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문제 정의
- 따라서 본 실험에서는 열분석 방법과 가스크로마토그래피 분석을 통해서 수지 자체의 기공 성장 원인을 분석하고 모든 복합재료 공정에 영향을 끼치는 수지 자체에서 발생되고 있는 기공 결함을 최소화하는 방안을 연구하였다.
제안 방법
- 일반적으로 수지에는 작업성 향상을 위하여 반응성 및비반응성 희석제가 첨가되어 있으며 경화시 기화될 수 있다. 120 ℃ 정도까지 승온시킨 후 상온으로 냉각시키는 싸이클을 반복하면서 수지의 휘발특성을 알아보았다. 첫번째 승온시 대부분의 휘발성 기체가 빠져 나오며 60 ℃ 에서 100℃ 사이에서 급격한 무게감소가 일어남을 알수 있었다.
- 경화시에는 수지의 온도가 100 ℃ 이상 올라가므로 고온상태에서 가스를 포집하게 된다. 따라서 GC 분석 전에 주사기를 가스 포집할 때의 온도와동일한 조건으로 가열한 후 분석을 실시하였다 (Figure 2).
- 보통 진공을 걸어줄 경우 수지에 포함되어 있는 저분자량의 물질들이 밖으로 빠져 나올 수 있으므로 수지의 경화특성에 영향을 줄 것으로 판단되어 진공상태에서 경화된 수지와 대기상태에서 경화된 수지의 경도시험을 실시하였다. 실험 결과 진공상태에서 경화된 시편의 경도값이 약간 높게 나타나는 경향을 보이는데 이는 수지에 갇혀 있던 미세한 기포들이 진공에 의하여 제거되기 때문으로 판단된다.
- 진공 시험. 수지 안에 기공 성장의 원인이 있는지 분석하기 위해서 수지를 진공 챔버에 넣고 진공을 가할 때일어나는 현상을 관찰할 수 있도록 투명 아크릴판으로진공 챔버를 제작하였다 (Figure 1).
- 열분석 시험. 수지 자체적으로 온도가 상승할 때 발생하는 휘발성분의 양을 알아보기 위해 폴리에스터 수지를 2 ℃/min의 승온속도로 120 ℃까지 가열하면서 무게 변화량을 관찰하였다. 에폭시 수지가 자체적으로 흡수할 수 있는 수분의 양을 알아보기 위하여 수지 위에수분층을 형성시키고 일주일간 유지한 후 수지를 열분석하여 에폭시 수지의 포화 흡수량을 알아보았다.
- 시간의 영향을 고려하여 혼합한 수지를 1시간, 10시간, 10일, 60 일 유지 후 각각 진공을 가해보았다. 수지가 경화되는 동안에 진공상태가 수지의 경화특성에 미치는 영향을 알아보기 위해서 폴리에스터 수지에 경화제를 첨가한 후대기상태와 진공상태에서 각각 경화 후 Micro Hardness Vickers 경도시험을 실시하였다.
- 수지는 온도에 따라 점성이 낮아지므로 온도에 따른 영향을 알아보기 위하여 수지 자체를 100 ℃까지 가열한 후 진공을 가하였다. 이 경우에도 역시 기포가 생성 및 성장하지 않았으며, 이는 수지의 온도가 상승할 경우 수지의 점성이 낮아져 유체의 유동이 일어나기 쉬워지고 갇혀있던 미세 기포의 내부압력이 증가하여 위로 떠올라 기공 성장 자리가 제거된 것으로 판단된다.
- 우선 기계적으로 혼합한 수지를 1시간 정도 안정화시킨 후 진공 챔버에 넣고 진공을 가하여 성장하는 기공이 있는지 검사하였다. 시간의 영향을 고려하여 혼합한 수지를 1시간, 10시간, 10일, 60 일 유지 후 각각 진공을 가해보았다. 수지가 경화되는 동안에 진공상태가 수지의 경화특성에 미치는 영향을 알아보기 위해서 폴리에스터 수지에 경화제를 첨가한 후대기상태와 진공상태에서 각각 경화 후 Micro Hardness Vickers 경도시험을 실시하였다.
- 수지 자체적으로 온도가 상승할 때 발생하는 휘발성분의 양을 알아보기 위해 폴리에스터 수지를 2 ℃/min의 승온속도로 120 ℃까지 가열하면서 무게 변화량을 관찰하였다. 에폭시 수지가 자체적으로 흡수할 수 있는 수분의 양을 알아보기 위하여 수지 위에수분층을 형성시키고 일주일간 유지한 후 수지를 열분석하여 에폭시 수지의 포화 흡수량을 알아보았다. 폴리에스터 수지와 에폭시 수지에 수분과 아세톤을 각각 2 wt% 혼합한 후 열분석을 실시하여 온도에 따른 수분과 아세톤의 휘발특성을 분석하였다.
- 진공 압력을 확인하였다. 우선 기계적으로 혼합한 수지를 1시간 정도 안정화시킨 후 진공 챔버에 넣고 진공을 가하여 성장하는 기공이 있는지 검사하였다. 시간의 영향을 고려하여 혼합한 수지를 1시간, 10시간, 10일, 60 일 유지 후 각각 진공을 가해보았다.
- 하지만 시간이 지나면서 기포들은 부력에 의하여 위로 떠오르게 되며 눈에 보이는 거의 모든 기포들은 사라지게 된다. 이런 상태의 수지를 진공 챔버에 넣은 후 진공을 가하면서 수지에서 일어나는 변화를 관찰하였다. 진공을 가함에 따라 기포들이 생성되었으며 점점 성장하면서 위로 떠오르는 것을 관찰할 수 있었다.
- GC/MS 분석. 폴리에스터 수지 경화시 발생되는 휘발성 가스의 성분을 분석하기 위하여 GC/MS 분석을 실시하였다 이를 위해 수지와 경화제를 섞은 후 Teflon bag에 수지를 넣고 경화시키면서 발생되는 기체를 주사기로 포집하였다. 경화시에는 수지의 온도가 100 ℃ 이상 올라가므로 고온상태에서 가스를 포집하게 된다.
- 에폭시 수지가 자체적으로 흡수할 수 있는 수분의 양을 알아보기 위하여 수지 위에수분층을 형성시키고 일주일간 유지한 후 수지를 열분석하여 에폭시 수지의 포화 흡수량을 알아보았다. 폴리에스터 수지와 에폭시 수지에 수분과 아세톤을 각각 2 wt% 혼합한 후 열분석을 실시하여 온도에 따른 수분과 아세톤의 휘발특성을 분석하였다.
- 열분석 시험 결과. 폴리에스터 수지의 온도에 따른무게 감소량을 측정하기 위하여 열분석을 실시하였다. 일반적으로 수지에는 작업성 향상을 위하여 반응성 및비반응성 희석제가 첨가되어 있으며 경화시 기화될 수 있다.
대상 데이터
- 모재는 강화플라스틱용 폴리에스터 (세원화성, R235) 수지 및 에폭시 수지 (국도화학, YD115J)를 사용하였다. 폴리에스터 수지의 비중은 1.
- 에폭시 수지는 에폭시 당량 175~195 g/eq, 상온에서 점도가 150~200 poise인 BGA 변성 저점도 에폭시 수지이다. 에폭시 수지의 경화제로는 국도화학의 G- A0432를 사용하였으며 경화시 수지와 경화제의 비율을 3:1로 혼합하였다
- 진공 펌프는 일반적으로 복합재료 제조공정에 사용되는 Rotary식 펌프를 사용하였으며 진공 게이지를 통하여 진공 압력을 확인하였다. 우선 기계적으로 혼합한 수지를 1시간 정도 안정화시킨 후 진공 챔버에 넣고 진공을 가하여 성장하는 기공이 있는지 검사하였다.
성능/효과
- (1) 복합재료 제조공정 시 기공 결함으로 작용할 수 있는 기공 성장자리는 수지의 혼합공정시 발생하며, 이는 진공이나 가열을 통해서 제거할 수 있었다
- (2) 진공을 가하면서 경화된 폴리에스터 수지의 경우 미세한 기포가 빠져나가 대기압에서 경화된 시편보다 약간 높은 경도값을 보였다.
- (3) 수지 열분석 결과 수지에 첨가되는 저분자량인 희석제, 용매 등이 경화 시 휘발되어 기공 성장에 영향을 미칠 수 있음을 확인하였으며 휘발성 물질은 승온 도중에 완전히 제거되지 않았다.
- (4) 수분의 경우 초기 휘발특성이 아세톤보다 뛰어나경화시 기공의 성장에 중요한 변수임을 알 수 있었다.
- (5) GC/MS 분석 결과 폴리에스터 수지 경화 시 반응성 희석제인 스티렌이 80%이며 그밖에 톨루엔과 같은 용매가 검출되었다.
- 물의 경우 초기부터 기화되어 빠져나감을 보여주고 있다. 아세톤의 끊는점이 78.9 ℃로 휘발성이 강한 용매이지만 수지와의 높은 혼합성으로 휘발성이 물보다 적음을 알 수 있었다.
- 수분은 초기에 휘발성이 크지만 일정온도 이상에서는 아세톤의 휘발성도 크다는 것을 보여주고 있다. 열분석실험을 통하여 수지가 경화될 때 비교적 많은 양의 휘발성분이 발생함을 알 수 있었으며 이러한 휘발특성은수지의 종류에 따라 차이가 있으며 각종 용매 특히 수분의 영향이 크게 작용함을 알 수 있었다.
- 폴리에스터 수지 경화 시 휘발성 가스 중 80%를 차지하는 기체는 분석한 mass spectrum과 NIST library를 비교해 볼 때 스티렌임을 알 수 있었다 (Figure 9). 즉 수지에 작업성 향상 및 경화 반응을 위해 첨가되는 반응성 희석제인 스티렌 단량체가 휘발 특성이 컸으며 용매로 사용되는 톨루엔도 극소량 검출되었다 (Figure 10). 에폭시 수지의 경우 점도를 낮추기 위해 첨가된 부틸 글리시딜 에테르가 휘발성분의 90% 이상 차지하였으며 역시 소량의 톨루엔이 검출되었다.
- 양의 기포가 생성 및 성장되었다. 즉, 대기압 상태에서 혼합 과정에서 생성된 기포는 완전히 제거되지 않음을 알 수 있었다. 또한 진공을 가한 수지를 일정 시간 (10시간, 10일, 60일) 유지 후 다시 진공을 가할 경우에는 기포들이 생성되지 않았다.
- 혼합한 수지에서 발생된 일시적인 기포의 영향을 고려하여 각각 1시간, 10시간, 10U 60일 후에 진공을 가했는데 혼합 후 초기에 진공을 걸어줄 때 가장 많은 기포들이 생성 및 성장되었으나 10시간 이후부터는 거의 일정한 양의 기포가 생성 및 성장되었다. 즉, 대기압 상태에서 혼합 과정에서 생성된 기포는 완전히 제거되지 않음을 알 수 있었다.
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