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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 근적외선 분광광도계를 이용하여 참기름을 비롯한 몇 가지 식용유의 근적외선 분광학적 특성을 관찰하고, 이를 토대로 보다 신속하고 정확한 참기름의 진위판별법을 개발하고자 하였다.
- 본 연구에서는 참기름의 진위를 판별하기 위한 효과적인 방법을 개발하기 위하여 근적외선 분광광도계로 400-2,500nm에서 참기름을 비롯한 몇 가지 식용유의 근적외선 분광학적 특성을 관찰하였으며, 이 스펙트럼을 2차 미분하여 PLS를 이용한 분석으로 검량식을 얻을 수 있었다. 작성된 검량식의 상관도 r(correlation coefficient)은 0.
제안 방법
- 작성된 검량식의 정확도를 확인하기 위해 검증용 공시료로 확인시험을 수행하였다. 검량식 작성에 사용된 표준참기름의 경우, PLS분석시 검량식에 의한 계산값이 85.12-112.9의 범위였으므로, 본 연구에서는 검량식에 의한 계산값이 85이상일 경우 진품 참기름으로, 85이하일 경우 가짜 참기름으로 기준치를 설정하였다.
- 근적외선 분광광도계 (Foss NIRSystem, model 6500, USA)를 사용하여 각 시료의 근적외선(NIR) 스펙트럼을 측정하였으며, 측정조건은 Table 1과 같다. 실험에 사용된 참기름, 기타 식용유 및 임의 변조한 혼합유 등은 침전물에 의한 오차를 줄이기 위해 Filter(Whatman, PTFE, 1.
- 흔합유: 참기름에 이종기름이 혼입되었을 경우, 작성된 검량식을 이용해 이종기름 함유 여부를 판단하기 위한 시험으로서, 참기름 위조시 가장 많이 사용되고 있는 대두유, 옥수수유, 들기름으로 혼합유를 제조하여 검증실험을 수행하였다. 대두유, 옥수수유 및 들기름은 시판되고 있는 2개 회사의 제품을 선택하였으며, 각 제품을 10, 20, 30, 40, 60, 80% 수준으로 표준참 기름에 혼입하여 근적외선 분광광도계로 측정하였다.
- 19). 따라서 본 실험에서는 이러한 물리적 영향을 감소시키고, 겹친 흡수대의 분리도를 증가시키기 위해 스펙트럼을 20nm 간격의 moving window에 의한 convolution법으로 1차 및 2차 미분하였다. Fig.
- I8(rc 내외로 유지하면서 10분간 볶았다. 볶은 참깨를스텐레스 스틸로 제작한 착유기에 넣고, 가압기(Zwick, Z100, Germany)를 이용하여 8톤의 압력으로 10분동안 가열압착추출 방법으로 압착하여 참기름을 제조하였다. 제조된 참기름은 용기에 담아 밀봉하고 상온에 보관하면서 실험에 사용하였다.
- 작성된 검량식의 정확도를 확인하기 위해 검증용 공시료로 확인시험을 수행하였다. 검량식 작성에 사용된 표준참기름의 경우, PLS분석시 검량식에 의한 계산값이 85.
- 검증실험을 시행하였다. 참깨를 볶아 직접 착유한 표준참기름에 시중에서 판매되고 있는 대두유, 옥수수유 및 들기름 을 10, 20, 30, 40, 60, 80% 수준으로 각각 혼입시켜 제조하였다.
- 혼합유: 작성된 검량식을 검증하기 위해 임의로 혼합유를 제조하여 검증실험을 시행하였다. 참깨를 볶아 직접 착유한 표준참기름에 시중에서 판매되고 있는 대두유, 옥수수유 및 들기름 을 10, 20, 30, 40, 60, 80% 수준으로 각각 혼입시켜 제조하였다.
- 흔합유: 참기름에 이종기름이 혼입되었을 경우, 작성된 검량식을 이용해 이종기름 함유 여부를 판단하기 위한 시험으로서, 참기름 위조시 가장 많이 사용되고 있는 대두유, 옥수수유, 들기름으로 혼합유를 제조하여 검증실험을 수행하였다. 대두유, 옥수수유 및 들기름은 시판되고 있는 2개 회사의 제품을 선택하였으며, 각 제품을 10, 20, 30, 40, 60, 80% 수준으로 표준참 기름에 혼입하여 근적외선 분광광도계로 측정하였다.
대상 데이터
- 제조된 참기름은 용기에 담아 밀봉하고 상온에 보관하면서 실험에 사용하였다. 검량식 작성용 시료 국내산 참깨 30점과 수입산 참깨 32점을 직접 착유하여 표준참기름(총 62점>으로 사용하였으며, 기타 식용유(가짜 참기름)는 시중에서 판매되고 있는 대두유 8점, 옥수수유 8점, 들기름 7점, 채종유 6점, 현미유 5점, 올리브유 5점, 해바라기유 2점, 홍화유 2점, 면실유 2점으로 총 45점을 구입하여 검량식 작성에 사용하였다.
- 검중용 진품참기름: 검량식 작성에 사용되지 않은 국내산 참깨 15점과 수입산 참깨 20점을 직접 착유하여 검증실험을 시행하였다.
- 본 실험에 사용된 참깨 (Sesame indicum L.)는 2001년도 전국산지별로 수거된 국내산과 2001년도 수입된 참깨를 식물검역소에서 할애 받은 수입산(중국산, 수단산, 인도산)을 농산물검사소로부터 공급받아 검량식 작성용 시료 및 검증용 시료로 사용하였다.
- 시중 유통 참기름: 검량^을 검증하기 위해 시중에서 판매되고 있는 참기름 18점을 구입하여 검증실험을 시행하였다.
- Table 1과 같다. 실험에 사용된 참기름, 기타 식용유 및 임의 변조한 혼합유 등은 침전물에 의한 오차를 줄이기 위해 Filter(Whatman, PTFE, 1.0㎛)를 이용하여 여과 후 실험에 사용하였다.
데이터처리
- 단위로 2차 미분한 다음 PLS (Partial Least Square, 부분최소제곱법) 방법으로 분석하였다. 모든 통계적 처리는 상업용 프로그램인 WinISI n(V.1.50, NIRSystem, USA)를 이용하였다.
- 본 연구에서 직접 착유한 표준참기름 62점에 대한 loading value를 100으로 하고, 기타 식용유(가짜 참기름) 45점에 대한 loading value를 1로 넣어준 다음, 2차 미분한 스펙트럼으로 PLS (partial least square regression, 부분최소제곱법) 분석을 실시하였다.
이론/모형
- 검량식을 작성시에는 상대적 평가인 cross validation(CV)을 사용하여 검량세트내에서 내부 검증을 하게 된다. CV는 검량 세트내 시료 중 일부분을 제외하고 나머지 시료를 이용해서 검량식을 만들고, 제외된 나머지 시료를 예측하여 검량식을 검증 하는 방법으로 CV후 SECV(standard error of calibration validation)을 계산하게 된다.
- 측정된 근적외선 스펙트럼 Log(l/R)에서 물리적 성질에 의한 산란효과를 줄이기 위해 원래의 스펙트럼을 20nm moving window 단위로 2차 미분한 다음 PLS (Partial Least Square, 부분최소제곱법) 방법으로 분석하였다. 모든 통계적 처리는 상업용 프로그램인 WinISI n(V.
성능/효과
- PLS분석시 검량식에 의한 계산값은 Table 4와 같으며, 표준 참기름에 대두유, 옥수수유 및 들기름이 20%이상 혼합되었을 경우에는 모두 85이하의 값을 나타내어 가짜 참기름으로 판별됨을 알 수 있었다. 그러나 이종기름의 혼합비율이 10%일 경우에는 계산값이 82.
- 검량식 작성에 사용된 표준참기름 및 기타 식용유를 얻어진 검량시에 의해 재계산한 결과, 표준참기름은 85.12-112.9, 기타 식용유(가짜 참기름)는 -8.5-15.3의 값을 나타내었다.
- 검중용 진품참기름: 검량식 작성에 사용되지 않는 참깨를 직접 착유하여 분석한 결과, Fig. 3에 나타난 것처럼 92.9-122.6의 값을 나타내어 모두 진품 참기름으로 정확히 판별이 되었다.
- 이 경우 SECV가 가장 작은 최소 개수의 factor를 선정하는 것이 일반적이다. 본 연구에서는 Table 2에서 보는 바와 같이 SECV가 가장 작은 9개의 factor를 선정하여, 상관도 r(correlation coefficient)이 0.973, SECV(standard error of calibration validation)이 8.104인 검량식을 얻었다.
- 본 연구에서는 참기름의 진위를 판별하기 위한 효과적인 방법을 개발하기 위하여 근적외선 분광광도계로 400-2,500nm에서 참기름을 비롯한 몇 가지 식용유의 근적외선 분광학적 특성을 관찰하였으며, 이 스펙트럼을 2차 미분하여 PLS를 이용한 분석으로 검량식을 얻을 수 있었다. 작성된 검량식의 상관도 r(correlation coefficient)은 0.973, SECV(standard error of calibration validation)은 8.104이었으며, 검량식의 정확도를 검증 하기 위해 직접 착유한 진품참기름, 시중에서 유통되는 참기름 및 임의 변조한 혼합유 등으로 검증 실험을 수행한 결과, 참기름의 진위여부를 비교적 정확하게 판별하여 근적외선 분광분석법이 참기름의 진위판정법으로써 유용한 수단임을 알 수 있었다. 앞으로 다양한 시료 수집과 본 연구에서 사용된 PLS 방법 뿐만 아니라 여러가지 자료처리법 등을 연구하여 보다 정확하고, 광범위하게 적용되는 검량식 작성이 요구되며, 참기름의 진위판별 뿐만 아니라 국내산 참기름과 수입산 참기름을 판별하는 수단으로써도 근적외선 분광분석법을 활용하기 위한 지속적인 연구가 필요하다.
- 1의 값을 나타내어 진위여부를 명확히 구별하는데 어려움이 있었다. 특히 대두유 및 옥수수유의 경우에는 혼합비율이 20%일 경우에도 진위판별의 기준치인 85에 근접한 값을 나타내어 이종기름의 혼입비율이 낮을 경우 진위판별의 정확성이 떨어짐을 알 수 있었다. 이는 국산 고춧가루에 대한 중국산 고춧가루의 혼합비율이 낮을수록 근적외선 분광분석법에 의한 고춧가루의 원산지 판별의 정확성이 떨어진다는 권 등(24)의 보고와 유사한 것이며, 서 등(25)은 참기름에 대한 옥배유의 함유여부는 30% 이상의 혼입에서 명확히 구별이 가능하다고 보고한 바 있다.
후속연구
- 104이었으며, 검량식의 정확도를 검증 하기 위해 직접 착유한 진품참기름, 시중에서 유통되는 참기름 및 임의 변조한 혼합유 등으로 검증 실험을 수행한 결과, 참기름의 진위여부를 비교적 정확하게 판별하여 근적외선 분광분석법이 참기름의 진위판정법으로써 유용한 수단임을 알 수 있었다. 앞으로 다양한 시료 수집과 본 연구에서 사용된 PLS 방법 뿐만 아니라 여러가지 자료처리법 등을 연구하여 보다 정확하고, 광범위하게 적용되는 검량식 작성이 요구되며, 참기름의 진위판별 뿐만 아니라 국내산 참기름과 수입산 참기름을 판별하는 수단으로써도 근적외선 분광분석법을 활용하기 위한 지속적인 연구가 필요하다.
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