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문제 정의
- 본 연구에서는 은 이온이 함유된 매체가 가지는 단점을 보완하고자 은 이온을 치환시킨 양이온교환수지를 이용함으로써 재사용이 손쉬운 고도불포화지 방산의 농축방법을 시도하였다. 또한 이와는 별도로 질산은 함침 silica gel, 은 이온 치환 제올라이트, 그리고 silica gel에 대하여 분리농축 실험을 행하고 이들 결과를 비교 분석하였다.
가설 설정
- 1)The number to the left of the colon is the number of carbon atoms and the number to the right is the number of double bonds.
제안 방법
- 도하였다. 또한 이와는 별도로 질산은 함침 silica gel, 은 이온 치환 제올라이트, 그리고 silica gel에 대하여 분리농축 실험을 행하고 이들 결과를 비교 분석하였다.
- 반응이 종료된 후 증류수 100 mL를 첨가하고 비누화되지 않은 물질을 hexane(100mLX3)으로 추출하여 제거하였다. 수층은 2.0 N HCl을 이용하여 pH 1 로 낮춘 후 hexane(100mLX3)으로 지방산을 주줄하고 증류수로 중성이 될 때까지 세척한 후 무수황산나트륨을 첨가한 후 여과 농축하여 지방산시료를 조제하였다.
- 7%) 200mg을 2mLhexane 용액에 용해시켜 충전물에 부가하였다. 여기에 hexane (50mL)을 가하여 수지에 결합하지 못한 지방산 ME를 용출시키고 이어서 2% ethyl acetate/hexane 용액을 가하여 얻어진 분획물(4mL)을 용매를 증발시킨 후 총량을 측정하고 GLC로 분석 하였다. 충전물로는 SER, SER과 silica gel의 9 : 1(w/w) 혼합물, silica gel, 질산은 함침 silica gel, 그리고 상품화된 은 이온제올라이트(+20 mesh, Ag84Na2[(AlO2)86(SiO2)106] - xH2O, Aldrich,USA)가 본 연구에 사용되었다.
- 오징어유의 가수분해는 Guil-Guerrero와 Belarbi의 방법(15)을약간 변형하여 사용하였다. 즉 오징어유 1g에 80mL의 ethanol 과 33% KOH 4mL를 가한 후 80oC에서 90 min간 환류하였다.
- 오징어유의 지방산조성은 계절이나 원료에 따라 다르므로 실험직전 gas-liquid chromatography(GLC)로 분석하였다. 지방산시료를 AOCS(16)의 방법에 따라 methyl ester(ME)화하고 GLC (GC-14B, Shimadzu, Japan)를 사용하여 flame ionization detec-tor(FID)로 분석하였다.
- 은 이온 교환수지 (SER)를 충전물로 사용하여 column chro-matography를 행하고 얻어진 분획물을 GLC로 분석하였다(Fig. 2). SER만을 충전물로 사용한 경우 EPA는 fraction 3에서부터 증가하기 시작하여 fraction 4에서 최대 31.
- 제조한 SER을 비롯하여 silica gel, 질산은 함침 silica gel.은 이온 제올라이트를 column 충전물로 사용하여 ERA와 DHA를 분리 농축하고 그 결과를 비교 분석하였다. SER과 silica gel의 9 : 1(w/w) 혼합물을 충전물로 사용하였을 때 결과가 가장 좋았으며 이 경우 ERA와 DHA는 각각 27.
- 은 이온이 불포화 지방산과의 착화합물을 만든다는 이론에 근거하여 은 이온 교환수지 (SER)를 제조하였다. 제조한 SER을 비롯하여 silica gel, 질산은 함침 silica gel.
- 한편 SER의 반복 사용 가능성을 조사하기 위하여 9번 연속 재사용한 SER을 사용하여 얻어진 분획물을 분석하였디(Table 1). 그 결과 ERA와 DHA는 각각 22.
- 10g을 ethanol에 용해시켜 3% 용액을 만든 후, 여기에 silica gel(230-400 mesh, 60A, Aldrich, USA) 100 g을 첨가혼합하고 20분간 교반하였다. 회전증발기를 사용하여 용매를 제거하고 120oC에서 5시간 동안 가열하여 질산은 함침 (silver nitrate-impregnated) silica gel을 제조하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 오징어유는 오징어내장을 압착 후 decanter 및 연속식원심분리기를 통과시켜 얻어진 것으로 (주)현대특수사료에서 공급받아 사용하였으며 기타 시약은 특급이상의 것을 사용하였다.
- 여기에 hexane (50mL)을 가하여 수지에 결합하지 못한 지방산 ME를 용출시키고 이어서 2% ethyl acetate/hexane 용액을 가하여 얻어진 분획물(4mL)을 용매를 증발시킨 후 총량을 측정하고 GLC로 분석 하였다. 충전물로는 SER, SER과 silica gel의 9 : 1(w/w) 혼합물, silica gel, 질산은 함침 silica gel, 그리고 상품화된 은 이온제올라이트(+20 mesh, Ag84Na2[(AlO2)86(SiO2)106] - xH2O, Aldrich,USA)가 본 연구에 사용되었다.
이론/모형
- 지방산시료를 AOCS(16)의 방법에 따라 methyl ester(ME)화하고 GLC (GC-14B, Shimadzu, Japan)를 사용하여 flame ionization detec-tor(FID)로 분석하였다. 사용한 column은 비극성 capillary col-umn(HP-5ms, Agilent, USA)이었고 carrier gas로 helium을 사용하였으며 유속은 45mL/min이었다.
성능/효과
- 3C). Fraction 3-5를 모아서 분석한 결과 ERA, DHA의 농도는 각각 13.3%, 23.8%로 나타났으며 또한 수율도 각각 44.0%, 44.4%로 다른 농축과정에 비하여 낮았다. 또한 은 이온 제올라이트와 silica gel을 9 : 1(w/w)로 혼합하여 농축을 시도하였으나 결과는 변함이 없었다.
- 6%의 가장 높은 농도를 나타내었다. Fraction 3-5를 모아서 분석한 결과 ERA는 15.7%, DHA는 22.6%를 나타내었으며 수율은 EPA 53.2%, DHA 44.0%를 나타내었다(Table 1).
- 은 이온 제올라이트를 column 충전물로 사용하여 ERA와 DHA를 분리 농축하고 그 결과를 비교 분석하였다. SER과 silica gel의 9 : 1(w/w) 혼합물을 충전물로 사용하였을 때 결과가 가장 좋았으며 이 경우 ERA와 DHA는 각각 27.9%와 49.5%로 농축되었고 수율은 각각 86.0%, 87.3%로 나타났다. SER만을 사용한 경우 ERA와 DHA는 각각 23.
- 9%이었다. SER을 첫 회 사용하였을 때 ERA와 DHA가 각각 23.5% 및 42.1%로 농축되었고 수율이 각각 70.4%와 72.8%이었음과 비교할 때 그 차이는 실험오차의 범주 이내이었으며 따라서 SER의 재사용에 문제가 전혀 없음을 확인할 수 있었다.
- 고도불포화지방산(polyunsaturated fatty acid, PUFA), 특히 eicosapentaenoic acid(EPA, C20:5)는 docosahexaenoic acid(DHA,C22:6)는 여러가지 역학조사 및 인체와 동물을 대상으로 한 연구결과 혈관확장작용, 혈소판응집 억제작용, 혈액 중 중성지방저하작용, 혈압저하작용, 뇌경색방지작용, 혈액 중 HDL 콜레스테롤의 증가작용, 심근경색방지작용 등 순환기 계통의 질병에 예방효과가 있음이 확인되었다(1-5). EPA와 DHA는 바다의 홍조, 갈조 등 해조류와 이를 먹이사슬로 하는 해산동물에 주로 존재한다.
- 그 결과 ERA와 DHA는 각각 22.6% 및 41.8%로 농축되었으며 이때 수율은 각각 71.2%와 72.9%이었다. SER을 첫 회 사용하였을 때 ERA와 DHA가 각각 23.
- 정(10)은 질산은 함침 silica gel column을 이용하여 98% 이상의 순도로 DHA를 농축하였다고 보고하였다. 그러나 본 연구에서는 질산은 함침 silica gel column을 사용한 농축에서 fraction 2-5를 모아서 분석한 결과 ERA와 DHA가 각각 19.4%, 28.5% 로 나타났고, 수율은 78.0%, 66.1%로 나타났다(Table 1).
- 8%로 각각 감소함으로써 고도불포화지방산의 농축에 크게 영향을 끼쳤음을 알 수 있었다(Table 2). 농축분의 EPA와 DHA의 수율은 각각 86.0%와 87.3%로(Table 1) SER 단독 사용 시보다 훨씬 좋은 농축 배수와 수율이었다. 이는 SER 입자보다 상대적으로 크기가 작은 silica gel 입자들이 SER 입자 사이의 공간을 채움으로서 분리 효율이 향상되었던 것으로 판단된다.
- EPA보다 DHA가 조금 늦게 최대치를 나타낸 것은 DHA의 불포화도가 EPA 보다 높기 때문인 것으로 추정된다. 또한 fraction 3-6을 모아서용매를 제거한 후 총량을 측정하고 GLC로 분석한 결과 EPA 와 DHA는 각각 1.9배로 농축되었고 수율은 각각 70.4%, 72.8% 로 나타났다 (Table 1).
- 3B). 즉 fraction 5에서 EPA가 17%, DHA가 64.1%로 나타났고 fraction 6, 7에서도 높은 농도차를 나타내고 있어 불포화도에 의한 분리에는 매우 유용하게 사용될 수 있을 것으로 생각되었다. 정(10)은 질산은 함침 silica gel column을 이용하여 98% 이상의 순도로 DHA를 농축하였다고 보고하였다.
- 충전물질에 존재하는 은 이온의 함량을 분석한 결과, 충전물질 10 g당 SER에 2.9g, 질산은 함침 silica gel에 0.6 g, 그리고 은 이온 제올라이트에 4.4 g이 존재하는 것으로 나타났다. 이는 불포화 지방산의 농축은 은 이온의 함유량에 비례하는 것이 아니라 은 이온이 어떤 형태로 존재하는가에 의하여 보다 큰 영향을 받고 있음을 시사한다.
- 한편 SER과 silica gel의 9 : 1(w/w) 혼합물을 사용한 결과 EPA와 DHA는 fraction 3-5에서 거의 용출되었고 fraction 6에서 EPA는 30.2%, DHA는 54.6%로 가장 높은 농도를 나타내었다 (Fig. 2B). 또한 fraction 2-6을 모아서 농축하였을 때 EPA와 DHA는 각각 27.
- 5%로 농축되었다. 한편 오징어유에 상당량 함유되어 있던 palmitic acid, oleic acid, eicosenoic acid 는 13.8%, 11.7%, 7.9%에서 0.3%, 2.7%, 0.8%로 각각 감소함으로써 고도불포화지방산의 농축에 크게 영향을 끼쳤음을 알 수 있었다(Table 2). 농축분의 EPA와 DHA의 수율은 각각 86.
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