[논문]극저온 압연에 의한 초세립 5083 A1 Alloy 제조 연구

이영범; 심혜정; 남원종

doi:10.5228/kspp.2004.13.2.137

극저온 압연에 의한 초세립 5083 A1 Alloy 제조 연구
Formation of Ultrafine Grains in 5083 Al Alloy by Cryogenic Rolling Process 원문보기

The large deformation at cryogenic temperature is expected as one of the effective methods to produce large bulk ultrafine grained materials. The effects of annealing temperature, 150∼$300^{\circ}C$, on microstructures and mechanical properties of the sheets received 85% reduction at cryogenic temperature were investigated, in comparison with those at room temperature. Annealing of 5083 Al alloy deformed 85%, at $200^{\circ}C$ for an hour,. resulted in the considerable increase of tensile elongation without the great loss of strength and the occurrence of equiaxed grains less than 300nm in diameter.

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문제 정의

따라서 본 연구에서는 5083 A1 합금을 이용하여 극저온 압연과 냉간 압연 하에서 압하률 변화에 따른 미세조직의 변화 거동 및 기계적 성질을 조사하고, 압하 시 온도가 재결정 온도에 미치는 영향의 분석을 통해 초세립 재료의 제조 가능성을 모색하고자 한다.

제안 방법

5083 AI 합금의 초세립 제조 가능성을 모색하고 고자극저온 압연과 냉간 압연 하에서 압하율 및 어닐링 온도의 변화에 따른 미세조직의 변화 및 기계적 성질을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
용액에서 Barker법으로 부식 후 편광 현미경을 이용하여 관찰 하였으며, 재료 내부에 생성된 아결정립 및 전위의 분포들은 TEM을 이용하여 관찰하였다. TEM 시편은 60μm 두께로 기계적 연마 후 75% CH₃OH + 25% HNO₃ 혼합용액으로 -30℃ 온도에서 twin jet polishing하여 가속 전압 200kv에서 단면 방향의 시편을 이용하여 관찰 하였다.
또한 극저온 압연시 소재의 압하량 증가가 재결정 거동에 미치는 영향을 관찰하기 위해 100〜400 ℃의 온도에서 1시간 동안 어닐링 처리를 하였다.
열처리된 시편은 극저온 압연과 냉간압연과의 기계적 특성 및 미세조직의 변화를 비교 관찰하기 위하여 동일한 압하률(18~85%) 하에서 압연 하였으며, 극저온 압연 시편은 매회 압연 전액화 질소 온도(-196℃)에서 15분 동안 침적 후 압연 하였다. 또한 회복과 재결정 거동을 관찰하기 위하여 각각 85% 압연된 시편을 150℃〜300℃에서 1시간 동안 어닐링 처리 하였다.
열처리된 시편은 극저온 압연과 냉간압연과의 기계적 특성 및 미세조직의 변화를 비교 관찰하기 위하여 동일한 압하률(18~85%) 하에서 압연 하였으며, 극저온 압연 시편은 매회 압연 전액화 질소 온도(-196℃)에서 15분 동안 침적 후 압연 하였다. 또한 회복과 재결정 거동을 관찰하기 위하여 각각 85% 압연된 시편을 150℃〜300℃에서 1시간 동안 어닐링 처리 하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 소재는 두께 10mm의 5083 A1 합금 판재를 사용하였으며, 내부 응력을 제거하기 위하여 540℃에서 2시간 열처리 후 수냉하였다.

이론/모형

압연된 시편의 미세조직 변화는 2% HBF₄용액에서 Barker법으로 부식 후 편광 현미경을 이용하여 관찰 하였으며, 재료 내부에 생성된 아결정립 및 전위의 분포들은 TEM을 이용하여 관찰하였다. TEM 시편은 60μm 두께로 기계적 연마 후 75% CH₃OH + 25% HNO₃ 혼합용액으로 -30℃ 온도에서 twin jet polishing하여 가속 전압 200kv에서 단면 방향의 시편을 이용하여 관찰 하였다.

성능/효과

(1) 극저온 압연에 의한 결정립 미세화 시 냉간 압연에 비해 변형 에너지의 내부 축적 효과가 상 대적으로 커 높은 인장강도 및 경도값을 나타내 었다.
(2) 극저온 압연후 어닐링 처리에 의한 경도값 저하는 어닐링 온도 150℃ 이상부터 급격히 감소하였으며, 300℃에서 1시간 어닐링시 압하률에 따른 경도 변화가 없어 재결정이 완료 되었음이 관찰되었다.
(3) 극저온 하에서 85% 압연 후 200℃ 에서 1시간 동안 어닐링한 경우 강도의 큰 감소 없이 300 nm 이하의 등축 초미세립 결정립이 관찰되었다.
더욱이 Fig. 4-(a)와 (b)를 비교해보면, 비록 정량적인 결과를 도출한 것은 아니나, 극저온에서 압연한 시편의 경우 냉간 압연 한 시편에 비해 더 높은 전위 밀도를 형성하고 있음을 알 수 있으며, 연신된 밴드상 미세 조직의 폭도 각각 0.05 〜0.1㎛, 0.1 ~0.2㎛ 정도로 관찰되었다.
그러나 그림에서와 같이 (Fig. l(b~d)) 압하률이 증가할수록 등축정 결정립들이 압연 방향과 동일한 방향으로 길게 연신되는 현상을 나타내고 있으며, 압하량이 85%로 증가한 경우에는 두께 방향의 결정립 폭이 10μm 정도로 감소됨이 관찰 되었다.
3은 극저온 압연한 시편과 냉간 압연한 시편의 기계적 특성을 비교하기 위해 상온에서 인장 실험한 결과를 압하율에 따라 나타낸 것이다. 냉간 압연한 시편의 경우, 압하율 85%시 항복강도 및 인장 강도가 각각 466.8MPa, 489.2MPa로 초기 소재에 비해 54% 증가된 값을 나타낸 반면, 극저 온 온도에서 압연한 시편의 경우는 압하률 85.5% 시 항복 강도 및 인장 강도가 각각 500.9MPa, 521.4MPa로 냉간 압연된 시편(54%)보다 11% 증가된 65%를 나타내었다. 이러한 차이는 TEM 그림에 서도 관찰할 수 있는데, 압하률이 증가할수록 높은 전위밀도를 이루며 형성된 전위셀 조직들이 관 찰되며, 연신된 전위셀의 폭의 감소와 전위 밀도의 증가가 관찰되었다.
또한 정대축에서 관찰한 SAED(Selected Area Electron Diffraction) pattern-fr 보면 냉간 압연한 시편에 비해 diffraction spot이 흩어진 형태를 보이는데, 이는 동일한 압하량에서도 (85%) misorientati on이 증가되었음을 나타내고 있다.

후속연구

한 사례로 극저온 온도 (-196℃)에서 소성 가공 시 기존의 소성 가공 방법에 비해 높은 강도 및 연성 등의 우수한 기계적 특성이 나타난다고 보고되었다. 따라서 이러한 극저온 온도 하에서 소성 변형을 알루미늄이나 알루미늄 합금에 적용한다면 기존의 소성 가공법으로 얻을 수 없었던 초미세립을 갖는 소재를 제조하는데 유용하게 이용될 것이다. 그러나 현재까지 극저온 온도 하에서의 결정립 미세화에 관련된 기술은 공구강^⑹ 및 구리^⑺ 등에 제한적으로 적용되고 있다.

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