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제안 방법
- 저장조의 이산화탄소를 냉각조에서 -5 °C 이하로 냉각시킨 다음 고압펌프를 통해 초임계유체 상태로 반응기로 공급하였 다. 본 설비는 20 MPa, 200 °C 까지 조절이 가능하나［22］ 본 실험에서는 예비실험 결과로부터 결정된 15 MPa, 50"C의 최 적조건에서 10 mt/min의 유속으로 노즐을 거쳐 반응기에 공 급하였다. 반응기 내의 조건을 정상조건으로 유지하기 위해 초기 5분 동안 초임계이산화탄소만 공급하였으며 그 다음 20 ethanol vol%의 초임계유체를 5분 동안 반응기에 공급하였 다.
- PET 필름 위에 ITO 농도를 0.1 wt%, 0.5 wt%, 1 wt%, 2 wt%로 변화시키면서 ITO 필름을 제조하였다. Figure 9는 ITO의 농도를 0.
- PET 필름에 대한 ITO 액의 도포는 Figure 2와 같은 습식도포장치(KPM-300, 기백무역, 대한민국)를 이용하여 Figure 3, 4와 같은 방법으로 실시하며 ITO 도포액을 도포, 건조시 켜 ITO 필름을 제조하였다. Figure 4에는 습식도포법에 의하 여 도전성 PET를 제조하는 과정을 나타냈는데, (a)는 ITO 입 자를 정량하는 단계로, pH을 조절한 증류수에 정량한 나노입 자를 넣고 입자의 분산을 최적화시켰다(b)[15].
- PET 필름에 대한 ITO 액의 도포는 Figure 2와 같은 습식도포장치(KPM-300, 기백무역, 대한민국)를 이용하여 Figure 3, 4와 같은 방법으로 실시하며 ITO 도포액을 도포, 건조시 켜 ITO 필름을 제조하였다. Figure 4에는 습식도포법에 의하 여 도전성 PET를 제조하는 과정을 나타냈는데, (a)는 ITO 입 자를 정량하는 단계로, pH을 조절한 증류수에 정량한 나노입 자를 넣고 입자의 분산을 최적화시켰다(b)[15].
- PET필름 표면에 대한 도전체 미립자의 결합력을 높이기 위해 도전성 고분자수지 용액을 첨가하여 도포용액을 제조하 였다. ITO는 알코올류를 용매로 사용하는 경우 분산성이 불 량해질 우려가 있어 본 실험 에서는 증류수를 사용하여 도포액 을 제조하였다.
- PET필름 표면에 대한 도전체 미립자의 결합력을 높이기 위해 도전성 고분자수지 용액을 첨가하여 도포용액을 제조하 였다. ITO는 알코올류를 용매로 사용하는 경우 분산성이 불 량해질 우려가 있어 본 실험 에서는 증류수를 사용하여 도포액 을 제조하였다.
- 이와 같은 단계를 거쳐 도전성 필름(0을 제조하였다. SAS법에 의해 합성된 ITO의 입경과 제타포텐셜은 입도분석기(ELS-Z2, Otsuka Electronics. Co.) 를 사용하여 측정하였다. 도포막의 도전성은 저항측정기(3454- 11, Hioki Co.
- 이와 같은 단계를 거쳐 도전성 필름(0을 제조하였다. SAS법에 의해 합성된 ITO의 입경과 제타포텐셜은 입도분석기(ELS-Z2, Otsuka Electronics. Co.) 를 사용하여 측정하였다. 도포막의 도전성은 저항측정기(3454- 11, Hioki Co.
- 2이며 제타 포텐셜의 절대값이 20 이상일 때 분산성이 양호하다고 판단할 수 있으므로[25] pH 5이하의 산성 범위, 또는 pH 9 이상의 염기성 범위에서 혼합하는 것이 바람직하 다. 결합력을 높이기 위해 혼합되는 도전성 고분자 용액의 PH 는 8±0.3이며 ITO는 pH 8의 조건에서는 분산성이 떨어지므 로 도전성 고분자 수지의 응집현상이 일어나지 않는 범위로 pH를 조절한 다음 ITO를 혼합하여 도포액을 제조하였다. pH에 따른 ITO와 도전성 고분자 수지 간의 혼합 상태는 Figure 8과 같다.
- 2이며 제타 포텐셜의 절대값이 20 이상일 때 분산성이 양호하다고 판단할 수 있으므로[25] pH 5이하의 산성 범위, 또는 pH 9 이상의 염기성 범위에서 혼합하는 것이 바람직하 다. 결합력을 높이기 위해 혼합되는 도전성 고분자 용액의 PH 는 8±0.3이며 ITO는 pH 8의 조건에서는 분산성이 떨어지므 로 도전성 고분자 수지의 응집현상이 일어나지 않는 범위로 pH를 조절한 다음 ITO를 혼합하여 도포액을 제조하였다. pH에 따른 ITO와 도전성 고분자 수지 간의 혼합 상태는 Figure 8과 같다.
- Takahashi 등［19］은 딥코팅(dip coating) 법을 이용하여 ITO 필름을 제조하여 4xl04 Q • cm의 표면저 항 값을 갖는 도전성을 얻었으며 Bisht 등［2이은 스프레이코 팅법을 이용하여 3xl04 • cm의 도전성을 갖는 ITO 필름을 제조하였다. 그러나 딥코팅 법이나 스프레이 코팅 법은 실험실 규모에서는 적용이 가능하나 pilot나 공장규모의 제품생산에 는 적용이 어렵기 때문에 도포속도가 빠르고 박막도포가 가능 한 바(bar)코팅법의 적용이 바람직하다［14］, 본 연구에서는 도전성과 투명성이 우수한 유연성(flexible)있는 필름을 제조하기 위해 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET) 필름을 기재로 사용하였으며 SAS법으 로 합성한 ITO 입자를 습식 도포하여 ITO 도전성 필름을 제 조하였다.
- ITO 필름의 도 전성과 투명성을 높이기 위해서는 인듐 성분의 농도를 높이는 것이 바람직하다. 그러나 원료로 사용되는 인듐산화물이 주석 산화물보다 고가일 뿐 아니라 인듐 농도가 지나치게 높을 경 우 합성된 ITO 입자의 분산성이 불량해질 우려가 있어 원료 의 사용량과 물성을 동시에 만족할 수 있는 합성의 최적조건 을 설정하였다. In/Sn가 65Q1 경우 합성된 ITO의 평균입경 은 15±2 nm, 저 항값은 4xl04 Q-cm 였으며 도포 액 상태에 서도 분산성이 양호하였다.
- ITO 필름의 도 전성과 투명성을 높이기 위해서는 인듐 성분의 농도를 높이는 것이 바람직하다. 그러나 원료로 사용되는 인듐산화물이 주석 산화물보다 고가일 뿐 아니라 인듐 농도가 지나치게 높을 경 우 합성된 ITO 입자의 분산성이 불량해질 우려가 있어 원료 의 사용량과 물성을 동시에 만족할 수 있는 합성의 최적조건 을 설정하였다. In/Sn가 65Q1 경우 합성된 ITO의 평균입경 은 15±2 nm, 저 항값은 4xl04 Q-cm 였으며 도포 액 상태에 서도 분산성이 양호하였다.
- ) 를 사용하여 측정하였다. 도포막의 도전성은 저항측정기(3454- 11, Hioki Co.)를, 표면조도는 표면조도기(TR-240, Time-Group Co.)를, 빛투과율은 헤이즈미터(SEP-H, Seimicz Kogagu Co.)를 사용하여 각각 측정하였다.
- ) 를 사용하여 측정하였다. 도포막의 도전성은 저항측정기(3454- 11, Hioki Co.)를, 표면조도는 표면조도기(TR-240, Time-Group Co.)를, 빛투과율은 헤이즈미터(SEP-H, Seimicz Kogagu Co.)를 사용하여 각각 측정하였다.
- Takahashi 등［19］은 딥코팅(dip coating) 법을 이용하여 ITO 필름을 제조하여 4xl04 Q • cm의 표면저 항 값을 갖는 도전성을 얻었으며 Bisht 등［2이은 스프레이코 팅법을 이용하여 3xl04 • cm의 도전성을 갖는 ITO 필름을 제조하였다. 그러나 딥코팅 법이나 스프레이 코팅 법은 실험실 규모에서는 적용이 가능하나 pilot나 공장규모의 제품생산에 는 적용이 어렵기 때문에 도포속도가 빠르고 박막도포가 가능 한 바(bar)코팅법의 적용이 바람직하다［14］, 본 연구에서는 도전성과 투명성이 우수한 유연성(flexible)있는 필름을 제조하기 위해 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET) 필름을 기재로 사용하였으며 SAS법으 로 합성한 ITO 입자를 습식 도포하여 ITO 도전성 필름을 제 조하였다.
- 전자부품, 전자파 차폐 필름, 열 차단 필름 등에 사용되는 도전 투명필름을 제조하기 위해 PET 필름을 기재로 습식도포 법을 이용하여 ITO 필름을 제조하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 압력 15 MPa, 온도 50 °C 의 SAS 합성조건으로 ITO를 합 성하였으며 100〜200-C의 온도에서 1 시간 정도 건조시 키면 전형적인 입방정계의 ITO를 얻을 수 있었다.
- 전자부품, 전자파 차폐 필름, 열 차단 필름 등에 사용되는 도전 투명필름을 제조하기 위해 PET 필름을 기재로 습식도포 법을 이용하여 ITO 필름을 제조하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 압력 15 MPa, 온도 50 °C 의 SAS 합성조건으로 ITO를 합 성하였으며 100〜200-C의 온도에서 1 시간 정도 건조시 키면 전형적인 입방정계의 ITO를 얻을 수 있었다.
- 시약과 알 코올과의 교반조건은 ITO 입경 제어에 매우 중요하며 합성된 ITO 입자는 세척과 건조공정을 거쳐 도전체로서 도포공정에 사용되었다. 필름에 대한 결합력을 개선하기 위해 도포액을 제조하는데 우레탄계수지 용액(DFM-2500, 동진세미켐)을 첨 가하였다. DFM-2500은 4 wt%의 우레탄계 수지 고형물과 이 소프로필알코올(IPA), 에탄올, 물 등의 용매로 구성되어 있다.
- 시약과 알 코올과의 교반조건은 ITO 입경 제어에 매우 중요하며 합성된 ITO 입자는 세척과 건조공정을 거쳐 도전체로서 도포공정에 사용되었다. 필름에 대한 결합력을 개선하기 위해 도포액을 제조하는데 우레탄계수지 용액(DFM-2500, 동진세미켐)을 첨 가하였다. DFM-2500은 4 wt%의 우레탄계 수지 고형물과 이 소프로필알코올(IPA), 에탄올, 물 등의 용매로 구성되어 있다.
대상 데이터
- 전자부품의 소재로 사용되는 투명 도전필름은 유연성, 투명 성과 함께 두께 균일성과 내구성이 우수해야 하기 때문에 주 로 PET필름을 기재로 사용하고 있으몌9, 21］, 본 실험에서는 광학용 PET필름(SH30, 100 째, SKC, 대한민국)을 선택하였 다. ITO 나노입자는 In(NO3)3 - nH"과 SnCl - H2O (SigmaAldrich. Co.
- PET필름 표면에 대한 도전체 미립자의 결합력을 높이기 위해 도전성 고분자수지 용액을 첨가하여 도포용액을 제조하 였다. ITO는 알코올류를 용매로 사용하는 경우 분산성이 불 량해질 우려가 있어 본 실험 에서는 증류수를 사용하여 도포액 을 제조하였다. 고분자수지는 수용성으로 도전성이 우수한 특 성을 가지고 있다.
- PET필름 표면에 대한 도전체 미립자의 결합력을 높이기 위해 도전성 고분자수지 용액을 첨가하여 도포용액을 제조하 였다. ITO는 알코올류를 용매로 사용하는 경우 분산성이 불 량해질 우려가 있어 본 실험 에서는 증류수를 사용하여 도포액 을 제조하였다. 고분자수지는 수용성으로 도전성이 우수한 특 성을 가지고 있다.
- 전자부품의 소재로 사용되는 투명 도전필름은 유연성, 투명 성과 함께 두께 균일성과 내구성이 우수해야 하기 때문에 주 로 PET필름을 기재로 사용하고 있으몌9, 21］, 본 실험에서는 광학용 PET필름(SH30, 100 째, SKC, 대한민국)을 선택하였 다. ITO 나노입자는 In(NO3)3 - nH"과 SnCl - H2O (SigmaAldrich.
- 전자부품의 소재로 사용되는 투명 도전필름은 유연성, 투명 성과 함께 두께 균일성과 내구성이 우수해야 하기 때문에 주 로 PET필름을 기재로 사용하고 있으몌9, 21］, 본 실험에서는 광학용 PET필름(SH30, 100 째, SKC, 대한민국)을 선택하였 다. ITO 나노입자는 In(NO3)3 - nH"과 SnCl - H2O (SigmaAldrich.
이론/모형
- 합성된 ITO는 공기 중의 수분과의 표면반응에 의해 도전 성이 떨어질 우려가 있으므로 합성된 ITO를 질소로 세척한 다음 200°C 온도조건에서 건조시켜 폴리프로필렌 시약통에 보관하였다- 이렇게 보관된 ITO는 도포액으로 제조하기 전에 30분 동안 분쇄시켜 평균입경 15〜20 피그로 만들었다. 입자 크기는 FE-SEM과 입도측정기를 이용하였으며 국제공인기관 기준에 따라 측정하였다.
- 합성된 ITO는 공기 중의 수분과의 표면반응에 의해 도전 성이 떨어질 우려가 있으므로 합성된 ITO를 질소로 세척한 다음 200°C 온도조건에서 건조시켜 폴리프로필렌 시약통에 보관하였다- 이렇게 보관된 ITO는 도포액으로 제조하기 전에 30분 동안 분쇄시켜 평균입경 15〜20 피그로 만들었다. 입자 크기는 FE-SEM과 입도측정기를 이용하였으며 국제공인기관 기준에 따라 측정하였다.
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