[논문]기상응축법으로 제조한 나노 WC및 WC-Co분말의 후속 열처리에 의한 상 및 협상 변화

김진천; 하국현; 김병기

doi:10.4150/kpmi.2004.11.2.124

문제 정의

본 연구는 이전의 화학기상법에 의한 단상의 WC 분말 제조¹¹⁾의 후속으로 화학기상법에 의한 쌍 복합구조인 WC-Co 분말의 제조에서 공정 변수에 따른 미세구조변화와 제조된 나노 WC 분말 및 WC-Co 복합분말의 후속 열처리 가스 침탄에 의한 열적 안정성과 상변화에 대해 기술하고자 한다.

가설 설정

6. XRD results of the gas carburized (a) CVC WC and (b) WC_1-x powders treated at different temperatures and times under CH₄+H₂ atmosphere.
^1,2) 나노재료는 다양한 방법으로 제조할 수 있는데 출발하는 원료물질의 상태에 따라 기상합성법 , 액상 합성법, 고상합성법이 있다. 이 중 기상합성법은 1) 오염되지 않는 고순도 특성, 2) 30 nm 이하의 크기 분포, 3) 응집되지 않는 분말 특성을 가지는 장점이 있어, 나노분말재료 제조에 최적의 제조 공정이다. 기상법 중에는 원료 재료를 직접 가열하여 증발-응축시키는 불활성 가스 응죽법(inert gas condensation, IGC)과 금속유기 화합물(metal-organic compound) 전구체(precursor)를 기상으로 증발시켜 원하는 분말을 제조하는 화학기상응축법(chemical vapor condensation, CVC)^3,4)이 가장 널리 알려져 있다.

제안 방법

본 연구에서는 WC-10wt.%Co을 목표조성으로 정하고, 이론적인 최종 조성에 맞도록 W 및 Co 전구체의 무게비를 이론적으로 계산하였다. 각각의 전구체는 분해 온도를 달리할 수 있는 기화기에서 장입하였으며, 각각의 전구체를 직접 기화기 내에 장입한 후 W 전구체는 120℃, Co 전구체는 60℃에서 기화시켰다.
%Co을 목표조성으로 정하고, 이론적인 최종 조성에 맞도록 W 및 Co 전구체의 무게비를 이론적으로 계산하였다. 각각의 전구체는 분해 온도를 달리할 수 있는 기화기에서 장입하였으며, 각각의 전구체를 직접 기화기 내에 장입한 후 W 전구체는 120℃, Co 전구체는 60℃에서 기화시켰다. CO 가스를 이송가스로 사용하였으며, 이송가스의 유량은 MFC(mass flow controller)로 정밀하게 조절하였다.
고상의 헥사카보닐 텅스텐(W(CO)₆)및 옥타카보닐코발트 (CO₂(CO)₈)를 이용한 화학기상응축법에 의한 나노구조 WC 및 WC-Co 분말의 제조와 후소 침탄처리시의 미세구조 변화에 과한 조사를 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
1542nm)를 X-선으로 하는 Rigaku 사의 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, XRD)를 이용하여 실시하였다. 공정조건에 따라 형성된 분말의 나노구조 관찰은 FE-SEM과 투과전자현미경 (transmission electron microscope; TEM, JEOL, JEM-2000FXU, 200 kV, λ= 0.0251 Å)을 이용하였다. 화학 조성은 원소분석기(Element analyzer, EA) 및 유도 결합 플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer, ICP-MS)로 정밀하게 조사하였다.
따라서 본 연구에서는 WC와 Co상의 혼합의 극대화를 이루기 위해 그림 1과 같이 수평 관상로방식의 화학기상 응축장치¹¹⁾을 이용하였으며, 두 개의 전구체를 동시에 장입/반응시키는 방식을 이용한, 기상 합성공정으로 나노 WC/Co 복합분말을 직접 제조하였다.
합성온도에 따른 WC-Co 나노 복합분말의 형성과 미세구조 변화를 조사하기 위하여 반응로는 400℃~1100℃로 변화시켰다. 제조된 WC 및 WC-Co 분말의 열적안정성과 정확한 탄소 함량을 각각 H₂ 가스 및 CH₄-H₂ 혼합 가스로 750-850℃에서 처리한 후 조사하였다.
한편 본 연구 그룹은 최근 기상법의 우수한 특성을 살려 30 nm 이하의 WC 분말을 제조하였으며, 공정변수 변화에 따른 미세구조 변화와 특성에 관한 연구 결과를 제시하였다.¹¹⁾
합성된 나노분말의 상분석은 CuKa(λ= 0.1542nm)를 X-선으로 하는 Rigaku 사의 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, XRD)를 이용하여 실시하였다. 공정조건에 따라 형성된 분말의 나노구조 관찰은 FE-SEM과 투과전자현미경 (transmission electron microscope; TEM, JEOL, JEM-2000FXU, 200 kV, λ= 0.
CO 가스를 이송가스로 사용하였으며, 이송가스의 유량은 MFC(mass flow controller)로 정밀하게 조절하였다. 합성온도에 따른 WC-Co 나노 복합분말의 형성과 미세구조 변화를 조사하기 위하여 반응로는 400℃~1100℃로 변화시켰다. 제조된 WC 및 WC-Co 분말의 열적안정성과 정확한 탄소 함량을 각각 H₂ 가스 및 CH₄-H₂ 혼합 가스로 750-850℃에서 처리한 후 조사하였다.
0251 Å)을 이용하였다. 화학 조성은 원소분석기(Element analyzer, EA) 및 유도 결합 플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer, ICP-MS)로 정밀하게 조사하였다.

대상 데이터

각각의 전구체는 분해 온도를 달리할 수 있는 기화기에서 장입하였으며, 각각의 전구체를 직접 기화기 내에 장입한 후 W 전구체는 120℃, Co 전구체는 60℃에서 기화시켰다. CO 가스를 이송가스로 사용하였으며, 이송가스의 유량은 MFC(mass flow controller)로 정밀하게 조절하였다. 합성온도에 따른 WC-Co 나노 복합분말의 형성과 미세구조 변화를 조사하기 위하여 반응로는 400℃~1100℃로 변화시켰다.
초경합금 성분 중 경질상인 WC 제조를 위한 금속유기화합물 전구체는 저온에서 기화가 쉽게 일어나는고상의 헥사카보닐 텅스텐 (Hexacarbonyl Tungsten, WCO₆)을 사용하였으며, 기지상인 Co 전구체는 51℃에서 기화되는 고상의 옥타카보닐 코발트(Octacarbonyl cobalt, CO₂(CO)₈를 사용하였다. 본 연구에서는 WC-10wt.

성능/효과

1,2) 나노재료는 다양한 방법으로 제조할 수 있는데 출발하는 원료물질의 상태에 따라 기상합성법 , 액상 합성법, 고상합성법이 있다. 이 중 기상합성법은 1) 오염되지 않는 고순도 특성, 2) 30 nm 이하의 크기 분포, 3) 응집되지 않는 분말 특성을 가지는 장점이 있어, 나노분말재료 제조에 최적의 제조 공정이다.
2. 화학기상법에 의해 제조된 WC는 후속 수소분위기의 열처리 과정 중 탈탄과정에 의해 순수 W상이 형성되며, Co 상과의 반응으로 CCO₂W₄ 상과 CCo₆W₆상으로 전환되었다.
4. 침탄과정 증 WC 분말은 고상 소결이 진행되어 약 40 nm 크기로 성장하였으며, Co 상의 긴 사슬모양의 형상도 사라졌음을 알 수 있었다.
열처리한 분말의 XRD 패턴이다. XRD 분석 결과 열처리 전 형성되었던 WC는 수소분위기의 환원과정에 의한 탈탄으로 순수 W 상으로 변화되었으며, 아울러 Co 기지상과의 반응으로 CCo₂W₄ 상과 CCo₆W₆ 상으로 전환되었다. 수소분위기에 의한 탄소 함량 제어 공정에서는 완전한 WC 상을 제어하는 데에는 한계가 있었다.

후속연구

5-7) 특히 초경합금은 액상소결 과정을 거쳐 최종 제품이 제조되므로, 나노 WC 분말을 사용할 경우에는 기지상인 Co도 나노 크기를 가져야 균질한 혼합분말 제조가 가능하여, 더욱 우수한 소결 조직 특성 및 기계적 특성을 기대할 수 있을것이다.

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