[논문]비정질 분말의 열간 성형법에 의한 벌크 비정질합금의 제조

이민하; 김도향

doi:10.4150/kpmi.2004.11.3.193

비정질 분말의 열간 성형법에 의한 벌크 비정질합금의 제조
Fabrication of Bulk Metallic Glass Alloys by Warm Processing of Amorphous Powders 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.11 no.3, 2004년, pp.193 - 201

초록
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1960년 Au-Si계 합금에서 처음으로 비정질상이 급속 응고법에 의해 보고된 이래/sup 1)/ 지난 40년 간 많은 합금계에서 비정질상이 보고되어졌다. 대표적으로 Fe-, Ni-, Co기 합금 등 많은 합금계에서 비정질상이 보고되었으나, 비정질상의 형성을 위해서는 약 105 K/s이상의 높은 냉각속도를 필요로 하였다. 1980년대 수백 K/s의 낮은 냉각속도 하에서도 비정질상이 형성될 수 있는 다원계 합금(multi-component alloy)이 Mg-Ln-(Ni, Cu, Zn), Ln-Al-TM 합금에서 보고되어 졌으나 많은 관심을 받지 못하다가 1993년 Zr-Ti-Ni-Cu-Be 합금에서 수 ㎝ 크기의 비정질합금 제조가 보고되면서 전 세계적으로 많은 관심을 받게 되었다. Zr-Ti-Ni-Cu-Be계 벌크 비정질 합금이 보고된 후 Zr-(Nb,Pd)-Al-TM, Pd-Cu-Ni-P, Fe-Co-Zr-Mo-W-B, Ti-Zr-Ni-Cu-Sn등 여러 합금계에서 벌크 비정질 합금이 보고되었다. (중략)

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문제 정의

앞에서 벌크 비정질 합금의 특징 , 벌크비정질 합금 분말의 제조, 분말 성형 등을 기본 개념으로 고강도 벌크 비정질 금속재료에 접근 방법에 대하여 살펴 보았다. 현재 A1과 Ni기 합금계는 주조법에 의해 벌크 형태로 사용될 만한 비정질 형성능을 갖는 합금이 개발되어 있지 않으며, 따라서 비정질 합금 분말을 이용한 분말 성형법에 의한 벌크 비정질 합금의 제조가 중요한 연구 방향으로 부각되고있다.
일반적으로 Zr기 비정질합금은 우수한 비정질 형성능으로 인하여 주조법에 의해서도 쉽게 벌크화가 가능하며, 따라서 비정질합금의 벌크화를 목적으로 하기 보다는 비정질 분말연구초기에 분말성형법의 연구 및 개발을 주 목적으로 하였다. 비교적 우수한 비정질 형성능으로 인하여 분말의 제조가 용이하고 넓은 과냉각액체영역을 가지기 때문에 성형 과정 중에 결정화에 대한 위험성이 적으며 673K정도로 너무 높거나 낮지 않은 적당한 성형온도를 가지는 Zr-Al-Ni- Cu 합금계에서 처음으로 열간 압출방법을 이용한 벌크 비정질 제조가 보고되어졌으며 이러한 열간 압출법에 의해 제조된 Zr-Al-Ni-Cu 벌크 비정질 합금은 주조법에 의해 제조된 합금과 거의 같은 수준인 1520MPa의 압축강도와 80GPa의 탄성율을 가지고 99%의 밀도를 갖는다.

제안 방법

이렇게 제조되어진 비정질 분말들을 분말의 입도에 따라 분류한 후 이들을 입도 별로 시차열분석기(DSC)를 이용한 열분석과 X선 회절도형 분석에 의해 비정질 여부를 조사하게 된다. 그림 5는 고압 Ar가스 분무법에 의해 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-Sn 비정질 합금 분말을 10 µm 이하 10-20 µm, 20~38µm, 38-45µm, 45-53 µm, 53~63 µm, 63~75 µm, 75~90µm, 90~106 µm, 106~125 µm, 125 ~150 µm, 150µm이상과 같이 12단계별로 분류한 후 이 중 10µm이하, 38-45 µm, 63-75 µm, 90~106 µm, 125~150µm와 같은 5단계를 대표적으로 선택하여 비정질 상의 형성 여부를 열분석과 X선 회절도형 분석으로 분석한 결과이다.

성능/효과

가능하다. (2) 고온에서 작업과정에 걸리는 시간이 짧아 결정화를 막을 수 있다. (3) 비정질 분말을 일방향으로 초소성을 일으키므로 표면에 존재 가능한 산화막들을 파괴하여 순순한 분말끼리의 접합이 가능하다.
30K/min의 승온속도로 온도를 증가시킨 열분석 곡선의 결과로부터 분말의 입도가 약 75 nm 이하인 경우 비정질 이 결정화됨에 따라 변화하는 열량의 양이 리본상태의 비정질상이 결정화될 때 나타내는 값 (ΔH = 56.9J/g)과 동일한 값을 갖는 것으로 보아 완전한 비정질 상태임을 알 수 있었으며 또한 온도가 증가함에 따라 비정질 리본상과 같은 온도(T_g=815K, T_x = 878K)에서 유리천이화 거동과 결정화 거동을 보이는 것으로부터 가스분무에 의해 제조된 분말의 직경이 75 gm 이하인 경우 완전한 비정질 상태임을 확인할 수 있다.
비정질 합금은 결정립계가 존재하지 않고 원자가 무질서한 조밀 충진구조를 가짐에 의해 기존의 금속 재료에서는 얻을 수 없는 매우 높은 강도 값과 매우 낮은 탄성계수 값을 가지며 완전한 탄성 변형 거동을 보이며 탄성한계가 약 2%정도로 일반 결정질 급속에 비해 10배 이상의 값을 갖는다. 근래에 와서는 Pd-, Zr-, Y-, La-을 기지로 한합금에서 커다란 비정질 형성능으로 지름 수십 mm 이상의 벌크형태로 제조가 가능한 비정질 합금이 개발되었으나 대부분의 합금에서는 수 mm로 제한되어져 있다.
이와 같이 비정질 분말을 열간 압출법에의해 벌크 형태의 비정질을 만든후 성형과정중 결정화의 발생 여부를 판단하기 위하여 압출된 봉재의 처음 부분과 마지막 부분인 양쪽 끝부분을 모두 열분석과 X선 회절 분석을 행하여 완전한 비정질 상태의 여부를 확인하여야 하며, 예로서 그림 13에 나타낸 분석결과는 Ni기 비정질을 분말을 압출하여 얻은 벌크 비정질 봉재의 양쪽 끝부분을 채취하여 열분석과 X선 회절 분석을 행한 결과로, 양쪽 끝부분 모두 결정화가 일어날 때 동일한 열량의 변화를 나타내며 X선 회절 도형에서도 어떠한 결정상의 피크도 관찰되지 않는 것으로 보아 완전한 벌크 비정질 봉재가 제조된 것을 알 수 있다.

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