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문제 정의
- 본 논문에서는 화학적 조성을 알고 있는 모의 DUPIC 핵연료를 사용하여 EPMA의 분석 방법 및 측정의 정확도를 확립하였으며, 확립된 분석 방법으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물 및 금속 석출물의 특성과 조성을 분석하였다.
제안 방법
- 최대선출력이 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m 및 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물을 EPMA로 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 조사하지 않은 모의 DUPIC 핵연료 금속 석출물의 크기는 약 1 um 정도인 것으로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-49.
- 전압은 20 kV, 전류는 20 nA로 하였다. Nd의 분석은 WDS-1의 PET X-tal의 La X-ray line을 이용하였으며, Mo는 WD6-1의 PET X-tal의 Ka X-ray line, Ru, Rh, Pd는 WDS-2의 PET X-tal 의 La X-ray line 을 이용하여 분석하였다. 그러나 핵분열 생성물 중 표준시편을 구할 수 없는 Pu, Am 등은 분석에서 제 외하였다.
- 경수로 사용후 핵 연료를 분쇄하여 hot cell에서 제조한 DUPIC 핵연료를 최대 선출력 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m, 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사시켰다. DUPIC 핵연료를 내장한 Rig(그림 2(a))는 A1-6061의 재질이며 길이 960 mm, 직경 56mm, 무게 3.
- 그림 5의(e)는 핵분열 생성물의 농도를 EPMA로 측정한 결과이다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서와 같은 방법으로 1 um 크기의 빔으로 핵연료의 중앙 부 분에서부터 피복관 쪽으로 200 um씩 이동하여 전체 길이 5,000 wn의 핵분열 생성물을 측정하였다. 그림 5의(e)에서 위치#14 및 # 22에서 Mo 및 Ru의 농도가 높게 나타난 것은 측정위치에서 금속 석출물이 측정되었기 때문이다.
- 모의 DUPIC 핵연료는 경수로에서 35,000 MWd/tU burn-up 조건일 때의 핵분열 생성물을 ORIGEN code로 계산하여 약 14종의 대표 원소들을 첨가하였으며, 표 1에 그 조성을 나타내었다. 제조방법은 3.
- 금속 석출물의 화학 조성을 정확하게 분석하기 위하여는, 기기에서 출력된 전자빔이 석출물의 중앙부위에 정확하게 입사되어야 하고, 또한 시 편의 기울기와 stage의 미세한 진동이 없어야 한다. 본 시험에서는 측정시간 동안 siage를 구동하는 모터를 정지시킴으로서 시편 스테이지의 진동을 완전히 제거하였다. 전자빔은 1 um 크기의 집적(fix mode)방식 으로 금속 석출물의 화학 조성을 분석하였다.
- 5 um를 나타내어 분쇄 횟수가 증가할수록 입도는 작아지는 경향을 나타내었다. 성형과정에서 다이 벽면과 성형체 간의 마찰을 막기 위해 Zn stearate를 벤젠에 녹여 벽면에도포하였다. 약 1.
- 이 결과를 토대로 인가전압과 전류 등 기기의 분석 조건을 확립한 다음, 모의 DUPIC 핵연료에 생성된 금속 석출물의 농도를 측정하였고, 그걸 과를 표 2의 (c)에 나타내었다.
- 시료 의 두께가 너무 얇을 경우 고압의 핫마운팅시 시편이 부서질 수 있기 때문에 5 mm 정도의 두께로 절단하였다.이 어서, 미세 절단 및 마운팅 과정을 반복하여 시료의 크기 2.5 X 5 X 1.5mm3 (W x L x D)로 제작하여 방사선 세기를 최소화하는 시편 제작 작업을 수행하였다. 최종 미세 연마까지 완료한 시편은 침윤법으로 에칭하였다.
- cm)[4]시료에 입사된 전자의 이동이 부족하여 발생하는charging현상 때문에 이차전자 상의 관찰이나 성분 분석이 불가능하다. 일반적으로 핵연료 시 편 분석시 시편에 입사된 전자빔의 전자 흐름을 위하여 전도성 재료를 증착시키는 방법을 사용하지만, 본 시험에서는 전도성 레진으로 마운팅한 시편에 silver pain t (Lei st silver 2000 si ver paint, TED PELLA, INC.)를 도포하는 방법으로 전도성을 향상시켰다. 이 방법은 고방사능을 띤 시료를 핫셀에서 증착하여야 하는 어려운 작업 과정을 피하고도 비전도성 물질에서 발생하는 charging 현상 없이 시료를 분석할 수 있는 편리한 방법이다 15}.
- 본 시험에서는 측정시간 동안 siage를 구동하는 모터를 정지시킴으로서 시편 스테이지의 진동을 완전히 제거하였다. 전자빔은 1 um 크기의 집적(fix mode)방식 으로 금속 석출물의 화학 조성을 분석하였다.
- 전자빔은 집 적(fix mode) 방식을 이용하는 경우 입계나 시편의 공극부위가 배제되어 부정확해질 수 있으므로 넓은 면적의 조성을 분석하였다.
- 모의 DUPIC 핵연료는 경수로에서 35,000 MWd/tU burn-up 조건일 때의 핵분열 생성물을 ORIGEN code로 계산하여 약 14종의 대표 원소들을 첨가하였으며, 표 1에 그 조성을 나타내었다. 제조방법은 3.2% 농축 우라늄과 천연 우라늄을 혼합한 분말 약 400 g을 dry attrition에서 150rpm의 회전 속도로 약 15분간 혼합 및 분쇄하였으며, 이 공정을 5회 반복하였다. 초기에 분쇄되지 않은 분말의 입도가 3.
- 최대선출력이 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m 및 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC 핵연료의 핵분열 생성물을 EPMA로 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다.
- 07 g/cm3이다. 하나로에서 조사후, 미세조직의 관찰용 시편은 핵연료봉 상단으로부터 100 mm의 지점을 diamond wheel을 사용하여 두께 5 mm의 크기로 절단하여 가공하였다.
대상 데이터
- 경수로 사용후 핵 연료를 분쇄하여 hot cell에서 제조한 DUPIC 핵연료를 최대 선출력 61 kW/m, 평균 선출력 53 kW/m, 평균 연소도 1, 770 MWd/tU의 조건으로 하나로에서 조사시켰다. DUPIC 핵연료를 내장한 Rig(그림 2(a))는 A1-6061의 재질이며 길이 960 mm, 직경 56mm, 무게 3.0 kg 이다. 핵연료 피복관은 Zr-4이며, 두께가 0.
- 본 시험에 사용한 EPMA Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, Rance)는 방사능을 띤 조사 핵연료를 시험할 수 있도록 시편 장착 부위, WDS 및 Chamber 등을 납과 텅스텐으로 차폐시켰으며, 시편의 방사능세기가 3.7xl010Bq까지 시험이 가능하도록 흐}-였다. 핵분열 생성물인 Nd, Mo, Ru, Rh 와 Pd 등을 분석하기 위한 인가
- 0 kg 이다. 핵연료 피복관은 Zr-4이며, 두께가 0.66 mm, 내경 10.8 mm, 길이 199 mm 이다. 또한 소결체의 길이는 10 mm, 직경 10.
이론/모형
- 5mm3 (W x L x D)로 제작하여 방사선 세기를 최소화하는 시편 제작 작업을 수행하였다. 최종 미세 연마까지 완료한 시편은 침윤법으로 에칭하였다.에칭 용액은 증류수, 질산, 불산 및 citric acid를 각각 163 ml, 72 ml, 1 ml 및 3.
성능/효과
- 65 t/cm2의 압력으로 성형하였으며, 1,800ºC , H2(100%) 분위기에서 약 10시간 소걸하였다. 소결 후 핵연료의 밀도는 이론 밀도의 약 96.6~96.9%으로 소결체의 기준을 만족하였다.
- EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열 생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 조사하지 않은 모의 DUPIC 핵연료 금속 석출물의 크기는 약 1 um 정도인 것으로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-49.512 wt%, Ru-32.153 wt%, Pd-3.682wt%, Rh-3.232 wt%이었다. Barium과 zirconium의 산화물인 Perovskite 상을 관찰하였으며, 그 조성은 Ba18.
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