최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
Fission products of DUPIC (Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) fuel, irradiated in HANARO research reactor with 61 ㎾/m of maximum linear power and 1,770 ㎿d/tU of average burn-up, was characterized by EPMA(Electron Probe Micro Analyzer). In order to find accurate characterization, the ana...
Fission products of DUPIC (Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) fuel, irradiated in HANARO research reactor with 61 ㎾/m of maximum linear power and 1,770 ㎿d/tU of average burn-up, was characterized by EPMA(Electron Probe Micro Analyzer). In order to find accurate characterization, the analysis results by EPMA of fresh simulated DUPIC fuel containing fission products as chemicals were compared with that of wet chemical analysis. The metallic precipitates observed at the center of the fresh simulated DUPIC fuel were about 1 $\mu\textrm{m}$ in size and their major components by EPMA were Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.%, and Pd+Rh-8.71 at.%. Established procedure through the fresh simulated DUPIC fuel was applied to the irradiated DUPIC fuel. Observed size of metallic precipitates were 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ and their compositions were Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, and Pd+Rh-6.65 at.%. What are uncommon things for this experiment, special treatment for improving the conductivity was attempted to the specimen and the conditions of exact irradiation of electron beam to small metallic precipitate were suggested.
Fission products of DUPIC (Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) fuel, irradiated in HANARO research reactor with 61 ㎾/m of maximum linear power and 1,770 ㎿d/tU of average burn-up, was characterized by EPMA(Electron Probe Micro Analyzer). In order to find accurate characterization, the analysis results by EPMA of fresh simulated DUPIC fuel containing fission products as chemicals were compared with that of wet chemical analysis. The metallic precipitates observed at the center of the fresh simulated DUPIC fuel were about 1 $\mu\textrm{m}$ in size and their major components by EPMA were Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.%, and Pd+Rh-8.71 at.%. Established procedure through the fresh simulated DUPIC fuel was applied to the irradiated DUPIC fuel. Observed size of metallic precipitates were 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ and their compositions were Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, and Pd+Rh-6.65 at.%. What are uncommon things for this experiment, special treatment for improving the conductivity was attempted to the specimen and the conditions of exact irradiation of electron beam to small metallic precipitate were suggested.
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문제 정의
본 논문에서는 화학적 조성을 알고 있는 모의 DUPIC 핵연료를 사용하여 EPMA의 분석 방법 및 측정의 정확도를 확립하였으며, 확립된 분석 방법으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물 및 금속 석출물의 특성과 조성을 분석하였다.
제안 방법
최대선출력이 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m 및 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물을 EPMA로 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 조사하지 않은 모의 DUPIC 핵연료 금속 석출물의 크기는 약 1 um 정도인 것으로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-49.
전압은 20 kV, 전류는 20 nA로 하였다. Nd의 분석은 WDS-1의 PET X-tal의 La X-ray line을 이용하였으며, Mo는 WD6-1의 PET X-tal의 Ka X-ray line, Ru, Rh, Pd는 WDS-2의 PET X-tal 의 La X-ray line 을 이용하여 분석하였다. 그러나 핵분열 생성물 중 표준시편을 구할 수 없는 Pu, Am 등은 분석에서 제 외하였다.
경수로 사용후 핵 연료를 분쇄하여 hot cell에서 제조한 DUPIC 핵연료를 최대 선출력 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m, 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사시켰다. DUPIC 핵연료를 내장한 Rig(그림 2(a))는 A1-6061의 재질이며 길이 960 mm, 직경 56mm, 무게 3.
그림 5의(e)는 핵분열 생성물의 농도를 EPMA로 측정한 결과이다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서와 같은 방법으로 1 um 크기의 빔으로 핵연료의 중앙 부 분에서부터 피복관 쪽으로 200 um씩 이동하여 전체 길이 5,000 wn의 핵분열 생성물을 측정하였다. 그림 5의(e)에서 위치#14 및 # 22에서 Mo 및 Ru의 농도가 높게 나타난 것은 측정위치에서 금속 석출물이 측정되었기 때문이다.
모의 DUPIC 핵연료는 경수로에서 35,000 MWd/tU burn-up 조건일 때의 핵분열 생성물을 ORIGEN code로 계산하여 약 14종의 대표 원소들을 첨가하였으며, 표 1에 그 조성을 나타내었다. 제조방법은 3.
금속 석출물의 화학 조성을 정확하게 분석하기 위하여는, 기기에서 출력된 전자빔이 석출물의 중앙부위에 정확하게 입사되어야 하고, 또한 시 편의 기울기와 stage의 미세한 진동이 없어야 한다. 본 시험에서는 측정시간 동안 siage를 구동하는 모터를 정지시킴으로서 시편 스테이지의 진동을 완전히 제거하였다. 전자빔은 1 um 크기의 집적(fix mode)방식 으로 금속 석출물의 화학 조성을 분석하였다.
5 um를 나타내어 분쇄 횟수가 증가할수록 입도는 작아지는 경향을 나타내었다. 성형과정에서 다이 벽면과 성형체 간의 마찰을 막기 위해 Zn stearate를 벤젠에 녹여 벽면에도포하였다. 약 1.
이 결과를 토대로 인가전압과 전류 등 기기의 분석 조건을 확립한 다음, 모의 DUPIC 핵연료에 생성된 금속 석출물의 농도를 측정하였고, 그걸 과를 표 2의 (c)에 나타내었다.
시료 의 두께가 너무 얇을 경우 고압의 핫마운팅시 시편이 부서질 수 있기 때문에 5 mm 정도의 두께로 절단하였다.이 어서, 미세 절단 및 마운팅 과정을 반복하여 시료의 크기 2.5 X 5 X 1.5mm3 (W x L x D)로 제작하여 방사선 세기를 최소화하는 시편 제작 작업을 수행하였다. 최종 미세 연마까지 완료한 시편은 침윤법으로 에칭하였다.
cm)[4]시료에 입사된 전자의 이동이 부족하여 발생하는charging현상 때문에 이차전자 상의 관찰이나 성분 분석이 불가능하다. 일반적으로 핵연료 시 편 분석시 시편에 입사된 전자빔의 전자 흐름을 위하여 전도성 재료를 증착시키는 방법을 사용하지만, 본 시험에서는 전도성 레진으로 마운팅한 시편에 silver pain t (Lei st silver 2000 si ver paint, TED PELLA, INC.)를 도포하는 방법으로 전도성을 향상시켰다. 이 방법은 고방사능을 띤 시료를 핫셀에서 증착하여야 하는 어려운 작업 과정을 피하고도 비전도성 물질에서 발생하는 charging 현상 없이 시료를 분석할 수 있는 편리한 방법이다 15}.
본 시험에서는 측정시간 동안 siage를 구동하는 모터를 정지시킴으로서 시편 스테이지의 진동을 완전히 제거하였다. 전자빔은 1 um 크기의 집적(fix mode)방식 으로 금속 석출물의 화학 조성을 분석하였다.
전자빔은 집 적(fix mode) 방식을 이용하는 경우 입계나 시편의 공극부위가 배제되어 부정확해질 수 있으므로 넓은 면적의 조성을 분석하였다.
모의 DUPIC 핵연료는 경수로에서 35,000 MWd/tU burn-up 조건일 때의 핵분열 생성물을 ORIGEN code로 계산하여 약 14종의 대표 원소들을 첨가하였으며, 표 1에 그 조성을 나타내었다. 제조방법은 3.2% 농축 우라늄과 천연 우라늄을 혼합한 분말 약 400 g을 dry attrition에서 150rpm의 회전 속도로 약 15분간 혼합 및 분쇄하였으며, 이 공정을 5회 반복하였다. 초기에 분쇄되지 않은 분말의 입도가 3.
최대선출력이 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m 및 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물을 EPMA로 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다.
07 g/cm3이다. 하나로에서 조사후, 미세조직의 관찰용 시편은 핵연료봉 상단으로부터 100 mm의 지점을 diamond wheel을 사용하여 두께 5 mm의 크기로 절단하여 가공하였다.
대상 데이터
경수로 사용후 핵 연료를 분쇄하여 hot cell에서 제조한 DUPIC 핵연료를 최대 선출력 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m, 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사시켰다. DUPIC 핵연료를 내장한 Rig(그림 2(a))는 A1-6061의 재질이며 길이 960 mm, 직경 56mm, 무게 3.0 kg 이다. 핵연료 피복관은 Zr-4이며, 두께가 0.
본 시험에 사용한 EPMA Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, Rance)는 방사능을 띤 조사 핵연료를 시험할 수 있도록 시편 장착 부위, WDS 및 Chamber 등을 납과 텅스텐으로 차폐시켰으며, 시편의 방사능세기가 3.7xl010Bq까지 시험이 가능하도록 흐}-였다. 핵분열 생성물인 Nd, Mo, Ru, Rh 와 Pd 등을 분석하기 위한 인가
0 kg 이다. 핵연료 피복관은 Zr-4이며, 두께가 0.66 mm, 내경 10.8 mm, 길이 199 mm 이다. 또한 소결체의 길이는 10 mm, 직경 10.
이론/모형
5mm3 (W x L x D)로 제작하여 방사선 세기를 최소화하는 시편 제작 작업을 수행하였다. 최종 미세 연마까지 완료한 시편은 침윤법으로 에칭하였다.에칭 용액은 증류수, 질산, 불산 및 citric acid를 각각 163 ml, 72 ml, 1 ml 및 3.
성능/효과
65 t/cm2의 압력으로 성형하였으며, 1,800ºC , H2(100%) 분위기에서 약 10시간 소걸하였다. 소결 후 핵연료의 밀도는 이론 밀도의 약 96.6~96.9%으로 소결체의 기준을 만족하였다.
EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 조사하지 않은 모의 DUPIC 핵연료 금속 석출물의 크기는 약 1 um 정도인 것으로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-49.512 wt%, Ru-32.153 wt%, Pd-3.682wt%, Rh-3.232 wt%이었다. Barium과 zirconium의 산화물인 Perovskite 상을 관찰하였으며, 그 조성은 Ba18.
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