[논문]<tex>$Ca(OH)_2\\;및 \\;Na_2CO_3$</tex>수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트 침강성 탄산 칼슘의 합성

박진구; 박현서; 안지환; 김환; 박찬훈

$Ca(OH)_2\\;및 \\;Na_2CO_3$수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트 침강성 탄산 칼슘의 합성
Synthesis of aragonite precipitated calcium carbonate by homogeneous precipitate reaction of $Ca(OH)_2\\;and Na_2CO_3$ 원문보기

반응온도 $75^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry 및 NaOH의 혼합용액에 $Na_2CO_3$ 수용액의 농도 및 첨가방법을 변화시키면서 아라고나이트 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 이 반응에서 $Na^+$ 이온은 탄산칼슘 격자내의 $Ca^{2+}$ 이온 자리에 치환되어 칼사이트의 성장을 지연시키고, 특정방향으로의 결정성장이 진행되어 침상형 아라고나이트의 생성을 유리하게 하는 것을 알 수 있었다. 또한, $CO_3^{2-}$ 이온농도 조절에 의한 반응속도의 감소는 균일침전반응을 유도하고, $Na^+$ 이온의 치환능력을 증대시켜 아라고나이트의 생성 및 성장을 촉진하는 것으로 판단되었다.

Formation behavior of aragonite precipitated calcium carbonate was investigated with changed the concentration of $Na_2CO_3$ solution and addition method which added in the $Ca(OH)_2$ slurry at $75^{\circ}C$. In this reaction, we found that $Na^+$ ions were substituted into $Ca^{2+}$ion site then disturb the growth of calcite, and while proceed the crystal growth in a certain direction and promote the formation of aragonite. Also, a decrease of reaction rate by control the concentration of $CO_3^{2-}$ ion, induce the homogeneous precipitate reaction and increase substitution ability of $Na^+$ ions, consequently it was promote the formation and growth of aragonite.

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문제 정의

본 연구에서는 Ca(OH)2 및 Na2CO₃ 수용액의 반응을 이용하여 균일하고 aspect ratic가 향상된 아라고나이트 침강성 탄산칼슘을 합성하고자 하였으며, 첨가되는 Na2CO₃ 수용액의 농도변화 및 NaOH 수용액의 첨가가 생성 상에 미치는 영향을 고찰하였다.

제안 방법

5 M의 Na2CO₃ 수용액을 3m〃min의 속도로 첨 가하면서 400 rpm의 속도로 교반 하였다. 또한, Na2CO₃ 수용액의 농도(7.50X 1(尸~1.88>< 1(尸M) 및 온도(40~75°C)를 변화시키면서 그 침전 거동을 관찰하였다.
보관하였다. 생성된 분말의 상 분석을 위해 XRD (Philips MPD)를 사용했고, 생성 상의 형상 및 aspect ratic는 SEM(Leo 1455VP) 분석을 통해 확인하였다.

대상 데이터

Na2CO₃(99 %, Junsei Chemical Co., Ltd.) 및 NaOH (98 %, DC Chemical Co., Ltd.)을 사용하였다. 반응에 사용된 반응기는 Pyrex 유리로 제작된 직경 10 cm, 높이 13 cm인 1.
)을 사용하였다. 반응에 사용된 반응기는 Pyrex 유리로 제작된 직경 10 cm, 높이 13 cm인 1.0 Z 용량의 원통형이며, 반응용액의 온도를 조절하기 위해 Water bath(Jeio Tech, WB02)를 사용하였다. 반응용액의 혼합과 균일한 반응을 유지시키기 위해 4 cm 길이의 impeller가 장착된 stirrer를 사용하였다.

성능/효과

6 M의 Na2CO₃ 수용액 반응을 통한 아라고나이트침강성 탄산칼슘 합성하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) Ca(OH)2 slurry에 Na2CO₃ 수용액을 3 m〃min의 속도로 떨어뜨리면서 반응시켰을 때, 칼 사이트 생성이 현저히 감소하면서 아라고나이트 생성수율이 증가하였다. 2) 반응시 NaOH 수용액의 첨가는 Ca& 이온 자리에 Na+ 이온의 치환을 유도하여 특정 방향으로의 결정 성장이 진행 되면서 침상형 아라고나이트의 생성이 촉진되는 것으로 판단되었다.
1) Ca(OH)2 slurry에 Na2CO₃ 수용액을 3 m〃min의 속도로 떨어뜨리면서 반응시켰을 때, 칼 사이트 생성이 현저히 감소하면서 아라고나이트 생성수율이 증가하였다. 2) 반응시 NaOH 수용액의 첨가는 Ca& 이온 자리에 Na+ 이온의 치환을 유도하여 특정 방향으로의 결정 성장이 진행 되면서 침상형 아라고나이트의 생성이 촉진되는 것으로 판단되었다.
3) Ca2+ 이온과 CO: 이온의 반응 속도 감소에 의한 균일침전 반응은 Na+ 이온이 치환될 수 있는 확률을 증가 시켜 아라고나이트의 생성을 촉진시켰지만 Na2CO₃ 농도 감소에 따른 아라고나이트 생성 수율 변화에는 한계점이 있는 것으로 나타났다.
4) Na2CO₃, 2.50X 1(广 M의 농도에서 93 %의 생성 수율과 6-402] aspect ratio(장경 : 4.54-9.28 gm, 단경 : 0.25-0.65 |imX 갖는 침상형 아라고나이트가 생성되었으며, 온도 상승에 따라 생성 수율 및 aspect ratio는 향상되 었다.
88X10_4M까지 변화시키고 3 m// min 속도로 떨어뜨리면서 아라고나이트 생성 거동을 관찰한 결과이다. Fig. 4의 XRD pattern에 나타난 것과 같이 NaQQ의 농도가 감소할수록 아라고나이트의 생성 수율은 증가하는 반면, 칼 사이트 및 미반응 Ca(OH)2의 생성 수율은 감소하는 것을 알 수 있었다. 따라서, 낮은 농도의 Na2CO₃ 첨가는 Ca眼 이온과 CO; 이온의 반응속도를 감소시켜 반응용액 내에서 균일침전 반응을 유도시키며, Ca(OH)2의 용해도를 지속적으로 증가 시켜 미
7에는 각 농도의 Na2CO₃ 수용액의 반응으로 생성된 침전물에 대한 SEM 분석 결과를 나타내었다. Fig. 7에 의하면 XRD 분석에서 나타난 것과 같이 침상 형태의 아라고나이트가 생성된 것을 확인할 수 있으며, 2.50X 10-4 M까지 Na2CO₃ 수용액의 농도가 감소함에 따라 아라고나이트의 생성 수율(93 %)과 함께 aspect ratio (~40)가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 반응속도가 감소하면서 Na* 이온이 Ca2+ 이온 자리에 치환될 수 있는 확률이 증가하여 칼사이트 결정으로 의성장보다는 침상형 아라고나이트의 생성 및 성장에 이로운 것으로 생각된다. 그러나 2.50X 10-4 M 보다 낮은 농도의 Na2CO₃ 수용액을 첨가하면서 반응시켰을 경우에는 오히려 칼 사이트 peak가 증가하는 것으로 관찰되어 CO; 이온의 농도변화에 따른 아라고나이트 생성 수율 변화에는 한계점이 있는 것으로 나타났다.
즉, Ca(OH)2와 Na2CO₃ 수용액을 동시에 반응시켰을 때 (a) 는 주로 칼 사이트 peak가 관찰되었지만, Na2CO₃ 수용액을 3m〃min의 속도로 천천히 떨어뜨리면서 반응시켰을 때 (b) 는 칼 사이트 peak가 현저히 줄어들면서 아라고나이트 peak가 성장한 것을 알 수 있었다. 그러나 이와 같은 반응 시, 고온에서 용해도가 감소하는 Ca(OH)2 가 반응하지 않고 잔류하는 것으로 관찰되어 Ca(OH)2 의용 해도를 증가시키고 아라고나이트 생성수율을 높여야 할 필요성이 있음을 알 수 있었다.

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