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문제 정의
- 2SiO2 담체와 더불어 사용되는 TiO2- 3A12O3 . 2SiO2 복합담체는 촉매의 기계적인 성상과 성능을 증가시 킬 수 있는 것으로 조사되어 (Nicolaos et al., 1999) 이에 대한 제조방법도 본 연구에서 병행하였다.
- 반응기체의 공간속도가 반응온도 영역에서 촉매의 활성에 미치는 영향을 알아보고 반응기 디자인의 기초 자료로 삼기 위해 온도 및 공간속도에 따른 NO 전환율을 살펴보았다. 반응기내。2와 NO의 주입조
- 본 연구는 집진기능을 지닌 세라믹 섬유필터에 유해가스 제거 기능을 가진 촉매를 부여하는 기술에 대한 연구개발 필요성과 NOx 제거를 위한 디스크형 및 캔들형 산화구리 촉매필터 (홍민선 등, 2004)와 디젤 입자상물질 제거용 세라믹 섬유필터의 (주용남 등, 2003) 선행 연구를 토대로 수행되었으며, 길이 5 cm의 디스크형 촉매 필터를 (VQs/TiQ와 V2O5 / TiO2-3Al2O3 . 2SiC)2)제조하여 NOx 제거 특성을 고찰하여 향후 상업용 필터 크기로 scale-up시 필터 제조공정 및 실제 유해가스 제거공정에 기초자료로 활용할 수 있다
- 본 연구에서는 NOx 제거에 이용되는 V2O5 촉매에 대한 담체인 TiOz 단일담체와 TiO2-3Al, O; - 2SiO, 복합담체를 이용하여 세라믹섬유에 잘 부착되면서 비 표면적이 크고, NOx 전환율이 최대가 되는 담체 제조 및 세라믹필터에 효율적으로 담지 할 수 있는 방법을 조사하였고 NO 제거효율에 영향을 미치는 V2O5 촉매 담지 세 라믹필터 의 영 향인자인 반응온도, 촉매함량, 공간속도를 도출하여 실제크기 규모의 촉매 필터 제조를 위한 기초자료를 마련하였다.
- (Nicolaos er al, 1999). 본 연구에서는 V2O5 촉매와 더불어 NOx 제거에 매우 유용하게 사용되고 있는 TiO2 담체의 전구체 물질에 따라서 최종적으로 얻어지는 TiOz가 세라믹 섬유에 잘 부착되면서 비표면적도 크며, 결과적으로 NOx 전환율이 최대가 되는 TiO2 담체제조 및 세라믹 필터 표면에 효율적으로 담지 할 수 있는 방법을 연구하였다. Georgiadou et al.
- , 1996). 이러한 촉매필터 개발의 핵심은 촉매와 촉매를 지지하는 세라믹담체이며 특히 담체에 있어서 하나 이상의 추가적인 산화물인 복합담체는 촉매의 기계적인 성상과 촉매적인 성능을 증가시키는 것을 목적으로 한다. (Nicolaos er al, 1999).
제안 방법
- titanium isopropoxide 용액의 자세한 제조 방법은 다음과 같다. 1000cc 용액에 0.5 M의 titanium iso- propoxide를 용해시킨 후 titanium isopropoxide 자체 부피를 제외한 만큼의 ethanol을 첨가한 다음 분산제인 diethanolamine (DEA)를 titanium isopropox ide 몰수의 2배되는 양을 추가적으로 titanium isopropoxide 용액에 혼합하여 30분간 교반한 후 여기에 titanium isopropoxide 몰수의 4배되는 양의 증류수를 혼합하여 다시 30분간 교반하여 제조하였다. 제조된 담체 용액은 진공함침으로 세라믹필터에 담지하였다.
- . 2SiO2 복합담체는 600℃에서 세라믹필터에 TiOz 담체가 잘 부착되도록 2시간 동안 열처리 한 후 XRD, 비표면적, 적외선분광 그리고 기공의 크기분포롤 측정하였다. 물성분석을 위해서 XRD는 X선회절분석기 (X-ray diffraction analyzer, Schimadsu Co.
- Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.)과 AI2O3와 Si。?의 몰비율이 3:2인 뮬 라이트 담체를 일정 비율로 혼합하여 세라믹필터에 담지 한 후 NH4VO3 용액을 진공함침법으로 담지시켜 제조하였으며 제조 후 공기투과율, SEM, XRD, 그리고 비 표면적을 측정하였다. 두 가지 촉매필터는 제조 후상온에서 5일 동안 건조 후 산화용로에서 600℃로 2 시간 동안 열처리 된 후 NOx 제거 성능실험에 사용하였다.
- 있다. VzQ/TiOz 촉매필터는 분산제로 DEA와 HC1 을 각각 사용하여 Ti6가 담지된 세라믹필터에, NH4VO3 용액을 진공함침법으로 담지시켜 제조하였고 제조 후 공기투과율을 측정하였다. V2O5/TiO2- 3A12O, .
- 2SiO2 담체에 있어서, titanium isopropoxide 용액에 뮬라이트 용액을 첨가하자 titanium isopropoxide가 뮬라이트 용액에 포함된 HQ와 반응하여 응집된 것인지, 뮬라이트 담체들이 부분적으로 응집된 것 인지 확실히 알 수 없는 응집체들이 생겼다. 그러나 교반을 계속하여 6시간 후 모든 조성에서 완전한 sol상태로 분산된 것을 관찰하였다. 계속되던 교반을 멈추고 30분~ 1시간 동안 상태를 관찰한 결과 sol 상태가 계속 유지되어 titanium isopropoxide 용액과 뮬라이트 용액의 혼합물을 담체로 사용가능한 것으로 판단하였다.
- )과 AI2O3와 Si。?의 몰비율이 3:2인 뮬 라이트 담체를 일정 비율로 혼합하여 세라믹필터에 담지 한 후 NH4VO3 용액을 진공함침법으로 담지시켜 제조하였으며 제조 후 공기투과율, SEM, XRD, 그리고 비 표면적을 측정하였다. 두 가지 촉매필터는 제조 후상온에서 5일 동안 건조 후 산화용로에서 600℃로 2 시간 동안 열처리 된 후 NOx 제거 성능실험에 사용하였다. 촉매필터의 공기투과율은 ASTM E128-61 실험방법에 의하여 측정하였고, 미세구조 관찰을 위해 SEM 사진 (Isiabt Co.
- 2SiO2 복합담체는 600℃에서 세라믹필터에 TiOz 담체가 잘 부착되도록 2시간 동안 열처리 한 후 XRD, 비표면적, 적외선분광 그리고 기공의 크기분포롤 측정하였다. 물성분석을 위해서 XRD는 X선회절분석기 (X-ray diffraction analyzer, Schimadsu Co., XD-D1)를 사용하였고, 조건은 CuKa, 25 kV, 20 mA이며, 20 ~ 80° 사이를 분석하여 주요싱의 결정유무를 조사하였다. 비표면적은 Autosorb- 1 (Quantachrome Co.
- 필터와 반응기 사이의 가스 누출을 방지하기 위해 필터를 부착하는 stainless cartridge가 사용되 었고, 필터는 고온용 세라믹 접착제를 사용하여 고정시켰고 cartridge 4 반응기사이에는 ceramic paper를 gasket으로 사용하였다. 반응기 온도조절은 heat tube와 K-type 열전대 등의 제어장치를 사용하여 최고 600℃까지반응에 필요한 온도를 조절하였고 고온가스와의 접촉에 의한 밸브 파손 방지를 위해 밸브 전단에 각각 열교환기를, 가스의 이동을 위해 진공펌프를 후단에 설치하였다. 분석측정부는 반응기 입 .
- 본 연구에서 사용될 TiO2 단일담체 제조과정은 서론에서 언급한 가장 큰 비표면적을 나타내는 TI 방법으로, titanium isopropoxide (Ti[OCH (CH3)2]4, 98%)를 isopropyl alcohol ((CH3)2CHOH, 99.9%)에 희석시키고 여기에 증류수를 첨가하는 가수분해방법과 isopropyl alcohol에 titanium isopropoxide오* 분산제 인 diethanolamine (DEA, (CH2CH2OH)2NH, 99%) 또는 HC1(35%)를 첨가 후 증류수로 가수분해하는 방법과 축중합반응을 이용하여 생성된 TiOzSol을 세라믹 필터에 담지하였다. 제조된 시편은 600℃에서 2시간 열처리한 후 XRD와 비표면적을 측정하였다.
- , XD-D1)를 사용하였고, 조건은 CuKa, 25 kV, 20 mA이며, 20 ~ 80° 사이를 분석하여 주요싱의 결정유무를 조사하였다. 비표면적은 Autosorb- 1 (Quantachrome Co., USA)를 사용하여 얻은 BET 질소 흡착등온선으로부터 측정하였다. 적 외 선분광 (FT- IR) 측정은 spectrometer (HB 104, Bomem, LSle 이용하여 KBr 기술로 500-4, 000cm 1 주파수 영역에서 8cn3의 해상도로 8회 반복 측정하였다.
- , USA)를 사용하여 얻은 BET 질소 흡착등온선으로부터 측정하였다. 적 외 선분광 (FT- IR) 측정은 spectrometer (HB 104, Bomem, LSle 이용하여 KBr 기술로 500-4, 000cm 1 주파수 영역에서 8cn3의 해상도로 8회 반복 측정하였다. meso- pore 크기분포는 질소가스 탈착등온식을 이용한 BJH 방법을(Barrett ef al.
- 절을 통해 공간속도의 변화(9, 500, 14, 300, 19, 100, 23, 900hr「')를 주었으며, 卜旧3는 몰비가 1이 되도록 하였다. 유입 NO농도는 1190 (또는 2120) ppm으로 조절하였고 대상 촉매필터로는 V2O5/TiO2-3SiO2 .
- 9%)에 희석시키고 여기에 증류수를 첨가하는 가수분해방법과 isopropyl alcohol에 titanium isopropoxide오* 분산제 인 diethanolamine (DEA, (CH2CH2OH)2NH, 99%) 또는 HC1(35%)를 첨가 후 증류수로 가수분해하는 방법과 축중합반응을 이용하여 생성된 TiOzSol을 세라믹 필터에 담지하였다. 제조된 시편은 600℃에서 2시간 열처리한 후 XRD와 비표면적을 측정하였다. TiO2- 3A12O3 .
- 출구의 각종 gas 농도 분석을 위해 NO, NO》O2, SO》CO, CO?의 분석 이 가능한 가스분석기 (IMR 3000P)를 사용하였다. 차압계는 반응기내의 고온가스와의 직접적 접촉으로 인한 센서의 파손을 방지하기 위해 2m 정도의 동관으로 연결하여 충분한 냉각이 이루어지도록 설치하였고 측정범위는 0~ 1,000mmHQ이며, recorder를 설치하여 차압변화를 자동 기록하였다. 500>xl0t 크기의 VQs/TiCb와 V2O5 / TiO2-3Al2O3 .
대상 데이터
- 유입 NO농도는 1190 (또는 2120) ppm으로 조절하였고 대상 촉매필터로는 V2O5/TiO2-3SiO2 . 2A120와、0“匸02를 사용하였다. 반응온도는 일반적으로 주어진 반응조건에서 촉매의 활성도 및 선택도 등의 특성을 비교할 수 있는 척도이다.
- 일반적으로 TiO2 담체 단독은 비표면적이 최대 50~70m2/g인 것으로 보고되고 있으며 이러한 TiQ;가 세라믹섬유에 잘 부착되게끔 3A12O3 . 2SiO2 담체와 더불어 사용되는 TiO2- 3A12O3 . 2SiO2 복합담체는 촉매의 기계적인 성상과 성능을 증가시 킬 수 있는 것으로 조사되어 (Nicolaos et al.
- 차압계는 반응기내의 고온가스와의 직접적 접촉으로 인한 센서의 파손을 방지하기 위해 2m 정도의 동관으로 연결하여 충분한 냉각이 이루어지도록 설치하였고 측정범위는 0~ 1,000mmHQ이며, recorder를 설치하여 차압변화를 자동 기록하였다. 500>xl0t 크기의 VQs/TiCb와 V2O5 / TiO2-3Al2O3 . 2SiO2 촉매 필터의 성상은 표 2에, 실험조건은 표 3에 나타나 있다.
- 있다. 반응기 본체는 환원제로 주입되는 암모니아가 반응기 재질과 반응하여 부반응을 일으키는 것을 최소화하기 위해 SUS301S tube로 제작하였다. 필터와 반응기 사이의 가스 누출을 방지하기 위해 필터를 부착하는 stainless cartridge가 사용되 었고, 필터는 고온용 세라믹 접착제를 사용하여 고정시켰고 cartridge 4 반응기사이에는 ceramic paper를 gasket으로 사용하였다.
- 세라믹필터는 직경 약 3 pm, 밀도가 약 2.5 g/m3 그리고 비표면적이 약 OJrrF/g인 세라믹섬유(aluminosilicate fiber)를 원재료로 사용하였고 물에 세라믹 섬유, starch를 고상농도로 제작한 후 colloidal silica 등의 무기결합제를 첨가하여 혼합 교반한 후 제조 . 성형하였다.
- 유입 NO농도는 1190 (또는 2120) ppm으로 조절하였고 대상 촉매필터로는 V2O5/TiO2-3SiO2 . 2A120와、0“匸02를 사용하였다.
- 제조된 TiO2-3Al2O3 . 2SiO2 복합담체는 600℃에서 세라믹필터에 TiOz 담체가 잘 부착되도록 2시간 동안 열처리 한 후 XRD, 비표면적, 적외선분광 그리고 기공의 크기분포롤 측정하였다.
- 반응기 본체는 환원제로 주입되는 암모니아가 반응기 재질과 반응하여 부반응을 일으키는 것을 최소화하기 위해 SUS301S tube로 제작하였다. 필터와 반응기 사이의 가스 누출을 방지하기 위해 필터를 부착하는 stainless cartridge가 사용되 었고, 필터는 고온용 세라믹 접착제를 사용하여 고정시켰고 cartridge 4 반응기사이에는 ceramic paper를 gasket으로 사용하였다. 반응기 온도조절은 heat tube와 K-type 열전대 등의 제어장치를 사용하여 최고 600℃까지반응에 필요한 온도를 조절하였고 고온가스와의 접촉에 의한 밸브 파손 방지를 위해 밸브 전단에 각각 열교환기를, 가스의 이동을 위해 진공펌프를 후단에 설치하였다.
이론/모형
- 적 외 선분광 (FT- IR) 측정은 spectrometer (HB 104, Bomem, LSle 이용하여 KBr 기술로 500-4, 000cm 1 주파수 영역에서 8cn3의 해상도로 8회 반복 측정하였다. meso- pore 크기분포는 질소가스 탈착등온식을 이용한 BJH 방법을(Barrett ef al., 1951), micropore 크기분포는 미세기공(MP) 방법을(Mikhail et al., 1968) 각각 이용하였다.
- 두 가지 촉매필터는 제조 후상온에서 5일 동안 건조 후 산화용로에서 600℃로 2 시간 동안 열처리 된 후 NOx 제거 성능실험에 사용하였다. 촉매필터의 공기투과율은 ASTM E128-61 실험방법에 의하여 측정하였고, 미세구조 관찰을 위해 SEM 사진 (Isiabt Co. SX-30E와 JEOL Co.)을 이용하였다.
성능/효과
- 내고 있고, Ti(&와 m나lite의 혼합비율의 변화에 따라 spectrum의 변화가 나타났으며, 혼합물에 포함되는 mullite의 양이 증가함에 따라서 3, 5QOcmT대의피크와 L600cn"대의 피크가 증가함을 확인할 수 있다. 이는 mullite 양이 증가함에 따라 mullite의 특징이 나타나는 것으로 혼합물속에서도 두 가지 물질이 각각의 특성을 지니고 있음을 보여준다.
- %와 10wt.% 촉매담지량을 지닌 VT9와 VT10 촉매필터는 많은 담체담지량과 촉매담지량으로 인해 다른 필터보다 낮은 전환율을 보였다.
- %에서 6wt.% 촉매함량의 촉매 필터는 담체함량과 상관없이 촉매함량이 증가할수록 저온과 고온 모두에서 NO 전환율이 증가하였다. 최적 온도분포는 400℃를 중심으로 좌우대칭인 모양을 나타내었으며 고온으로 갈수록 NJ%의 산화에 의해 NO 전환율이 낮게 나타났다.
- %(VT9)와 10wt.%(VT10) 촉매 필터는 다른 필터와 비교하여 많은 담체담지량 (VT9 에서)과 촉매담지량(VT10에서)으로 인해 낮은 전환율을 보였고, 이는 담지량이 필요이상 담지 될 경우 오히려 촉매성분이 기공을 막아서 NO 제거에 악영향을 미치는 것으로 판단된다. 촉매함량을 크게 할수록 촉매활성도 증대가 급격히 이루어질 것이라는 예상과는 달랐으며 이러한 결과는 촉매와 필터의 물리 화학적 구조 및 성상 그리고 분산정도가 중요함을 제시한다.
- 그림 11은 같은 3wt.%의 촉매함량을 지닌 VTM5 과 VT4 촉매필터의 성능실험결과로써, 두 필터 모두 350~ 450℃의 넓은 온도구간에 걸쳐 80%의 높은 전환율을 보였다. 전체적인 경향은 공간속도가 증가할수록 NO 전환율이 낮게 나타나는데 이는 공간속도가 증가할수록 반응기체와 촉매의 접촉시간이 짧아져서 그만큼 반응이 덜 진행되기 때문이다.
- 3°) 포] 크를통하여 두 담체 모두에서 확인하였다. 특히 그림 4 (b)~ (e)에서 TiC>2 피크의 강도는 혼합되는 뮬라이트용액량이 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈다. 건조된 TH>담체를 600℃에서 2시간동안 열처리하여 얻은 TiOz 분말의 비표면적은 분산제를 첨가하지 않은 경우 32.
- % 뮬 라이트 용액의 혼합비율에 따른(9: 1, 6:4) 기공 크기분포는 그리 큰 차이가 없는 것으로 조사되었다. 2. 단일담체 (TiO, 와 복합담체 (TiO2-3Al, O3 . 2SiO2)는 담체의 기능성면에서는 거의 상등하였고. 복합담체의 경우 비표면적이 커서 단일담체보다 촉매부착량을 증대시킬 수 있었고 뮬라이트와 T02의 비율에 따라 공기투과율이 낮게 나타나 단일담체가 담지 된 촉매필터보다 차압이 크게 나타나 이러한 상보적인 면을 보완할 담체의 개선이 필요하였다.
- TiCh -3ALO3 . 2SQ 담체의 비표면적 측정결과는 표 1 처럼 뮬라이트 용액의 양이 증가할수록 비표면적이 100~ 200 m2/g로 증가하였으며, 특히 뮬라이트 용액의 첨가량이 20wt.%에서 30wt.
- %가 담지된 촉매 필터의 활성 비교에서, V2O5/TiO2-3Al2O3 . 2SiO2 촉매 필터가 V2O“TiO2 촉매필터보다 높은 활성을 가졌으나 낮은 공기투과율로 인해서 차압은 더 높게 나타났다. 7wt.
- 물성특성 결과를 살펴보면 TiO?와 TiO, - 3ALO3 . 2翌6의 담체가 담지된 세라믹필터들의 XRD 분석 결과 섬유에 잘 부착되었음을 anatase 상의 피크를 통해 확인하였고, 분산제로 HC1 을 첨가한 TiOz분말이 분산제로 DEA가 첨가된 Tit) 분말보다비표면적의 증대에 효과가 있었다. 뮬라이트 용액의 첨가량이 20~ 30wt.
- 특히 그림 4 (b)~ (e)에서 TiC>2 피크의 강도는 혼합되는 뮬라이트용액량이 증가할수록 감소하는 경향을 나타냈다. 건조된 TH>담체를 600℃에서 2시간동안 열처리하여 얻은 TiOz 분말의 비표면적은 분산제를 첨가하지 않은 경우 32.3 me/g, 분산제로 HC1 이 첨가된 경우 34.9 m2/g 그리고 분산제로 DEA가 첨가된 경우는 23.4m2/g으로 각각 측정되어 분산제로 HC1 을 첨가하는 것이 비표면적 증대에 좋음을 확인하였다. 이러한 측정값은 Georgiadou et al.
- 그러나 교반을 계속하여 6시간 후 모든 조성에서 완전한 sol상태로 분산된 것을 관찰하였다. 계속되던 교반을 멈추고 30분~ 1시간 동안 상태를 관찰한 결과 sol 상태가 계속 유지되어 titanium isopropoxide 용액과 뮬라이트 용액의 혼합물을 담체로 사용가능한 것으로 판단하였다. 그림 5는 TiO2> mullite 그리고 이 둘의 혼합물의 적외선분광 (FT-IR) 측정 결과로써, mullite는 3, 500 cn「'대의 broad한 피크와 1, 600 및 1, 200crrT’대의 sharp한 피크를, TiOz는 1, 200cm-'대의 sharp한 피크만을 나타
- 2SiO2)는 담체의 기능성면에서는 거의 상등하였고. 복합담체의 경우 비표면적이 커서 단일담체보다 촉매부착량을 증대시킬 수 있었고 뮬라이트와 T02의 비율에 따라 공기투과율이 낮게 나타나 단일담체가 담지 된 촉매필터보다 차압이 크게 나타나 이러한 상보적인 면을 보완할 담체의 개선이 필요하였다.
- 성형하였다. 제조된 세라믹필터는 수은주입 실험 결과 평균 기공크기가 수십 gm 내외, 기공율이 약 90%, 그리고 비표면적은 약 50m2/g으로 나타났고 먼지를 필터 외벽에 집진할 수 있는 기능을 가지고 있다.
후속연구
- 뮬 라이트와 Ti02를 세라믹필터에 담지하는 방법은 TiO2 담지 효율을 증가시킬 수 있으나 세라믹필터 내에 담체의 양이 많아지므로 촉매필터의 공기투과율이 크게 낮아져 차압이 높아지는 문제점이 있다. 따라서, 세라믹 필터에 뮬라이트와 TiO2 담체 담지는 담지 비율에 따른 공기투과율변화, 그리고 이와 연관된 NO 전환율 등을 고려하여 담지정도가 결정되어져야 할 것이다. 그림 8은 TQ와 3A12O3 .
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