[논문]수열합성법을 이용한 구형 니켈분말 제조

원창환; 배장호; 이종현; 김병범

doi:10.4150/kpmi.2004.11.3.217

문제 정의

균일한 미세금속입자를 제조할 수 있다. 그러나 기존의 연구는 수열합성시 공정변수와 연계한 계면활성제의 영향 및 이에 따른 입형변화에 대한 체 계적인 연구가 미흡하여 본 연구에서는 액상중의 화 학반응, 균일핵생성에 의한 발생, 응축 및 응집에 의한 성장을 알아 보기위해 염의 농도, 합성온도, 수용 액조건, 반응시간, 계면활성제 종류 등의 변수를 주어 입자의 크기분포와 형상을 제어하고자 비교적 저온에서 니켈염을 환원하는 수열합성법을 시도하였다.

제안 방법

환원제로 하이드라이진을 이용할 경우 질소가스와 수소이온으 로 분해가되며, 이것은 반응이 지속되는 동안 반응 물질에 오염을 주지 않는다. 그러나 급격한 압력이 발생하기 때문에 외부용기는 고압에 견딜 수 있도록 자체 제작 설계하였고, 내부용기는 Teflon vessel로 부식에 대한 저항성을 고려하였으며 이를 Fig. 1에 도식화하였다. 환원된 니켈분말은 증류수로 3번을 수 세하였고, 그 다음 알코올로 초음파 세척을 1S분 실 시하여 일차적인 응집을 개선 한 후 50℃의 진공건 조기에서 12시간 건조시켜 분말의 입형과 특성을 XRD와 SEM분석을 통해 확인하였다.
이때 하이드라이진 의 강한 환원력에 의해서 은이 바로 석출하므로 은 입자가 응집되어 석출이 일어나지 않도록 빠르게 교 반하여 준다. 그리고 계면활성제인 SDS와 PVP(분자 량 = 10, 000, Acros organics, USA)를 첨가한 후, 수열합성기 (autoclave)에 장입하여 온도를 14(TC이상 유지하였다. 이때 혼합된 수용액을 장입하는데 걸리는 공정사이에 시간이 긴 경우에는 하이드라이진에 의해서 혼합 용액의 온도가 올라가고 부분적으로 흑 회색으로 용액이 변하였으며 , 자력을 가할 경우 니켈 입자가 생성되는 것을 확인할 수 있었다.
출발물질로는 시 약급의 황산니켈 (NiSQ, . 6H2O, 99%)를 증류수 500ml 에 일정시간 교반하여 녹인 후, 0.8M 흐}이드라이진(l&NNIV &0)과 수산화나트륨 (NaOH, 98%)을 빠르게 교반하면서 첨가하였다. 반 응전의 황산니켈 수용액은 초록색이며 여기에 하이 드라이진이 첨가되면서 분홍색으로 변하였다.
하이드라이진을 환원제로 황산니켈 수용액에서 니 켈분말의 환원에 대하여 여러가지 조건 즉, pH, 분 산제, Ag농도 등을 알아보았다.
1에 도식화하였다. 환원된 니켈분말은 증류수로 3번을 수 세하였고, 그 다음 알코올로 초음파 세척을 1S분 실 시하여 일차적인 응집을 개선 한 후 50℃의 진공건 조기에서 12시간 건조시켜 분말의 입형과 특성을 XRD와 SEM분석을 통해 확인하였다. 회수된 니켈 분말의 총 중량을 칭량하고 이론적 석출량과의 비율 을 계산하여 환원율로 환산하였다.
환원된 니켈분말은 증류수로 3번을 수 세하였고, 그 다음 알코올로 초음파 세척을 1S분 실 시하여 일차적인 응집을 개선 한 후 50℃의 진공건 조기에서 12시간 건조시켜 분말의 입형과 특성을 XRD와 SEM분석을 통해 확인하였다. 회수된 니켈 분말의 총 중량을 칭량하고 이론적 석출량과의 비율 을 계산하여 환원율로 환산하였다. 전체적인 실험 단계를 Fig.

성능/효과

1. pH는 9~10조건에서 순수한 니켈분말을 얻을 수 있었다.
Fig. 6~7에서 교반속도보다 온도가 환원율에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었고, i4(rc이상, 350rpm이상에서는 반응시간에 관계없이 95%이상의 환원율을 보였다. 실험의 진행과정에서 140℃이하의 온도에서는 주어진 온도 상승율(2P/min)을 일정하게 유지하다가 14UC에 이르는 시점에서 1분 동안 165℃까지 온도가 상승하면서 압력이 200psi에서 500psi으로 올라가는 현상이 발생하였다.
a) 외부핵으로 Ag가 첨가된 경우 분말 크기가 현 저하게 작아졌으며, Ag/Ni2+의 몰비는 5X10-3인 경우에 약 0.3 pm로 가장 작았다.
8은 핵생성 후 분말의 크기변화를 보여준다. Ag를 첨가하지 않은 시편 a)와 첨가된 b) 를 비교할 때 니켈분말의 크기가 감소한 것을 알 수 있으며, Ag/Ni2+ 의 몰비가 5x10-3으로 증가한 경우, 약 *nn정도의 비교적 조대한 입자와 0.5 정도의 미세 입자가 혼재되어 합성되었으며, 2x10-2의 경우 0.3 μm정도의 균일한 입자가 형성되었다.
Ni"은 pH 9까지 존재하다가 9~11사이에서 Ni(OH)2를 형성 하고 그 이상의 pH에서는 다시 HNiOf# 형성함을 알 수 있다. 따라서 pH 9~11이 니켈을 환원 시킬 수 있는 적정 pH임을 예측할 수 있는데, Fig. 4에서 와 같이 pH가 9-102] 범위에서 XRD결과는 순수한 니켈 분말의 합성을 확인할 수 있었다. pH가 산성과 11이상에서는 순순한 니켈분말의 합성이 어렵다는 기존의 보고와 같이 본 실험에서도 산성과 중성에서는 하이드라이진의 첨가 시 옅은 분홍색을 띈 푸른색이 혼재하였고, 3시간이 지난 후에도 수용액의 색깔이 변하지 않았으며 순수한 니켈 분말로 환원되지 않았다.
6~7에서 교반속도보다 온도가 환원율에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었고, i4(rc이상, 350rpm이상에서는 반응시간에 관계없이 95%이상의 환원율을 보였다. 실험의 진행과정에서 140℃이하의 온도에서는 주어진 온도 상승율(2P/min)을 일정하게 유지하다가 14UC에 이르는 시점에서 1분 동안 165℃까지 온도가 상승하면서 압력이 200psi에서 500psi으로 올라가는 현상이 발생하였다. 이것은 140P에서 하이드라이진의 강한 환원력에 의해 니켈 입자의 동시핵생성이 발생하고 성장하는데 있어 불 과 수분동안 환원이 거의 완료되기 때문이라고 사료 된다.

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