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문제 정의
- 본 연구는 복합레진의 마모와 화학적 분해에 관하여 최근 시판되어 사용되고 있는 Metafil CX, Composan LCM, DenFil, Solitaire 2 등을 사용하여 0.1N NaOH에 침적시켜 화학적분해를 관찰하고 마모도를 측정하여 이와의 관련성을 평가하고자 하였다.
- 본 연구의 목적은 소아치과 영역에서 주로 사용되는 최근 시판되고 있는 4종 복합레진의 화학적 분해의 효과를 알기 위해 표면하 분해의 깊이를 측정하고 무게 변화, Si 이온의 농도, SEM과 Energy Dispersive X-ray Analysis 및 공촛점 레이저 주사현미경 등의 관찰과 마모저항성을 비교하고자 마모량을 측정하였고 이 실험들을 통해 재료의 특성을 비교 분석하여 재료 선택에 있어 하나의 지표가 되고자 하였다.
- 시중에 판매되는 여러 심미수복재료 중에서 선택시 평가기준을 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번 연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작시 운동과 상대마모제, 마모환경 등 실제 구강 조건과 차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 사료된다.
제안 방법
- 0.1N NaOH 용액내로 유출된 충전제의 성분은 ICP-AE spectroscopy 기술을 이용하여 분석하였다. 용출된 Si 농도는 필러내에 Si 농도가 높은 Metafil이 4688ppm으로 전체 충전제내 Si 함량의 10.
- 20mm×20mm×20mm의 시편을 마모측정기에 장착하고 200rpm의 속도로 총 5,000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM관찰로 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
- 또한 마모저항성을 평가하기 위해 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 새로운 시편 5개를 제작 후 epoxy resin (Epofix Kit, Struers, Denmark)에 매몰하여 각각 20×20×20mm의 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3㎛과 1㎛ Al2O3(Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
- 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기(Coltolux, Coltène, USA)로 각 면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
- 화학적 분해를 평가하기 위해 내경 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기(Coltolux, Coltène, USA)로 각 면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한 후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
- 건조 후 초기 시편 무게를 측정하였다. 각 시편을 5㎖의 0.
- PBS(phosphate buffered saline)에 5분 정도 담근후 Propidium Iodide(PI) 용액에 10분 동안 보관한 다음, 다시 PBS로 세척하였다. 공촛점 레이저 주사현미경(Confocal Laser Scanning Microscopy, 이하 CLSM, Olympus fluoview 300, Olympus, Japan)에서 He-Ne 레이저원(488㎚)을 이용하여 분해층 깊이를 관찰하였다.
- 또한 마모저항성을 평가하기 위해 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 새로운 시편 5개를 제작 후 epoxy resin (Epofix Kit, Struers, Denmark)에 매몰하여 각각 20×20×20mm의 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3㎛과 1㎛ Al2O3(Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
- 20mm×20mm×20mm의 시편을 마모측정기에 장착하고 200rpm의 속도로 총 5,000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM관찰로 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
- 미세경도측정기(Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
- 분석은 EDS(Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan)를 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
- 와 polishing cloths로 마무리하였다. 시편을 각각 백금으로 표면 처리하여 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan)으로 용액에 저장하기 전과 후의 시편 표면을 관찰하고, 시편의 대조도의 차이로 표면하 분해층을 구분하여 각 시편당 8지점의 두께를 측정하 였다.
- 저장용액 내로 용출된 Si, Ba, Al 농도를 측정하기 위하여 background의 영향이 적고, 재현성이 뛰어나며 미량원소의 검출에 적합한 유도결합플라즈마 원자방출 분광기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, 이하 ICP-AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA)를 이용하여 정량 분석하였다.
- 23% HCl 용액으로 2시간 동안 중화시킨 후 흐르는 물에 세척하여 37℃ 항 온기에서 24시간 건조하고 무게를 측정하였다. 초기의 무게와 용액에 저장한 후 무게차이를 계산하여 무게손실비(%)를 측정하였다.
- 미세경도측정기(Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정하여 그 평균값을 산출하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Metafil CX(Sun medical, Japan) Solitaire 2 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea) 등 4종을 사용하였다(Table 1).
- 분석은 EDS(Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan)를 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
- 화학적 분해를 평가하기 위해 내경 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다.
데이터처리
- 비모수 검정 중에서 Kruskal-Wallis test와 Tukey’ s multiple comparison test를 시행하였고 상관관계를 보고자 Pearson correlation analysis를 시행하였다.
이론/모형
- 화학적 분해층의 형성은 레진과 충전제, 실란 결합의 물리적 화학적 성질의 복합 성질인 재료의 투과성에 의존한다. 본 연구에서는 수복재의 분해층 표면과 분해 깊이 측정을 위하여 SEM과 CLSM이 이용되었다. SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다24).
성능/효과
- 1. 무게 손실량은 0.74~7.94%까지 다양하였으며 Metafil에서 가장 높았다.
- 2. 분해층 깊이는 Metafil CX가 가장 깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM순이었고 Metafil CX는 다른제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05).
- 3. Si 용출량은 Metafil CX가 가장 많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에 유의한 차이를 보였다(p<0.05).
- 4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상을 관찰할 수 있었다.
- 5. 최대마모깊이는 DenFil에서 가장 낮았고, Metafil CX에서 가장 깊었으며 각 제품 간에는 유의한 차이를 보였다 (p<0.05).
- 6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와 비커스 경도 간(r=-0.942, p<0.01)에 유의한 상관관계를 보였다.
- SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다24). SEM 소견상 분해층 깊이는 Metafil이 150.921㎛로 가장 깊은 층을 형성하였고 Si 용출양과 분해층 깊이 사이에는 유의한 상관관계를 보였다(r=0.491, p<0.05, Table 8). 주어진 환경과 시간동안의 분해층의 깊이는 재료의 투과성에 의존한다.
- X-ray data를 통하여 표본의 질적, 양적인 정보를 제공하는 EDS를 통해 각 제품의 시편내 충전제의 성분 함량을 분석한결과 본 연구에 사용된 재료들 모두 Si, O가 주를 이루고 그 외 Ba, Al 등으로 구성되어 있었으며 Metafil CX은 다른 재료들에 비해 Al과 Ba의 함량이 적었다.
- 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.491, p<0.05), 마모 최대 깊이와 비커스 경도 간(r=-0.941, p<0.01)에 Si 용출량과 마모 최대 깊이(r=789, p<0.01)등 항목 간에는 유의한 상관관계를 보였다(Table 8).
- 05, Table 5). 분해층 깊이는 Metafil에서 154.05㎛로 가장 깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM 순이었으며, Metafil CX는 다른 제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.05, Table 6).
- 시험재료간의 표면경도(VHN)은 DenFil이 평균 66.24로 가장 높은 수치를 나타내었으며, Composan LCM이 56.54, Solitaire 2가 52.46, Metafil이 18.4의 표면 경도를 보였다. 표면경도값과 마모시험으로 나타난 최대마모깊이는 통계적으로 유의한 상관관계를 나타냈다(r=-0.
- 4의 표면 경도를 보였다. 표면경도값과 마모시험으로 나타난 최대마모깊이는 통계적으로 유의한 상관관계를 나타냈다(r=-0.941, p<0.05, Table 8).
- 표면을 관찰한 결과 0.1N NaOH 용액 저장 후 기질이 소실되어 충전제가 두드러진 양상을 볼 수 있었고 충전제 입자의 표면이 분해에 의해 white line으로 탈회된 모습을 보였다.
후속연구
- 시중에 판매되는 여러 심미수복재료 중에서 선택시 평가기준을 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번 연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작시 운동과 상대마모제, 마모환경 등 실제 구강 조건과 차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 사료된다.
- 이상의 결과 복합레진의 평가요소로서 가수분해와 함께 마모도도 고려되어야 할 것으로 사료된다.
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