복합재료의 경화 시 발생하는 수축 변형률은 복합재료 구조물 내에 잔류응력을 발생시키며 이러한 잔류응력은 spring-in, spring-out, warpage와 같은 구조물 변형의 원인이 된다. 본 연구에서는 Hexcel사의 "Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K" prepreg를 사용하였다. 시험편의 경화에 따른 cure shrinkage 변화를 DSC(differential scanningcalorimetry)와 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다. 수지의 수축률은 $140{\sim}240^{\circ}C$ 구간에서 $20^{\circ}C$ 간격으로 질소 분위기에서 측정하였다. 경화도는 dynamic과 isothermal DSC scanning을 통하여 측정된 반응열을 이용하여 산출하였으며, DSC 시험은 Argon 분위기에서 수행하였다. 시험결과, 열경화성 수지는 27~80% 경화도에서 급격한 수축이 일어났으며, 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수축이 시작되는 것을 알 수 있었다.
복합재료의 경화 시 발생하는 수축 변형률은 복합재료 구조물 내에 잔류응력을 발생시키며 이러한 잔류응력은 spring-in, spring-out, warpage와 같은 구조물 변형의 원인이 된다. 본 연구에서는 Hexcel사의 "Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K" prepreg를 사용하였다. 시험편의 경화에 따른 cure shrinkage 변화를 DSC(differential scanning calorimetry)와 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다. 수지의 수축률은 $140{\sim}240^{\circ}C$ 구간에서 $20^{\circ}C$ 간격으로 질소 분위기에서 측정하였다. 경화도는 dynamic과 isothermal DSC scanning을 통하여 측정된 반응열을 이용하여 산출하였으며, DSC 시험은 Argon 분위기에서 수행하였다. 시험결과, 열경화성 수지는 27~80% 경화도에서 급격한 수축이 일어났으며, 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수축이 시작되는 것을 알 수 있었다.
Cure shrinkage during cure process of polymer matrix composites develope residual stress that cause some structural deformation, such as spring-in, spring-out and warpage. The carbon/epoxy prepreg used in this study is Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K supplied by Hexcel corp. Cure shrinkage and deg...
Cure shrinkage during cure process of polymer matrix composites develope residual stress that cause some structural deformation, such as spring-in, spring-out and warpage. The carbon/epoxy prepreg used in this study is Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K supplied by Hexcel corp. Cure shrinkage and degree of cure measured by TMA(thermomechanical analyzer) and DSC(differential scanning calorimetry). Cure shrinkages are measured by TMA within a temperature range of $140{\sim}240^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere, and degree of cure determined by the heat of reaction using dynamic and isothermal DSC runs in argon atmosphere. As a result, the cure shrinkage is increased dramatically in a degree of cure range between 27~80%. the higher the cure temperature, the lower the degree of cure occurring to begin cure shrinkage.
Cure shrinkage during cure process of polymer matrix composites develope residual stress that cause some structural deformation, such as spring-in, spring-out and warpage. The carbon/epoxy prepreg used in this study is Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K supplied by Hexcel corp. Cure shrinkage and degree of cure measured by TMA(thermomechanical analyzer) and DSC(differential scanning calorimetry). Cure shrinkages are measured by TMA within a temperature range of $140{\sim}240^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere, and degree of cure determined by the heat of reaction using dynamic and isothermal DSC runs in argon atmosphere. As a result, the cure shrinkage is increased dramatically in a degree of cure range between 27~80%. the higher the cure temperature, the lower the degree of cure occurring to begin cure shrinkage.
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문제 정의
본 논문에서는 고굴곡 복합재 구조물의 해석에 적용하기 위하여 고굴곡 복합재 구조물에 사용되는 Hexcel 사의 “Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K” Prepreg의 경화 수축율을 측정 및 수식화하였다.
본 연구에서는 항공기용 복합재료로 널리 쓰이는 Carbon/ epoxy prepreg의 경화온도 따른 선형 경화 수축률을 측정하여 경화도에 따른 체적 경화 수축률을 산출하였다. 이를 위하여 ASTM 및 AITM standard에 따라 TMA, DSC 시험을 수행하였으며 산출된 경화도에 따른 수축률을 수식화하여 경화도와 수축률의 관계를 예측하였으며, 다음과 같은 결론을 도출할 수 있다.
가설 설정
복합재료 적층판의 방향을 Fig. 2와 같이 정의할 때, 선형 수축률을 이용한 체적 변화를 산출하는 방법은 복합재료 경화 시 수축은 섬유에 수직인 방향(3(Z))으로만 발생한다고 가정한다. Haider[4]는 이러한 가정하에 다음 관계를 이용하여 선형 수축률을 이용한 체적 변화를 산출하였으며, 수지의 선형 수축률을 식 (1)로 표현하였다.
제안 방법
DSC 시험은 Bruker 사의 DSC 3100SA를 사용하였으며, Argon gas를 50 ml/min으로 주입하였다. dynamic DSC scanning의 경우 승온속도를 1, 5, 10℃/min으로 상온에서 350℃까지 열량 변화를 측정하였으며, isothermal scanning의 경우 140~240℃까지 20℃ 간격으로 시험편의 반응열을 측정하였다. isothermal DSC scanning은 20℃/min의 승온속도로 정해진 온도까지 가열하여 온도가 안정되는 시점부터 열량 변화를 기록하였다.
dynamic DSC scanning의 경우 승온속도를 1, 5, 10℃/min으로 상온에서 350℃까지 열량 변화를 측정하였으며, isothermal scanning의 경우 140~240℃까지 20℃ 간격으로 시험편의 반응열을 측정하였다. isothermal DSC scanning은 20℃/min의 승온속도로 정해진 온도까지 가열하여 온도가 안정되는 시점부터 열량 변화를 기록하였다. 각 시험조건을 Table 1과 Table 2에 정리하였다.
(2) 열경화성 수지는 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수지의 수축이 시작되며, 수지가 급격히 수축하는 단계에서의 수축률은 경화온도와 무관한 것을 알 수 있었다. 또한 경화도와 체적수축률의 관계를 수식화하였다.
56 mm ) 사용하였다. 또한 시험편의 충분한 압착을 위해 진공압을 이용한 debulking을 수행하였다.
또한, 열경화성 수지의 반응속도를 고찰하기 위하여 등온조건에서의 발열반응 시 생성되는 열량을 측정하였다. Johnston[7] 등은 식 (5)와 같이 반응열과 경화속도의 관계를 규명하였으며, 이를 위해 ASTM E2070[11]에 따라 측정된 isothermal DSC scanning 결과를 Fig.
은 반응이 완료될 때까지 발생하는 총열량을 나타낸다. 본 실험에서는 dynamic DSC scanning과 isothermal DSC scanning을 수행하여 고분자 복합재료의 반응열을 측정하고 경화도를 계산하였다.
수지가 경화할 때 발생하는 수축률을 측정하기 위한 방법은 지속적으로 연구되고 있으며, 본 논문에서는 TMA (thermomechanical analyzer)를 이용하여 수지의 선형 수축률을 측정하여 이를 체적 변화로 산출하였다.
본 시험에서는 Netzsch 사의 Aluminum pan을 사용하였으며, reference 물질로는 empty pan을 사용하였다. 시험전 pan과 시험편의 무게를 analytical balance를 사용하여 0.1 mg 단위로 측정하여 시험을 수행하였다.
본 연구에서는 항공기용 복합재료로 널리 쓰이는 Carbon/ epoxy prepreg의 경화온도 따른 선형 경화 수축률을 측정하여 경화도에 따른 체적 경화 수축률을 산출하였다. 이를 위하여 ASTM 및 AITM standard에 따라 TMA, DSC 시험을 수행하였으며 산출된 경화도에 따른 수축률을 수식화하여 경화도와 수축률의 관계를 예측하였으며, 다음과 같은 결론을 도출할 수 있다.
대상 데이터
DSC 시험은 Bruker 사의 DSC 3100SA를 사용하였으며, Argon gas를 50 ml/min으로 주입하였다. dynamic DSC scanning의 경우 승온속도를 1, 5, 10℃/min으로 상온에서 350℃까지 열량 변화를 측정하였으며, isothermal scanning의 경우 140~240℃까지 20℃ 간격으로 시험편의 반응열을 측정하였다.
DSC 시험편은 AITM 3-0002[9]에 따라 20 mg의 prepreg를 사용하여, 수지의 양이 7~10 mg이 되도록 시험편을 제작하였다. 본 시험에서는 Netzsch 사의 Aluminum pan을 사용하였으며, reference 물질로는 empty pan을 사용하였다.
TMA 시험편은 Fig. 3과 같이, 7 × 7 mm 크기의 두 장의 prepreg를 적층하여 사용하였으며, TMA 시험 중 수지가 TMA의 stage와 probe에 융착되는 것을 방지 하기 위하여 cover glass(L 8 mm × W 8 mm × T 0.56 mm ) 사용하였다.
DSC 시험편은 AITM 3-0002[9]에 따라 20 mg의 prepreg를 사용하여, 수지의 양이 7~10 mg이 되도록 시험편을 제작하였다. 본 시험에서는 Netzsch 사의 Aluminum pan을 사용하였으며, reference 물질로는 empty pan을 사용하였다. 시험전 pan과 시험편의 무게를 analytical balance를 사용하여 0.
이론/모형
복합재료의 치수변화는 TA instrument 사의 TMA Q 400을 사용하였으며, 안정적인 측정을 위하여 expansion type의 Quartz probe를 사용하였다. TMA 시험은 ASTM E831[10]에 따라 Fig. 4와 같이 시험편을 장입하고 정해진 온도까지 20℃/min 속도로 승온하였다. probe의 가압하중은 0.
복합재료의 경화온도에 따른 치수변화 측정을 위하여 Hexcel사의 “Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K” Carbon/ epoxy prepreg를 사용하여, Yu[8]가 제안한 방법에 따라 시험편을 제작하였다.
복합재료의 치수변화는 TA instrument 사의 TMA Q 400을 사용하였으며, 안정적인 측정을 위하여 expansion type의 Quartz probe를 사용하였다. TMA 시험은 ASTM E831[10]에 따라 Fig.
성능/효과
(1) 수지의 수축은 반응초기에서는 발생하지 않다가 경화도(α)가 일정 수준 이상에 도달하면 급격하게 증가하기 시작한다.
(2) 열경화성 수지는 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수지의 수축이 시작되며, 수지가 급격히 수축하는 단계에서의 수축률은 경화온도와 무관한 것을 알 수 있었다. 또한 경화도와 체적수축률의 관계를 수식화하였다.
또한, 일정 수준 이상의 경화가 진행되면 수지의 수축은 더이상 진행되지 않는다. 본 연구에 사용된 자재의 MRCC temperature인 180℃에서는 경화가 27.2% 진행된 이후부터 수축이 급격하게 일어났으며, 경화가 80% 이상 진행된 후부터는 수지의 수축이 발생하지 않았다.
승온속도를 달리하여 측정한 dynamic DSC scanning 결과 Fig. 6과 Table 4에서 보는 바와 같이, 시험에 사용된 에폭시 수지는 승온속도에 따라 총발열량의 차이는 관찰되지 않았으며, 반응을 시작하는 on-set temperature와 최대 발열량을 나타내는 peak temperature는 승온속도가 높을수록 증가하는 것으로 나타났다.
위의 결과를 바탕으로 시험에 사용된 열경화성 수지는 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수지의 수축이 시작되며, Fig. 10의 그래프 기울기에서 보는 바와 같이 수지가 급격히 수축하는 단계에서의 경화도에 따른 수축률 변화(dεV/dα)는 경화온도와 무관한 것을 알 수 있었다.
후속연구
본 논문에서는 고굴곡 복합재 구조물의 해석에 적용하기 위하여 고굴곡 복합재 구조물에 사용되는 Hexcel 사의 “Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K” Prepreg의 경화 수축율을 측정 및 수식화하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로 고굴곡 복합재 구조물의 열변형 해석에 활용할 수있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
수축률은 복합재료에서 어떤 영향을 주는가?
열경화성 수지(Thermosetting resin)의 경화 중 발생하는 수축률(Shrinkage)은 복합재료 구조물 내의 잔류응력(Residual stress)을 발생시켜 변형을 야기하는 요인으로 작용하며, 복합재료 구조물 설계 시 고려되어야 할 중요한 요소 중 하나 이다. 특히, 두꺼운 복합재 구조물 성형 시 복합재 내·외부 의 극심한 온도차는 경화속도에 영향을 미치며, 복합재 구조물 내부와 외부의 수축률 차이를 발생시킨다.
복합재료 구조물 성형시 발생할 수 있는 열변형은?
특히, 두꺼운 복합재 구조물 성형 시 복합재 내·외부 의 극심한 온도차는 경화속도에 영향을 미치며, 복합재 구조물 내부와 외부의 수축률 차이를 발생시킨다. 이로 인해 복합재 구조물 내의 잔류응력이 발생하며, 이는 spring-in, spring-out, warpage와 같은 열변형을 야기한다. 따라서 복합재료 구조물의 성형 시 열변형을 최소화하기 위해서는 수지의 경화 수축률(Cure shrinkage)이 고려되어야 한다.
수축률 차이는 어떻게 발생하는가?
열경화성 수지(Thermosetting resin)의 경화 중 발생하는 수축률(Shrinkage)은 복합재료 구조물 내의 잔류응력(Residual stress)을 발생시켜 변형을 야기하는 요인으로 작용하며, 복합재료 구조물 설계 시 고려되어야 할 중요한 요소 중 하나 이다. 특히, 두꺼운 복합재 구조물 성형 시 복합재 내·외부 의 극심한 온도차는 경화속도에 영향을 미치며, 복합재 구조물 내부와 외부의 수축률 차이를 발생시킨다. 이로 인해 복합재 구조물 내의 잔류응력이 발생하며, 이는 spring-in, spring-out, warpage와 같은 열변형을 야기한다.
참고문헌 (12)
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Johnston, Andrew A. "An Integrated Model of the Development of Process-induced Deformation in Autoclave Processing of Composite Structures", Diss. University of British Columbia, 1997.
Yu, H., Mhaisalkar, S.G., and Wong, E.H., "Cure Shrinkage Measurement of Nonconductive Adhesives by Means of a Thermomechanical Analyzer," Journal of Electronic Materials, Vol. 34, No. 8, 2005, pp. 1177-1182.
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Dusi, M.R., Lee, W.I., Ciriscioli, P.R., and Springer, G.S., "Cure Kinetics and Viscosity of Fiberite 976 Resin," Journal of Composite Materials Vol. 21, No. 3, 1987, pp. 243-261.
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