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문제 정의
- 본 연구에서는 고밀도 ITO 세라믹스를 제조를 위한 기본 원료인 ITO 나노분말을 제조하기 위하여, 대규모, 저비용, 단순한 공정으로 분말을 제조할 수 있는 분무건조법을 이용하여 시초분말을 제조하였다. 제조된 시초분말은 열처리 온도를 변화시키면서 분말의 미세조직, 상변화 및 합금조성에의 영향을 조사하여 최적의 제조 조건 확립과 제조된 분말의 특성을 연구하였다.
제안 방법
- Fig. 2에 분무건초된 ITO 시초 분말에서 분무건조시 분말에 함유되어진 S, Cl 성분을 제거하고, 산화물을 형셩하며 또한 입자크기를 미세화하기 위하여 각각 700, 800, 1200℃에서 2시간 열처리된 분말의 주사 전자현미경 사진을 나타내었다. Fig.
- 합성된 ITO 분말의 온도에 따른 상변화를 분셕하기 위하여 TG-DTA(TA Instruments, SDT2960) 분석을 하였고. 각각의 온도에서의 상분석을 위하여 XRD(Rigaku, D/max-2200) 측청을 하였다, 열처리 온도에 따른 격자상수의 변화는 먼저 Si 표준분발을 이용하여 XRD 회절결과를 보정한 후 분석하였다. 분말의 형상 및 크기를 분석하기 위하여 SEM(JEOL, SM5800), FEG-SEM(JEOL, JSM6700F) 관찰을 하였다.
- 분말의 형상 및 크기를 분석하기 위하여 SEM(JEOL, SM5800), FEG-SEM(JEOL, JSM6700F) 관찰을 하였다. 또한 비표면적 측정을 위하여 BET(Micromeritics, ASAP2000)분석을 하였으며. 최종적으로 합성된 분말의 성분을 분석하기 위하여 ICP-AES 분석을 행하였다.
- 분말을 제조하기 위하여 각 엽을 증류수에 In2O3:SnO2=90:10의 중량비율로 용해한 뒤, Inlet 온도 250℃, outlet 온도 115℃, Atomizer 회천속도 11OOOrpm, 평균 precursor 공급속도 30ml/min의 조건으로 분무건조하였다. 이렇게 분무건조된 시초 분말은 출발원료속에 함유되어 있는 Cl, S를 제거하고 2차 입자를 분해하여 최종 입자를 미세화시키고, 또한 ITO 산화물 형성을 위하여 500~1200℃의 온도에서 각각 2시간씩 열처리하여 최종척으로 ITO 나노 분말을 제조하였다.
- 각각의 온도에서의 상분석을 위하여 XRD(Rigaku, D/max-2200) 측청을 하였다, 열처리 온도에 따른 격자상수의 변화는 먼저 Si 표준분발을 이용하여 XRD 회절결과를 보정한 후 분석하였다. 분말의 형상 및 크기를 분석하기 위하여 SEM(JEOL, SM5800), FEG-SEM(JEOL, JSM6700F) 관찰을 하였다. 또한 비표면적 측정을 위하여 BET(Micromeritics, ASAP2000)분석을 하였으며.
- 분무건조법을 이용하여 합금성분들이 균일하게 혼합된 분말을 제조한 뒤, 열처리 공정을 거쳐 저비용, 단순한 공정으로 ITO 나노분말을 제조하였으며, 열처리 온도에 따른 미세조직, 상변화 및 성분조성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 분무건조시 관찰된 20~50 μm크기의 구형입자가 열처리에 의해 붕괴된 모습을 자세히 관찰하기 위하여 각각 700, 800, 900, 1200℃에서 2시간 열처리된 분발을 고분해능 FEG-SEM으로 관찰한 결과를 Fig.3에 나타내었다. Fig.
- 이러한 열처리온도에 따른 상변화를 연속적으로 분석하기 위하여 TG-DTA 분석을 행하였고, 그 결과를 Fig.6에 나타내었다. Fig.
- =90:10의 중량비율로 용해한 뒤, Inlet 온도 250℃, outlet 온도 115℃, Atomizer 회천속도 11OOOrpm, 평균 precursor 공급속도 30ml/min의 조건으로 분무건조하였다. 이렇게 분무건조된 시초 분말은 출발원료속에 함유되어 있는 Cl, S를 제거하고 2차 입자를 분해하여 최종 입자를 미세화시키고, 또한 ITO 산화물 형성을 위하여 500~1200℃의 온도에서 각각 2시간씩 열처리하여 최종척으로 ITO 나노 분말을 제조하였다.
- 본 연구에서는 고밀도 ITO 세라믹스를 제조를 위한 기본 원료인 ITO 나노분말을 제조하기 위하여, 대규모, 저비용, 단순한 공정으로 분말을 제조할 수 있는 분무건조법을 이용하여 시초분말을 제조하였다. 제조된 시초분말은 열처리 온도를 변화시키면서 분말의 미세조직, 상변화 및 합금조성에의 영향을 조사하여 최적의 제조 조건 확립과 제조된 분말의 특성을 연구하였다.
- 또한 비표면적 측정을 위하여 BET(Micromeritics, ASAP2000)분석을 하였으며. 최종적으로 합성된 분말의 성분을 분석하기 위하여 ICP-AES 분석을 행하였다.
- 합성된 ITO 분말의 온도에 따른 상변화를 분셕하기 위하여 TG-DTA(TA Instruments, SDT2960) 분석을 하였고. 각각의 온도에서의 상분석을 위하여 XRD(Rigaku, D/max-2200) 측청을 하였다, 열처리 온도에 따른 격자상수의 변화는 먼저 Si 표준분발을 이용하여 XRD 회절결과를 보정한 후 분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 화학적 분말제조방법인 분무건조법으로 ITO 나노분말을 제조하였다.
- 분무건조의 출발 원료로는 고순도의 In(SO4)9H2O(Junsei Chemical)와 SnCl2H2O(Samchun chemical)을 사용하였다.
이론/모형
- 열처리온도 증가에 따른 격자상수의 변화를 알아 보기 위하여 XRD 회절결과를 Neison-Riley의 외삽법으로 계산하여 Fig.7에 나타내었다. ITO 분말의 경우 In3+의 이온반경은 0.
성능/효과
- 1) 분무건조법을 ITO 분말 제조에 새롭게 도입하여 약 20~50nm 크기의 합금성분들이 균일하게 혼 합된 원료분말을 제조할 수 있었다.
- 2) 분무건조된 원료분말은 열처리 온도 증가가 800℃까지는 수분, S, Cl의 휘발성 성분의 감소와 입자의 붕괴로 인하여 입자 크기가 감소하였으나, 그 이상의 온도 증가는 입자성장을 유발하였다.
- 3) 열처리온도가 증가할수록 ITO상, SnO2상의 생성이 증가하였으며, 격자상수 또한 여분의 양이온으로 인하여 전하가 발생하여 서로 반발력을 일으킴으로써 증가하였다.
- 5) 분무건조법을 이용한 ITO 분말 제조법이 최적 열처리조건은 800℃, 2시간으로, 제조된 분말의 크기는 약 20~50nm 정도였으며, 순도는 99.8% 이상이었다.
- 1259Å으로 증가하는 데, 이는 열처리 온도가 증가함에 따라 SnO2의 고용도가 증가하고, 이때 두 이온의 반발력 때문에 격자 상수가 증가하는 것으로 판단된다. 또한 1200℃에서의 격자상수가 Sn의 최대 고용도인 9wt%의 격자상수와 잘 일치하고 있는 것을 보아서, 1200℃ 부근에서 SnO2가 In2O3에 최대 고용되는 것으로 판단된다.
- 125Å으로 보고하고 있다20). 본 연구의 결과는 700℃에서 열처리된 분말의 격자상수 a 는 10.1176Å으로 분석되었는데, 이는 비교적 저온에서 열처리가 됨으로써 SnO2의 고용도가 적고, 따라서 In3+와 Sn4+의 이온반경 차이 때문에 격자상수가 감소한 것으로 판단된다.
- 1에 나타내었다. 분무건조된 ITO 분말에서는 출발 원료속에 포함되어 있는 Cl, S 성분들이 많은 양 존재하나, 최적 열처리온도인 800℃에서는 Cl, S가 아주 소량 검출되었으며, 그 결과는 Cle 0.2wt%, Se 6.2 ppm으로 최종 합성된 분말의 순도가 99.8% 이상의 ITO 나노분말을 합성할 수 있었다.
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