar flow, Filtek supreme 등 4 종의 복합레진을 대상으로 사용하였다.
데이터처리
무게손실, 분해층 깊이, Si, Al 및 Ba 농도에 대한 제품 간 차이를 검정하기 위해 일원 분산분석을 시행하였고, 사후검증을 위해 Duncan's multiple range test를 시행하였으며, 무게 손실, 분해층 깊이, 용출된 Si 농도와 최대마모깊이 및 비커스 경도 간의 상관관계를 보고자 Pearson Correlation analysis를 시행하였다.
이론/모형
성질의 복합성질인 재료의 투과성에 의존한다. 본 연구에서는 수복재의 분해층과 표면과 분해 깊이 측정을 위하여 SEM과 CLSM이 이용되었다. SEMe 전자빔을 이용하여 광학현미경에 의해 볼 수 있는 이미지에 비해 훨씬 높은 해상도로표본의 미세구조를 형상화 할 수 있으며, CLSMe optical ax- is에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수있다的.
성능/효과
1. 각 제품의 무게 손실량은 Heliomolar flow, Filtek supreme, Point4, Tetric flow 순이었으며 Heliomolar flow, Filtek supreme을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다 (P<0.05).
2. 각 제품의 표면하 분해층 깊이는 Filtek supreme, Heliomolar flow, Tetric flow, Point4 순이었으며 Heliomolar flow, Tetric flow을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다 (P<0.05).
3. 각 제품으로부터 용출된 Sie Filtek supreme, Heliomolar flow, Point4, Tetric flow 순이었으며 Point4, Tetric flow 을 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다 (P<0.05).
4. 최대마모깊이 측정시 Heliomolar flow, Point4, Tetric flow, Filtek supreme 순이며 0.1 N NaOH 용액에 보관한레진의 마모깊이가 보관하지 않은 레진에 비해 증가한 양상을 보였다.
5. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 충전제사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었으며 , 공촛점레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 파괴 양상인 분해층 깊이를 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 수복재의 분해층과 표면과 분해 깊이 측정을 위하여 SEM과 CLSM이 이용되었다. SEMe 전자빔을 이용하여 광학현미경에 의해 볼 수 있는 이미지에 비해 훨씬 높은 해상도로표본의 미세구조를 형상화 할 수 있으며, CLSMe optical ax- is에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수있다的.
전체 시편에서 충전제의 구성성분이 차지하고 있는 함량을 무게비로 나타낸 결과는 Table 2와같다. 각 제품내의 충전제 구성과 함량은 모두 달랐으며 , 제품별로 비교시 Filtek supreme0] Si을 64.12%로 가장 많이 함유하고 있었으며 Heliomolar flow에서는 다른 제품에 비해 F 가 8.93%로 상당량 포함되어 있었다.
수복물 실패를 발생시킨다或. 그러나 이러한 용해성에 대한 실험에 있어서 Simons 등'疑, Sarkar와 Shin161 및 Sarkar17)t 낮은 pH에서 보다 높은 pH에서 분해가 더 잘 일어난다고 연구보고 했으며, 본 실험에서는 침투 매개체로서 0.1N NaOH 용액을 이용하였는데, 이 용액은 증류수인 경우 같은 정도의 분해를 유발하는데 있어 약 6개월에서 12개월 이상의 기간이 소모되는 등의 시간적인 문제를 해결할 수 있으며, 물과 인공타액에 비해서 훨씬 더 침투적인 매체가 될 수 있어 더 높은 효율성을 보여준다. 그리고 Sarkar와 Shine에 의하면 NaOH는 다량체 기질에 영향을 주지 않고 충전제 입자를 분해하며 구강내에서 관찰되어지는 것과 유사한 표면하 분해를 형성한다고 하였다.
시험 재료간 표면경도(VHN)는 Filtek supreme0] 82.60로가장 높은 수치를 나타내었으며 , Heliomolar flow가 28.08의 낮은 표면경도값을 보였다.
마모에는 다양한 요소가 관련하며 레진의 가수분해와 관련성이 있긴 하나 충전제의 형성방법과 크기 또한 고려해야 할 사항이다. 이미 가수분해가 된 레진은 마모를 더 크게 일으키는 것을 알 수 있으나 마모깊이와 관련하여 충전제의 양이 많고 작은 충전제를 갖는 복합레진의 마모저항이 더 크다는 것을 알 수 있었다.
후속연구
이상의 결과에서 복합레진의 평가 요소로서 마모와 가수분해, 충전제가 고려되어야 할 것으로 사료된다.
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