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문제 정의
- 합성 확인. 고형분 80%인 에틸 메타크릴레이트- 2-히드록시프로필 메타크릴레 이트-노르말부틸 아크릴레이트-카프로락톤 아크릴레이트 공중합체 즉, EHBC-1에서 EHBC-9까지의 중합에서 카보닐기와 히드록시기를 함께 보유한 단량체를''' 도입하여 서론에서 언급한 고 고형분 도료의 결점인 내마모성을 개선하고자 하였다.
- 본 연구에서는 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트 단량체와 거의 흡사한 카프로락톤 아크릴레이트를 사용하여 이러한 물성향상을 개선하고자 하였다. 카프로락톤 아크릴 레이트 단량체는 자체 구조내에 카보닐기와 히드록시기를 보유하고 있어서 반응성이 양호할 뿐만 아니라 굴곡강도, 충격강도 및 접착력 등의 물성이 우수한 것으로 알려져 있다"
- 제조된 도료로서 시편제작하여 도막물성을 측정한 다음, 그 결과를 비교 검토하여 도막물성 설계에 도움을 주는 것에 그 의의를 두었다.
제안 방법
- 일반적으로 폴리머의 성분조성과 수평균 분자량으로 Tg를 예측할 수 있는 것과 같이 도료용 수지의 조성과 Tg와의 관계를 규명할 수 있다.'6 따라서 아크릴수지의 조성과 L 변화와의 관계, 경화온도 조건 등이 최종 도막의 Tg에 미치는 영향을 검토하기 위하여 진동자형 점탄성 측정기로 도막의 Tg를 즉정하였다.
- 1) 고형분 80%, 점도 380-3520 cps, 2170 -4000 및 전환율 79〜94%인 아크릴수지를 합성하였다.
- 고형분 및 점도 측정. IR 분광분석은 미국 Bio-Rod사의 FT-IR (Digilab FTS4)형)로서, NMR 분광분석은 미국 Varian사 (Gemini 200형, 200 NHz)의 'H-NMR 로 분석하였다 분자량 및 분자량 분포곡선은 미국 Watere사의 GPC(R-410형)로서 측정하였다.
- 고형분은 KS M 5000-2113의 조건에 맞추어, 점도는 25 ℃ 항온수조에 시료를 30분간 유지시킨 후 일본 Tokyo Keiki사의 회전점도계 (BL형)로서 측정하였다.
- 굴곡강도, 충격강도 및 접착력 등의 물성이 우수한 것으로 알려진 카프로락톤 아크릴레이트에 단량체 3종류륻 부가하여 고형분 80%인 4원 공중합체를 얻고 이것을 다시 헥사메틸렌 디이소시아네이트-뷰렛으로 상온 경화 시켜 고 고형분 도료 (에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴레이트-노르말부틸 아크릴 레이트-아크릴산/헥사메틸렌 디이소시아네이트-뷰렛 : EHBCN)를 제조하였다. 제조된 EHBCN으로서 도막시편을 제작한 후 물성을 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 기기분석, 고형분 및 점도 측정. IR 분광분석은 미국 Bio-Rod사의 FT-IR (Digilab FTS4)형)로서, NMR 분광분석은 미국 Varian사 (Gemini 200형, 200 NHz)의 'H-NMR 로 분석하였다 분자량 및 분자량 분포곡선은 미국 Watere사의 GPC(R-410형)로서 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 위에서 언급한 카프로락톤 아크릴레이트 단량체 외 3종류의 단량체를 선정하여 4원 공중합시켜 고형분 80%인 아크릴 수지를 합성한 후, 이소시아네이트 경화제로서 경화시켜 고 고형분 도료를 제조하였다. 제조된 도료로서 시편제작하여 도막물성을 측정한 다음, 그 결과를 비교 검토하여 도막물성 설계에 도움을 주는 것에 그 의의를 두었다.
- 진동자형 점탄성 측정기는 일본 A & D사의 RPT-3000형을 사용하여 25 ℃를 유지하면서 진동주기 0)와 대수 감쇄율(Δ)을 측정하였다. 또한 고 고형분 경화도막의 Tg를 측정하기 위하여 hot plate를 0—200 ℃까지 10 ℃/min으로 가열하면서 경화온도에 따른 대수감쇄율 (/)을 측정하였다.
- 합성. 배합비는 Table 1의 EHBC-4와 같게 하였고, 나머지 반응조작과 정제과정은 앞절과 동일한 방법으로 하여 고형분 80%인 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴레이 트-노르말부틸 아크릴 레이트-카프로락톤 아크릴레이트 공중합체인 아크릴수지 (EHBC-4)를 합성하였다.
- 에틸 메타크릴레이 트-2- 히드록시 프로필 메타크릴레이트-노르말부틸 아크릴레이트 공중합체의 합성 확인. 고형분 80%인 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴 레 이 트노르말부틸 아크릴레 이 트 공중합체 즉 EHB-1 의 반응물 몰수는 Tg를 0 ℃, OH 값을 90에 맞추고 역으로 환산하여 얻었으며, 반응물의 혼합 Tg 값은 Gupta 의 계산식에" 의해서 산출하였다.
- 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시 프로필 메타크릴레이트-노르말부틸 아크릴레이트-아크릴산 공중합체의 합성, 배합비는 Table 1의 EHBA-2와 같게 하였고, 기타 반응조건 및 정제과정은 앞절과 같은 방법으로 하여 고형분 80%의 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴레이트-노르말부틸 아크릴레이트-아크릴산 공중합체인 아크릴수지 (EHBA-2)를 얻었다.
- 점탄성 측정에 의한 도막의 경화거동. 일정한 경화온도에서의 경화시간에 따른 아크릴-이소시아네이트 도료의 경화반응을 알아볼 목적으로 진동자형 점탄성 측정기를 사용하여 동적점탄성을 측정하였다. 동적 점탄성에의 한 경화과정의 연구에는 Macosko와" Lapasin 등의15 보고가 있다.
- 적가 완료후에 150 ℃에서 1시간 동안 내용물을 숙성시킨 후 생성물의 점성도와 고형분 측정결과로서 반응이 중분히 이루어진 것을 확인한 다음 반응을 중지시켰다. 정제는 다량의 증류수와 노르말헥산에 침전시켜 행하였으며, 50 ℃ 4 mmHg 하에서 48시간 감압 건조하여 고형분 80%의 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴레 이트-노르말부틸 아크릴레 이 트 공중합체 인 아크릴수지 (EHB-1)를 얻었다.
- 점탄성 측정기에 의한 경화거동 측정. 진동자형 점탄성 측정기는 일본 A & D사의 RPT-3000형을 사용하여 25 ℃를 유지하면서 진동주기 0)와 대수 감쇄율(Δ)을 측정하였다. 또한 고 고형분 경화도막의 Tg를 측정하기 위하여 hot plate를 0—200 ℃까지 10 ℃/min으로 가열하면서 경화온도에 따른 대수감쇄율 (/)을 측정하였다.
- 한편 고 고형분 도료는 조제한 주제 용액 145.2 g과 경화제 용액 36.8 g을 상온경화시켜 얻었는데, EHBC/N- 100으로 제조한 도료의 명칭을 EHBCN으로 명명하였고, EHB-1/N-100과 EHBA-2/N-100의 경우는 EHBN-1 과 EHBAN-2로 정하였다.
대상 데이터
- s), 소포제와 분산제는 BYK-Chemie사의 BYK-065와 BYK- 320, UV흡수제와 UV안정제는 Ciba-Geigy사의 Tinuvin-328과 Tinuvin-292 정제품을 각각 사용하였다.
- 개시제는 디터치어리아밀 퍼옥시드 (Akzo Nobel Che mical사), 유기 용매는 메틸노르말아밀 케톤 (Tokyo Kasei Ko-gyo사), 연쇄이동제는 2-멜캅토에탄올 (Yakuri Pure Che mical사), 경화제는 Bayer Leverkusen사제 인 Desmodur N-100 (N-100) (헥사메틸렌 디이소시아네이트-뷰렛형, 고형분 100%, NCO 함량 22%, 점도 (23 ℃) 10, 000 mPa . s), 소포제와 분산제는 BYK-Chemie사의 BYK-065와 BYK- 320, UV흡수제와 UV안정제는 Ciba-Geigy사의 Tinuvin-328과 Tinuvin-292 정제품을 각각 사용하였다.
- 9 g을 균일하게 배합하여 조제하였다. 경화제는 헥사메틸렌 디이 소시아네이트뷰렛 구조인 Desmodur N-100 36.8 g을 희석하지 않고 사용하였다.
- 시약. 단량체로서 에틸 메타크릴레이트 (Tokyo Kasei Kogyo사), 카프로락톤 아크릴레이트 (Union Carbide사), 2-히드록시프로필 메타크릴레이트 (Tokyo Kasei Kogyo사), 노르말부틸 아크릴레이트 (Aldrich Chemical사) 및 아크릴산 (Sigma Chemical사)의 1급 시약을 그대로 사용하였다.
- 물성시험. 물성시험용 시편은 냉간압연강판 (KS D 3512), 주석판 (KS D 3516) 및 알루미늄판 (KS D 6701)의 3종류를 사용하였다. 이어서 도막 물성시험을 하였는데 각 시험법의 규격은 다음과 같다.
이론/모형
- 고형분 80%인 에틸 메타크릴레이트-2-히드록시프로필 메타크릴 레 이 트노르말부틸 아크릴레 이 트 공중합체 즉 EHB-1 의 반응물 몰수는 Tg를 0 ℃, OH 값을 90에 맞추고 역으로 환산하여 얻었으며, 반응물의 혼합 Tg 값은 Gupta 의 계산식에" 의해서 산출하였다.
- 이어서 도막 물성시험을 하였는데 각 시험법의 규격은 다음과 같다. 점도는 Krebs-Stormer 점도계 (Pacific Scientific- serial 80328형)로서, 건조 시간은 KS M 5000-2512의 규격에 따라, 가사시간은 점도 측정 시와 같은 방법으로, 경도는 연필경도 시험기 (Yasuda Seiki Seisakusho, Serial No. 4664 형)로서, 60° 경면 광택도는 Glossmeter (Pacific Scientific사, Glossgard II형)로서, 내충격성은 DuPont impact 시험기 (Ureshima Seisakusho, 552형)로서, 접착력은 Erichsen 시험기 (Tokyo Seiki사)로서, 굴곡성은 KS M 5000-3331 에 의거하여, 촉진내후성인 QUV 시험은 QUV 촉진내후성 시험기 (Q-Panel사)로서 각각 측정하였다.
성능/효과
- 3) 도막물성 중 점도 60° 경면광택도 건조시간, 내충격성은 비교적 양호하게, 연필경도는 다소 무르게 각각 나타났고, 가사시간은 EHBAN-2와 EHBCN-"] 나쁘게 나타났다. 또한 접착력과 굴곡성은 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 함유된 EHBCN이 좋게 나타나 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 이들 물성을 향상시켰음이 입증되었다.
- 2) Rigid-body 진동법에 의한 점탄성 측정에서 제조된 도료인 EHBCN-4 (EHBC-4 : 정적 Ts 0 ℃)와 EHBCN-7 (EHBC-7 : 정적 Tg 30 ℃)의 경화시간은 6.2시간과 4.5 시간으로 또한 경화된 도막의 동적 L 는 14 ℃와 39 ℃로 각각 나타났다.
- 4) QUV측정에서 Ts 값과 분자량이 커질수록 내후성이 양호해지는 경향을 보였으며, 특히 아크릴산을 함유한 EHBAN-2의 내후성이 나빠짐을 확인하였다.
- 연필 경도는 공시험인 EHBN-1 이 극히 무르게 나타났고, 기타 도료들은 비교적 양호한 편이었으며, 60° 경면 광택도는 모든 도료가 좋게 나타났다. 건조시간은 EHBCN-7이 가장 양호하게, EHBN-1 은 나쁘게 나타나 결국 Tg 값이 높을수록 건조시간이 짧아짐을 알았다. 내충격성은 모두가 양호하게 나타났고, 접착력과 굴곡성은 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 함유된 EHBCN 쪽이 좋게 나타나 카프로락톤 아크릴레이트 성분이 접착력과 굴곡성을 향상시켰음이 입증되었다 이는 서론에서 이미 언급한 대로, 카프로락톤 아크릴레이트 성분 속의 굴곡강충격강도 및 접착력 등의 물성을 향상시키는 우수한 기계적 물성이 도막 물성 시험을 통하여 나타난 것으로 해석되었다.
- 잘 안되어 실패하고 말았다. 그림에서와 같이 EHBCN- 4보다 -7쪽의 기울기가 더 급경사를 이루어 경화가 빨리 이루어짐을 알았으며, 경화완료시간은 EHBCN-4가 6.2 시간, EHBCN-7이 4.5시간임을 확인하였다.
- 건조시간은 EHBCN-7이 가장 양호하게, EHBN-1 은 나쁘게 나타나 결국 Tg 값이 높을수록 건조시간이 짧아짐을 알았다. 내충격성은 모두가 양호하게 나타났고, 접착력과 굴곡성은 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 함유된 EHBCN 쪽이 좋게 나타나 카프로락톤 아크릴레이트 성분이 접착력과 굴곡성을 향상시켰음이 입증되었다 이는 서론에서 이미 언급한 대로, 카프로락톤 아크릴레이트 성분 속의 굴곡강충격강도 및 접착력 등의 물성을 향상시키는 우수한 기계적 물성이 도막 물성 시험을 통하여 나타난 것으로 해석되었다. 내후성 시험인 QUV 측정에서 Tg와 분자량이 높아질수록 내후성이 좋아지는 경향을 나타내었다.
- 내충격성은 모두가 양호하게 나타났고, 접착력과 굴곡성은 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 함유된 EHBCN 쪽이 좋게 나타나 카프로락톤 아크릴레이트 성분이 접착력과 굴곡성을 향상시켰음이 입증되었다 이는 서론에서 이미 언급한 대로, 카프로락톤 아크릴레이트 성분 속의 굴곡강충격강도 및 접착력 등의 물성을 향상시키는 우수한 기계적 물성이 도막 물성 시험을 통하여 나타난 것으로 해석되었다. 내후성 시험인 QUV 측정에서 Tg와 분자량이 높아질수록 내후성이 좋아지는 경향을 나타내었다.
- 또한 접착력과 굴곡성은 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 함유된 EHBCN이 좋게 나타나 카프로락톤 아크릴 레이트 성분이 이들 물성을 향상시켰음이 입증되었다.
- EHBCN-2의 경우는 아크릴산이 일부 경화촉매로서 작용한 것으로 보여지며, EHBCN-7은 높은 Ts 값으로 인하여 점도가 증가하여 가사시간에 나쁜 영향을 미친 것으로 추측된다. 연필 경도는 공시험인 EHBN-1 이 극히 무르게 나타났고, 기타 도료들은 비교적 양호한 편이었으며, 60° 경면 광택도는 모든 도료가 좋게 나타났다. 건조시간은 EHBCN-7이 가장 양호하게, EHBN-1 은 나쁘게 나타나 결국 Tg 값이 높을수록 건조시간이 짧아짐을 알았다.
- 각각 표시하였다. 표의 EHBC-1 에서 EHBC-9는 고형분 80%로서 OH 값을 90으로 고정시키고 Tg 값을 변화시킬 때의 중합조건과 전환율을 각각 나타낸 것인데, Tg값 0~10 ℃ 부근에서 일부 오차는 생겼으나 대체적으로 Tg 값이 높아질수록 전환율이 증가되는 현상을 보여주었다. 이는 Tg 값이 높아질수록 점도가 증가하면서 고형분 값이 커지게 되는데, 이 값이 커짐에 따라 전환율이 이에 비례하여 증가된 것으로 해석되었다.
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