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문제 정의
- 따라서 이 연구에서는 폴리비닐알코올/요오드 복합체 필름 제조 시 필름의 광학특성에 영향을 미치는 요인인 요오드의 농도, 온도 그리고 필름의 요오드 침지시간 등을 변화시켜, 어떤 조건에서 PVA-요오드 필름이 가장 우수한 투과도와 편광효율을 갖는지에 대해 먼저 검토하였다. 그리고 최적의 투과도와 편광효율을 가질 수 있는 PVA-R 편광필름의 실험조건을 기초로 하여 염료를 이용한 편광필름의 제조를 검토하였다.
- 본 연구에서는 광학성질이 우수한 PVA 필름을 사용한 편광필름의 제조에서 최적의 조건을 찾아보고, host 물질로 사용되고 있는 요오드와 같이 우수한 편광특성을 갖고 있는 이색성 염료를 선택하여 PVA-I2 필름이 갖는 내구성 등의 문제를 해결할 수 있는 PVA-dye 편광필름을 제조하고자 하였다. 그리고 요오드, 염료의 두 가지 host 물질을 사용하여 제조한 편광필름의 내구성을 비교하였다.
- 이상에서 PVA-I2 편광필름의 제조 시 각종 변수 들과 이들의 영향을 확인하고 PVA-I2 편광필름의 제조에서 최적의 조건들을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 우수한 광학특성을 가지는 PVA-I2 편광필름의 단점인 낮은 내구성을 개선하기 위해, PVA-dye 편광필름을 제조하고자 하였다. 선택된 C.
제안 방법
- 본 연구에서는 광학성질이 우수한 PVA 필름을 사용한 편광필름의 제조에서 최적의 조건을 찾아보고, host 물질로 사용되고 있는 요오드와 같이 우수한 편광특성을 갖고 있는 이색성 염료를 선택하여 PVA-I2 필름이 갖는 내구성 등의 문제를 해결할 수 있는 PVA-dye 편광필름을 제조하고자 하였다. 그리고 요오드, 염료의 두 가지 host 물질을 사용하여 제조한 편광필름의 내구성을 비교하였다.
- 따라서 이 연구에서는 폴리비닐알코올/요오드 복합체 필름 제조 시 필름의 광학특성에 영향을 미치는 요인인 요오드의 농도, 온도 그리고 필름의 요오드 침지시간 등을 변화시켜, 어떤 조건에서 PVA-요오드 필름이 가장 우수한 투과도와 편광효율을 갖는지에 대해 먼저 검토하였다. 그리고 최적의 투과도와 편광효율을 가질 수 있는 PVA-R 편광필름의 실험조건을 기초로 하여 염료를 이용한 편광필름의 제조를 검토하였다. 따라서 요오드와 유사한 편광특성을 가지는 염료를 선택하여 염색을 통한 PVA-dye 편광필름의 제조 가능성과 이들 필름과 PVA-L 편광필름과의 내구성을 비교하였다.
- 그리고 최적의 투과도와 편광효율을 가질 수 있는 PVA-R 편광필름의 실험조건을 기초로 하여 염료를 이용한 편광필름의 제조를 검토하였다. 따라서 요오드와 유사한 편광특성을 가지는 염료를 선택하여 염색을 통한 PVA-dye 편광필름의 제조 가능성과 이들 필름과 PVA-L 편광필름과의 내구성을 비교하였다.
- PVA 편광필름의 편광성은 guest 물질인 요오드나 염료가 host 물질인 고분자의 연신 방향으로 배열함에 따라 일정한 방향으로 진동하는 전자기파를 흡수하게 되어 나타나는 현상이다. 본 실험에서 제조한 PVA-L와 PVA-dye 편광필름의 투과도는 분광광도계(CARY 500, Varian, Australia)로 측정한 평형투과도이며, 편광효율은 다음의 식에 의하여 구하였다.
- 수평균중합도 1,700, 2,300 및 2,600의 PVA 필름을 농도(0.01, 0.05, 0.1. 0.2mol/L)를 달리한 요오드 수용액에서 30~80초 동안 온도(20, 30, 40, 50E)를 달리하여 침지하였다. 그리고 요오드 흡착 필름을 찬물에 수세하여, 고착되지 않은 요오드를 제거하고, 40℃의 2wt% 붕산 수용액에서 5배 연신한 후, 40℃ 에서 24시간 건조하였다.
- 수평균중합도 1,700의 PVA필름을 사용하여, 염료 농도(0.01, 0.05, 0.1, 0.2 wt%), 염 농도(0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0wt%), 염 착시간(30, 40, 50, 60, 70, 80초)을 달리 하여 필름을 제조하고, 제조된 필름을 수세한 뒤 40℃ 의 2wt% 붕산 수용액에서 5배 연신하였다. 그리고 연신 된 필름은 40℃에서 24시간 건조하였다.
- 수평균중합도 1700의 PVA필름을 사용하여 제조한 PVA-I2 편광필름과 PVA-dye 편광필름의 열과 습도에 대한 내구성을 비교 분석하기 위해 항온항습기 (LH-20, Nagano Science, Japan)를 사용하여 144시간 동안 85%, 55℃에서 방치한 후 투과도와 편광효율의 변화를 조사하였다.
- 요오드와 유사한 광학특성을 가진 C. I. Direct Blue 기을 선택하여 PVA-L와 PVA-dye 편광필름을 착색시키고 편광필름의 착색에서 우수한 편광 효율과 적절한 투과도를 갖는 최적조건을 확립하고, 우수한 내구성을 유지할 수 있는 조건을 검토 하였다.
- 우선 PVA-E의 편광필름 제조에서 우수한 편광 특성을 나타내는 최적의 조건을 살펴보고, 어떠한 조건에서 제조된 편광 필름이 우수한 편광특성을 나타내는지 먼저 조사하였다. Table 1은 PVA-I2 편광필름 제조 시에 요오드 수용액에서 침지시간에 따른 투과도와 편광효율의 특성을 나타낸 것이다.
대상 데이터
- 9%이며, 입체규칙 성은 atactic구조이다. PVA-dye 편광필름 제조를 위하여 이색성 직접염료 중에서 요오드와 가장 유사한 편광특성을 나타내는 염료(C.I. Direct Blue 71)를 선택하였다. 편광필름 제조에 사용한 I2와 KI, NazSQi와 boric acid는 Aldrich사에서 구입하여 그대로 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 PVA 필름은 일본 Kuraray 와 일본합섬화학으로부터 구입한 수평균중합도 1,700, 2,300 및 2,600의 고분자를 사용하였다. 이들 PVA 필름의 비누화도는 99.
- Direct Blue 71)를 선택하였다. 편광필름 제조에 사용한 I2와 KI, NazSQi와 boric acid는 Aldrich사에서 구입하여 그대로 사용하였다.
성능/효과
- 1. PVA-I2 편광필름의 제조는 요오드 수용액의 농도, 침지온도 및 침지시간에 따라 편광효율과 투과도에 많은 차이를 보였다. 가장 우수한 투과도와 편광효율을 가질 수 있는 처리 조건은 실온에서 0.
- 2. 수평균중합도가 1700인 가지는 PVA 필름을 사용하여 제조한 PVA-dye 편광필름은 염료 농도와 염 농도, 염욕의 온도와 염색시간에 따라 투과도와 편광효율에 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 요오드에 의한 PVA필름의 착색의 경우보다, 염료를 guest물질로 이용한 편광필름의 착색은 염색 온도를 40~50℃정도로 높여야 PVA-I2 필름의 착색 경우와 비슷한 투과도와 편광효율을 가진다.
- 3. PVA-dye 착색 편광필름은 55℃ 상대습도 85% 하에서 144시간 방치한 후에도 98%이상의 편광효율을 나타내어 기존의 PVA-b 편광필름에 비해 내구성이 매우 뛰어난 것을 알 수 있다.
- 최적의 조건에서 제조한 PVA-L 편광필름의 경우 투과도는 43%전후에서 99%이상의 높은 편광효율을 나타낼 수 있는 필름의 제조가 가능해야 고급형 LCD편광필름으로 활용이 가능하다고 알려져 있다.37) 이 조건과 가장 근접한 결과를 가지는 요오드 수용액의 농도는 이 실험에서 사용할 농도 중에서는 0.05mol/L임을 알 수 있었다. 요오드 농도가 0.
- 요오드에 의한 PVA필름의 착색의 경우보다, 염료를 guest물질로 이용한 편광필름의 착색은 염색 온도를 40~50℃정도로 높여야 PVA-I2 필름의 착색 경우와 비슷한 투과도와 편광효율을 가진다. PVA-dye 편광필름의 최적 조건은 0.05wt%의 염료농도 Iwt%의 NazSQ농도, 염색온도 50℃, 염색 시간 100초 동안 염색할 경우, 염색된 PVA 필름은 42.4%의 투과도와 99.3%의 편광효율을 얻을 수 있다.
- PVA-I2 편광필름의 제조는 요오드 수용액의 농도, 침지온도 및 침지시간에 따라 편광효율과 투과도에 많은 차이를 보였다. 가장 우수한 투과도와 편광효율을 가질 수 있는 처리 조건은 실온에서 0.05mol/L 요오드 수용액으로 60초 동안 침지시킨 수평균중합도가 1,700의 PVA 필름이었다. 수평균중합도가 달라지면 PVA 필름의 경우에 최적의 투과도와 편광효율은 1,700일 때 각각 46.
- 그리고 20℃의 침지온도에서도 충분한 편광효율을 얻을 수 있는 것으로 보아, 20℃ 내외의 조건에서도 PVA-I2 필름의 제작은 큰 문제가 없다고 여겨진다. 그리고 수평균분자량이 큰 필름은 침지 시간뿐 아니라 침지온도에 따라서도더 많은 요오드 흡착을 보임을 알 수 있었다. 요오드 농도를 변화시킨 수용액에 PVA 필름을 침지시켰을 때 투과도 및 편광효율의 변화를 Table 3에 나타내었다.
- 이러한 경향은 침지시간이 증가할수록, 요오드의 흡착이 많아져 투과도는 감소하고, 편광 효율이 증가함을 알 수 있다. 그리고 수평균분자량이 클수록 흡착량 또한 증가하여 동일한 처리시간에서는 투과율이 감소되고 편광효율이 증가됨을알 수 있다.
- 염착 시간이 증가할수록 PVA-dye편광필름의 편광효율은 증가하고, 투과도는 염색시간 140초 이상부터 약간 감소하였다. 그리고 염색시간 160초에서 염색한 PVA 필름은 99.9%의 높은 편광효율을 얻을 수 있지만, 필름의 투과도는 33,9%의 낮은 값을 나타내었다. 이러한 결과는 염료의 농도가 0.
- 여기서 AT와 APE는 습도처리 전 후의 편광필름의 투과도와 편광효율의 변화를 나타낸 것이다. 기존의 PVA-I2 편광필름의 편광효율은 시간의 경과에 따라 크게 감소하여 144시간 방치 후에는 60% 정도로 낮은 편광효율을 나타내는 반면, PVA-dye 편광필름의 경우에는 그 감소폭이 거의 없어 144시간 방치 후에도 9899%의 높은 편광효율을 유지한다. 이러한 결과는 PVA 고분자가 수분에 대해 낮은 저항성을 가지기 때문에 높은 습도 하에서는 낮은 온도의 열처리에도 불구하고 요오드 분자의 승화가 촉진되기 때문이라고 생각된다.
- 우선 PVA-dye 편광필름의 투과도는 염료 농도에큰 영향을 미침을 알 수 있는데, 그 염료의 농도가 증가할수록 투과도는 급격히 감소된다. 또한 편광 효율은 염료농도 O.lwt% 이상에서도 거의 100%의 높은 효율을 나타내어 PVA-dye 편광필름이 우수한 편광효율을 가짐을 알 수 있다. 이러한 실험 결과로부터 높은 편광효율을 유지하면서 적절한 투과도를 갖기 위한 조건은 O.
- Table 1은 PVA-I2 편광필름 제조 시에 요오드 수용액에서 침지시간에 따른 투과도와 편광효율의 특성을 나타낸 것이다. 수평균분자량이 같은 PVA는 침지시간이 증가함에 따라 투과도는 감소되고 편광효율은 증가됨을 알 수 있다. 이러한 경향은 침지시간이 증가할수록, 요오드의 흡착이 많아져 투과도는 감소하고, 편광 효율이 증가함을 알 수 있다.
- 05mol/L 요오드 수용액으로 60초 동안 침지시킨 수평균중합도가 1,700의 PVA 필름이었다. 수평균중합도가 달라지면 PVA 필름의 경우에 최적의 투과도와 편광효율은 1,700일 때 각각 46.24%, 99.99%, 2,300일 때에는 각각 45.98%, 99.99%, 2,600일 때에는 45.15%, 99.99%였다.
- 3에 나타내었다. 염료의 농도를 0.05wt%로 하고 Iwt%의 NazSO,를 첨가하여 제조한 편광필름의 투과도 및 편광효율은 각각 40.61%와 99.7%로 가장 우수한 결과를 나타내었다. 이와 같은 결과는 염욕에 첨가한 Na2SO4가 염료분자의 PVA 필름에 대한 염착성을 향상시켰기 때문이라고 생각된다.
- 4에 나타내었다. 염색온도가 증가할수록 염착량이 증가하였으나, 편광효율은 염색온도 60℃ 이상에서 크게 감소 하였다. 이러한 결과는 실온에서도 우수한 흡착을 보인 요오드와는 달리 PVA-dye 염색은 염색온도를 증가시켜야 염색이 가능하나, 60℃ 이상에서 편광효율이 감소하므로, 약 50℃의 염색온도에서 염색한 PVA 필름이 투과도 42.
- lwt%에서 염착시간의 변화에 따른 투과도와 편광효율의 변화를 나타낸 것이다. 염착 시간이 증가할수록 PVA-dye편광필름의 편광효율은 증가하고, 투과도는 염색시간 140초 이상부터 약간 감소하였다. 그리고 염색시간 160초에서 염색한 PVA 필름은 99.
- Direct Blue 기을 사용하여 40℃ 에서 염료의 농도를 달리하여 만든 염욕에 PVA 필름을 침지하여 투과율과 편광효율을 나타낸 결과이다. 우선 PVA-dye 편광필름의 투과도는 염료 농도에큰 영향을 미침을 알 수 있는데, 그 염료의 농도가 증가할수록 투과도는 급격히 감소된다. 또한 편광 효율은 염료농도 O.
- 염색온도가 증가할수록 염착량이 증가하였으나, 편광효율은 염색온도 60℃ 이상에서 크게 감소 하였다. 이러한 결과는 실온에서도 우수한 흡착을 보인 요오드와는 달리 PVA-dye 염색은 염색온도를 증가시켜야 염색이 가능하나, 60℃ 이상에서 편광효율이 감소하므로, 약 50℃의 염색온도에서 염색한 PVA 필름이 투과도 42.1%, 편광효율 99.3%로 우수한 결과를 얻을 수 있다.
- lwt% 이상에서도 거의 100%의 높은 효율을 나타내어 PVA-dye 편광필름이 우수한 편광효율을 가짐을 알 수 있다. 이러한 실험 결과로부터 높은 편광효율을 유지하면서 적절한 투과도를 갖기 위한 조건은 O.lwt%의 염료농도가 사용되어도 충분한 특성을 가짐을 알 수 있다. 그러나 O.
- 이상에서 PVA-I2 편광필름의 제조 시 각종 변수 들과 이들의 영향을 확인하고 PVA-I2 편광필름의 제조에서 최적의 조건들을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 우수한 광학특성을 가지는 PVA-I2 편광필름의 단점인 낮은 내구성을 개선하기 위해, PVA-dye 편광필름을 제조하고자 하였다.
후속연구
- 이러한 문제점을 개선하기 위해 편광필름의 양면에 보호필름을 사용하는 방법이 보고 되고 있지만 편광필름 자체의 내구성 향상이 이루어지지 못하는 단점과 제조공정의 복잡 및 물리적 특성의 제한 등 새로운 문제점이 여전히 남아 있다. 편광필름의 제조에서 요오드 대신 요오드와 유사한 광학특성을 가지면서 승화성이 낮은 염료를 사용하게 된다면 높은 내구성을 갖는 편광필름의 제조가 가능할 것으로 기대된다.
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