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제안 방법
- 표면의 특징적인 형태와 마찰력을 측정하기 위하여 Digital Instrument 사의 Nanocope Illa 원자현미경 (AFM)을 사용하였다. Can-tilever는 스프링 상수가 0.12 N/m이고 193 ㎛의 길이와 5-10 nm의 tip 반경을 갖는 triangular type microcantilever를 사용하였으며 cantilever의 수직 방향으로 1 Hz 스캐닝 속도로 5×5 ㎛이의 scan box 범위에서 표면상태 이미지를 얻어 이로부터 Ra 값을 구하여 표면의 변화를 확인하였다. 이와 함께 lateral force mode (LFM)로 40 nN의 normal load를 가하여 SAMs의 마찰력을 측정하여 각 SAMs의 윤활 특성을 상대 비교하였다.
- 사 제품을 그대로 사용하였다. SAMs 형성을 위한 코팅 용액은 3M사의 프레온에 합성 SPFPE, PFPE, OTS, OTMS, FOTS를 각각 0.25 wM% 첨가하여 제조하였다.
- 세척된 기판은 80 ℃에서 SPM 용액에 30분간 침적시킨 후 탈 이온수로 2분간 세척하였다. SPM으로 처리하여 -OH기가 발현된 실리콘 기판을 25 ℃에서 제조된 SPFPE, PFPE, OTS, OTMS, FOTS 코팅 용액에 30 분 동안 침적시켜 솔-젤 반응을 진행시켰다. 반응 후 질소 기류 하에 건조한 후 진공오븐에서 60-160 ℃로 10 ~70분간 열처리하여 형성된 SAMs 표면 변화를 살펴보았다.
- 1 wt%의 TEA를 첨가하여 100 mL 플라스크 반응기를 이용하여 15 ℃에서 4시간 동안 질소 기류 하에서 반응시켰다 이때 PFPE의 -OH말단기와 DMCMS 의 -Cl 기에 의하여 발생되는 염산은 감압 하에서 제거하였다. Variant 200 MHz 1H NMR (Gemini 2000)을 사용하여 PFPE의 -OH기의 감소와 DMCMS로부터의 메톡시기의 발현을 확인함으로써 SPFPE의 합성 유무를 확인하였다.
- SPM으로 처리하여 -OH기가 발현된 실리콘 기판을 25 ℃에서 제조된 SPFPE, PFPE, OTS, OTMS, FOTS 코팅 용액에 30 분 동안 침적시켜 솔-젤 반응을 진행시켰다. 반응 후 질소 기류 하에 건조한 후 진공오븐에서 60-160 ℃로 10 ~70분간 열처리하여 형성된 SAMs 표면 변화를 살펴보았다.
- 본 연구 MEMS에 윤활 코팅 소재로 적용할 수 있는 SPFPE를 합성하고 이를 실리콘 기판에 코팅하여 표면 특성 변화와 이에 따른 윤활 특성을 측정하여 기존의 OTS, FOTS 그리고 PFPE 윤활제와 비교하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 현재 하드디스크 윤할제로 널리 사용되고 있는 PFPE를16 디메틸클로로메톡시실란 (DMCMS)을 사용하여 변성시켜 SPFPE를 제조하고 실리콘 표면에 SAMs로 형성시켜 이들의 표면 및 마찰 특성을 접촉각과 AFM을 통하여 확인하여 기존의 OTS, FOTS 및 PFPE SAMs와 상대 비교하였다.
- SAMs의 형성. 실리콘에 친수성을 부여하기 위하여 기판을 0.5% 플로로화수소산 (HF) 수용액에 1분간 침적 시켜 자연 산화막을 제거한 후 탈 이온수로 2분간 세척하였다. 세척된 기판은 80 ℃에서 SPM 용액에 30분간 침적시킨 후 탈 이온수로 2분간 세척하였다.
- 12 N/m이고 193 ㎛의 길이와 5-10 nm의 tip 반경을 갖는 triangular type microcantilever를 사용하였으며 cantilever의 수직 방향으로 1 Hz 스캐닝 속도로 5×5 ㎛이의 scan box 범위에서 표면상태 이미지를 얻어 이로부터 Ra 값을 구하여 표면의 변화를 확인하였다. 이와 함께 lateral force mode (LFM)로 40 nN의 normal load를 가하여 SAMs의 마찰력을 측정하여 각 SAMs의 윤활 특성을 상대 비교하였다.
대상 데이터
- 에서 구입된 황산과 과산화수소를 85/15의 vol%로 혼합하여 제조하였으며 상온에서 10분간 침적시켜 친수성을 갖는 실리콘 기판을 제조하였다. SPFPE 합성에 사용한 PFPE와 DMCMS는 각각 미국 Ausimont사의 Fomblin Z-DOL 2000과 Fluka사로부터 공급받아 사용하였다. 합성시 반응 촉매로는 TCI사의 트리에틸아민 (TEA)을 사용하였다.
- 재료 및 시료 제조. 본 연구에서 사용한 실리콘 기판은 (주)동진 세미켐의 실리콘 (100) 웨이퍼를 사용하였으며 SAMs 형성 재료와의 솔-젤 반응을 촉진하기 위하여 기판 표면을 SPM용액으로 산화시켜 사용하였다. SPM 용액은 Aldrich Chemical Co.
- SPM 용액은 Aldrich Chemical Co.에서 구입된 황산과 과산화수소를 85/15의 vol%로 혼합하여 제조하였으며 상온에서 10분간 침적시켜 친수성을 갖는 실리콘 기판을 제조하였다. SPFPE 합성에 사용한 PFPE와 DMCMS는 각각 미국 Ausimont사의 Fomblin Z-DOL 2000과 Fluka사로부터 공급받아 사용하였다.
- SPFPE 합성에 사용한 PFPE와 DMCMS는 각각 미국 Ausimont사의 Fomblin Z-DOL 2000과 Fluka사로부터 공급받아 사용하였다. 합성시 반응 촉매로는 TCI사의 트리에틸아민 (TEA)을 사용하였다. 기존의 윤활제인 OTS와 OTMS는 Aldrich Chemical Co.
이론/모형
- SAMs가 형성된 실리콘 기판의 표면 특성은 SEO Co.의 접촉각 측정기를 사용하여 증류수 10 μL를 표면에 떨어뜨려 free standing drop method에 의하여 접촉각을 측정하였다. 표면의 특징적인 형태와 마찰력을 측정하기 위하여 Digital Instrument 사의 Nanocope Illa 원자현미경 (AFM)을 사용하였다.
- 의 접촉각 측정기를 사용하여 증류수 10 μL를 표면에 떨어뜨려 free standing drop method에 의하여 접촉각을 측정하였다. 표면의 특징적인 형태와 마찰력을 측정하기 위하여 Digital Instrument 사의 Nanocope Illa 원자현미경 (AFM)을 사용하였다. Can-tilever는 스프링 상수가 0.
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