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문제 정의
- evop분자량에 따라 다양한 생리활성을 나타내는 아가리쿠스버섯에서 분리한 조단백다당류를 고부가가치 기능성 소재로 개발하기 위하여 막분리 및 분무건조 공정에 따른 특성을 조사하였다. 아가리쿠스버섯 조단백다당류를 분자량 크기에 따라 여과하는 동안 공정온도에 따른 투과플럭스의 변화는 10 kDa와 150 kDa 모두에서 유사하였는데, 막분리 온도 및 압력이 증가함에 따라 비례적으로 증가하였으며, 40℃에서의 투과플럭스가 가장 높았다.
- 최근 들어 아가리쿠스버섯, 상황버섯, 운지버섯 등 다양한 약용버섯을 이용하여 분말화한 제품이 유통되고 있으나, 부형제를 혼합하여 분무건조한 것으로 생리활성이 부족하고 지나치게 높은 가격으로 인해 소비자들에게 외면을 받고 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 분자량의 크기에 따라 다양한 생리활성을 나타내는 아가리쿠스 버섯에서 분리한 조단백다당류를 고부가가치 기능성 소재로 개발하기 위한 기초 자료로서 공정변수에 따른 막분리 및 분무건조 특성을 조사하였다.
제안 방법
- 공극크기가 10 kDa와 150 kDa인 한외여과막을 이용하여 아가리쿠스버섯 조단백다당류를 분자량 크기에 따라 여과하는 동안 압력에 따른 투과플럭스의 변화를 Fig. 1, 2에 나타내었다. 공극크기 10 kDa의 경우 공정압력이 0.
- 분무건조에서 고려하여야 할 공정 요인은 가열공기온도(inlet temperature), 분무 속도(compressed air flow), 시료공급속도(feed rate) 이며(19), 건조공정에서 가열공기 온도의 증가는 열전달 효율성의 제고로 건조된 분말의 수분함량은 온도의 증가에 따라 감소하였다. 그러나, 분무건조에서 수분함량에 대한 운전 변수들의 영향을 고려할 경우 어느 하나의 운전변수만을 가지고 논의할 수 없기 때문에 분무건조속도를 가열공기온도와 시료공급속도에 따른 분무건조기의 효율성을 측정하였으며, 농도에 따른 영향도 평가하였다. 각각의 총괄열효율성과 증발열 효율성은 시료 공급속도가 증가할수록 증가하였으며, 전반적으로 가열공기가 증가할수록 증가하였는데, 가열공기 온도보다는 시료공급속도가 열효율성에 많은 영향을 주었다.
- 따라서, 온도 압력 및 시간의 변화에 따른 투과플럭스의 변화를 종합적으로 검토해 볼 때 막분리 공정은 실험 조건중 투과플럭스가 가장 우수한 구간인 시료온도 40℃, 10 kDa, 150 kDa의 추출압력을 각각 1.2 kg/cm2와 2 kg/cm2로 선정하였다.
- 막분리 공정 후 분획물의 색도는 액체형 color difference meter (Model CR-200, Minolta Co., Japan)를 이용하여 L (lightness), a (redness), b (yellowness)값을 측정하였다. 이것은 자연광원에서 물체 측정용 광원인 C 광원을 이용하여 증류수로 표준화 하였으며 그 값은 L= 100.
- 막분리 조건은 시료온도를 20, 30, 40℃로 하고 막횡단 압력을 0.6, 0.8, 1.2 kg/cm2(10 kDa)와 1, 1.5, 2 kg/cm2(150 kDa)로 한외여과하여 최적 막분리공정을 선정하고자 하였으며, 선정된 조건에서 10 kDa이하, 10-150 kDa, 150 kDa이상의 3가지 분획물을 얻었다. 이 3가지 분획물은 Nozzle형의 spray dryer(Mini Spray Dryer B-191, Buchi Inc.
- 분무건조 공정의 열효율성을 평가하는 지표인 총괄열효율성과 증발열효율성은 분자량이 다른 막분리 분획물을 5 및 10°Brix의 농도로 조절하여 다양한 분무건조 조건에서 측정하였으며 관계식은 아래와 같다.
- 2 mm, 높이 50 mm인 1 mL 용량의 것을 사용하였다. 색도의 변화는 막분리 전의 값을 기준색으로 하여 ΔE값을 계산하였다.
- 아가리쿠스버섯 분말과 추출 용매(D.W.)비를 1 : 20으로 조절하여 121℃, 1.5 kgf/cm2 에서 가압추출을 행하였다. 추출 후 원심분리하여 상층액을 얻고 1/3로 농축한 다음 4배의 에탄올을 가해 조단백다당류를 침전시킨 후 4℃에서 24시간 방치하였다.
- 추출 후 원심분리하여 상층액을 얻고 1/3로 농축한 다음 4배의 에탄올을 가해 조단백다당류를 침전시킨 후 4℃에서 24시간 방치하였다. 원심분리 하여 침전된 조단백다당류를 분리하고 증류수를 가해 5ºBrix로 희석한 다음 분자량 크기에 따라 막분리하기 위해 10kDa, 150kDa에 해당하는 공극크기의 막(SKUF106, Sunkyung Inc., Korea)을 이용하였으며, 사용된 한외여과 막의 특성을 Table 1에 나타내었다.
- , Swiss)를 이용하여 5 및 10 oBrix의 두가지 농도의 시료로 가열공기온도(Inlet temperature) 140, 170, 200℃, 분무속도(Compressed air flow) 600 L/hr, 시료공급속도(Feed rate) 4, 8, 12 mL/min. 조건에서 분무건조하였으며, 이 때의 총괄열효율성과 증발열효율성을 측정하여 분자량 크기에 따른 아가리쿠스버섯 조단백다당류의 분무건조 특성을 비교하였다.
- 한외여과 공정에 의해 막분리된 분자량 크기에 따른 조단백다당류를 다양한 제품 적용이 가능한 분말 형태로 가공하기 위하여 분무건조 공정을 적용하였다. 분무건조 공정은 폐열 손실이 매우 높은 건조 공정으로 건조 효율을 높이기 위해 열효율성이 고려되어야 한다.
- 회전형 점도계인 Brookfield digital viscometer(Model RVDV Ⅱ+, Brookfield Eng. lab. Inc., U.S.A.)를 사용하여 일정온도가 유지되는 water bath상(25℃)에서 No. 1의 spindle를 사용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 아가리쿠스 건버섯은 경상북도 경산시 소재 성림농장에서 구입하여 분쇄후 -18℃에서 보관하면서 실험에 사용하였다.
이론/모형
- 여기에서 Tg은 엔탈피-습도 도표를 이용하여 구하였다.
성능/효과
- 3가지 분획물에 대한 분무건조 공정에서의 열효율성은 가열공기온도, 시료공급속도 및 농도가 증가할수록 열효율성이 증가함을 알 수 있었으며, 시료공급속도가 가장 중요한 영향인자임을 확인하였다.
- 그러나, 분무건조에서 수분함량에 대한 운전 변수들의 영향을 고려할 경우 어느 하나의 운전변수만을 가지고 논의할 수 없기 때문에 분무건조속도를 가열공기온도와 시료공급속도에 따른 분무건조기의 효율성을 측정하였으며, 농도에 따른 영향도 평가하였다. 각각의 총괄열효율성과 증발열 효율성은 시료 공급속도가 증가할수록 증가하였으며, 전반적으로 가열공기가 증가할수록 증가하였는데, 가열공기 온도보다는 시료공급속도가 열효율성에 많은 영향을 주었다. 분자량 크기에 따라서도 다양하였는데, 특히 10 kDa이하의 분획 물에서는 농도에 상관없이 총괄열 효율성과 증발열효율성이 10 kDa이상 보다는 상대적으로 높은 값을 나타내었다.
- 가열공기온도 170℃와 200℃에서는 열효율성이 가장 우수한 시료공급속도인 12mL/min에서 뚜렷한 열에너지의 차이를 보이지는 않았다. 농도에 따른 열효율성은 5ºBrix보다 10 ºBrix가 5-10% 가량 열효율성이 우수하여 분무건조 공정에서 적합한 농도의 선정도 열효율성의 향상을 위해 중요한 공정 변수임을 확인 하였다. 분무건조 공정에서 농도를 10%에서 20%로 증가시키면 열효율성은 50% 가량 증가한다고 하였는데(12), 이는 조단백다당류 용액은 고분자 물질로서 10%이상의 농도 증가는 점도의 급격한 상승을 가져와 nozzle의 분산성을 저하시키기 때문이라 사료된다.
- 이는 분자량 크기에 따라 점도가 다양하며, 10 kDa이하의 분획물은 10 kDa이상 보다 상대적으로 점도가 낮아 분무건조기의 nozzle에서 분산화가 잘 이루어진 까닭으로 사료된다. 또한, 이로 인해 수분의 증발이 가속화되어 총괄열효율성과 증발열효율성은 상대적으로 높게 측정되었으나 분무건조 후 분말에서 caking현상이 나타났다. 140℃에서의 가열공기온도의 영향은 다른 온도보다 열효율성이 우수하게 측정되었는데, 이는 nozzle 분산시 건조가 급속히 이루어지지 않아 수분이 장시간 머물게 되어 배출공기의 온도를 저하시킨 때문으로 사료된다.
- 분무건조 공정에서 농도를 10%에서 20%로 증가시키면 열효율성은 50% 가량 증가한다고 하였는데(12), 이는 조단백다당류 용액은 고분자 물질로서 10%이상의 농도 증가는 점도의 급격한 상승을 가져와 nozzle의 분산성을 저하시키기 때문이라 사료된다. 배출공기가 포화된 상태로 배출되는 경우의 증발된 수분량을 나타내는 증발열효율성이 총괄열효율성보다 약 7~10%정도 높게 측정되었다. Mgers(12)는 분무건조공정의 열효율성은 유입되는 열에너지와 증발에 사용된 열량과 연관되며 분무건조기 chamber에 유입되는 가열공기온도가 증가할수록 증가하고 시료공급량이 많아질수록 열효율성이 감소되며, 분무건조기의 atomizer의 종류 및 위치에 따라 다양하게 나타난다고 보고하였다.
- 1CP로 점도가 증가되었다. 분자량 크기가 다른 3가지 분획물에 대한 분무건조 공정에서의 열효율성은 가열공기온도, 시료공급속도 및 농도가 증가할수록 열효율성이 증가함을 알 수 있었으며, 시료공급속도가 가장 중요한 영향인자임을 확인하였다.
- 각각의 총괄열효율성과 증발열 효율성은 시료 공급속도가 증가할수록 증가하였으며, 전반적으로 가열공기가 증가할수록 증가하였는데, 가열공기 온도보다는 시료공급속도가 열효율성에 많은 영향을 주었다. 분자량 크기에 따라서도 다양하였는데, 특히 10 kDa이하의 분획 물에서는 농도에 상관없이 총괄열 효율성과 증발열효율성이 10 kDa이상 보다는 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 이는 분자량 크기에 따라 점도가 다양하며, 10 kDa이하의 분획물은 10 kDa이상 보다 상대적으로 점도가 낮아 분무건조기의 nozzle에서 분산화가 잘 이루어진 까닭으로 사료된다.
- icP로 점도가 증가되었는데, 150 kDa 막을 통과하지 못한 조단백다당류가 농축된 결과이다. 선정된 조건에서 막분리된 여과액의 색도의 변화 중 밝기를 나타내는 L값의 경우 유입액보다 투과액의 L값이 현저히 감소되었으며, 특히 한외여과막을 통과하지 못하고 회수된 150 kDa이상의 조단백다당류의 L값은 증가되어 더 밝은 색상을 나타냄을 알 수 있었다. a값은 10 kDa이하는 감소되었고 그 이상의 분획 분자량들은 증가되었으며, b값은 10 kDa이하와 10-150 kDa구간은 막을 통과하면서 감소하였고 150 kDa이상은 증가하였다.
- 아가리쿠스버섯 조단백다당류를 분자량 크기에 따라 여과하는 동안 공정온도에 따른 투과플럭스의 변화는 10 kDa와 150 kDa 모두에서 유사하였는데, 막분리 온도 및 압력이 증가함에 따라 비례적으로 증가하였으며, 40℃에서의 투과플럭스가 가장 높았다. 시간에 따른 투과플럭스의 변화는 막분리 30분 경과시 급속히 감소하였으며, pore size가 10 kDa와 150 kDa일 때 공정압력이 각각 1.2 kg/cm2와 2 kg/cm2에서 가장 높았다. 한외여과 후 아가리쿠스버섯 조단백다당류의 점도는 여과 전 13.
- 조사하였다. 아가리쿠스버섯 조단백다당류를 분자량 크기에 따라 여과하는 동안 공정온도에 따른 투과플럭스의 변화는 10 kDa와 150 kDa 모두에서 유사하였는데, 막분리 온도 및 압력이 증가함에 따라 비례적으로 증가하였으며, 40℃에서의 투과플럭스가 가장 높았다. 시간에 따른 투과플럭스의 변화는 막분리 30분 경과시 급속히 감소하였으며, pore size가 10 kDa와 150 kDa일 때 공정압력이 각각 1.
- 투과플럭스는 주로 압력, 유속, 온도, 유입액 농도 등의 공정변수에 의해 좌우된다고 할 수 있다. 조단백다당류의 분자량 크기에 따라 여과하는 동안 공정온도에 따른 투과플럭스의 변화는 WkDa와 150 kDa 모두에서 유사하였는데, 막투과 압력과 유입액의 농도가 충분히 낮은 경우에는 막분리 온도가 상승함에 따라 비례적으로 증가하였으며, 공정온도 20, 30, 40℃중 40℃의 투과플럭스가 가장 높았다. 투과 플럭스에 대한 온도의 영향은 투과액의 점도로 설명할 수 있는데, 공정온도가 상승할수록 유입액의 점도 감소와 분자운동의 증가, 유입액에 존재하는 확산물질의 용해도 증가로 인하여 투과 플럭스가 증가하거나, 유입액의 온도 상승에 의한 막의 열적 팽창에 의해 막 세공크기가 변화함으로써 투과플럭스가 증가된다고 하였다(13).
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