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졸 코팅 법을 이용한 BaTiO3 분체의 첨가제 코팅 II - Mg, Ca, Mn 이 첨가된 BaTiO3 졸을 이용한 첨가제 코팅 공정
Additive Coating of BaTiO3 Powder using Sol Coating Method II - Additive Coating Process using BaTiO3 Sol Added by Mg, Ca, Mn 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.17 no.9, 2004년, pp.960 - 966  

신효순 (삼성전기(주))

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

On the bases of the results from "Additive Coating of BaTiO$_3$ Powder using Sol Coating Method I", experimental condition was defined. Representative additives for BaTiO$_3$, that is to say, Mg, Ca and Mn were experimented. The sources of the metal ion were used by organometal...

주제어

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제안 방법

  • 입자의 형상은 전자현미경을 이용하여 관" 찰하였으며 XRD(Rigaku, RINT 2000)를 이용하여각 시편에 코팅후 결정구조의 변화를 비교 평가하였다. Mg 이온 첨가의 경우 각 분체를 에폭시수지와 혼합하여 복합체를 만들고 Impedance Analyzer(Agilent, 4294 A)를 이용하여 유정 특성을 평가 분석하였다.
  • 10 vol%의 BaTiQj를 첨가한 코팅 조건에서 Mg ATH를 첨가량을 변화시키면서 첨가한 후 1200 에서 열처리한 분체의 조성을 EPMA를 이용하여 Mg mapping을 실험하였고 그 결과를 이용하여 규일성을 평가하였다. 그림 2에서 알 수 있上 같이 1.
  • 입자의 형상은 전자현미경을 이용하여 관" 찰하였으며 XRD(Rigaku, RINT 2000)를 이용하여각 시편에 코팅후 결정구조의 변화를 비교 평가하였다. Mg 이온 첨가의 경우 각 분체를 에폭시수지와 혼합하여 복합체를 만들고 Impedance Analyzer(Agilent, 4294 A)를 이용하여 유정 특성을 평가 분석하였다.
  • 각 금속 acetate 화합물의 용해도 평가가 끝난후 농도를 변화시키면서 BaTiOs 졸에 각각의 첨가물을 첨가하고 약 30분간 stirring 후 BaTiO:, 분체를 10 vol% 첨가하였다. 이들 용기는 수 분간 초음파 분산기를 이용하여 분산하였고 밀폐된 조건에서 120 ℃로 가열하여 겔을 얻었다.
  • 각 실험용기에 졸의 양은 100 ml로 고정하였고 BaTiO:i 분체의 첨가량 또한 졸 대비 10 vol % 로고 정하였다. 실험용기에 졸을 각 100 m씨 넣은 상태에서 각각의 금속 acetate 화합물의 양을 변화시키면서 침전 현상을 육안으로 관찰하고 pH 변화를 실험하였으며 각각의 금속 acetate 첨가가 졸의 안정성에 영향을 미치는지 여부를 온도 120 에서가속 실험을 통하여 평가하였다.
  • 이들 용기는 수 분간 초음파 분산기를 이용하여 분산하였고 밀폐된 조건에서 120 ℃로 가열하여 겔을 얻었다. 각각은 조건별로 900, 1000, 및 1200 ℃에서 열분해 하여 코팅된 분체를 얻었다.
  • i 분체의 첨가제 코팅 I 에서 결과를 바탕으로 코팅 조건을 설정하였다. 대표적인 BaTiCh 분체의 첨가제로 알려진 Mg, Ca, Mn을 코팅하는 공정을 실험하고 열처리 후 각 첨가제 첨가량과 열처리 온도가 결정T■조 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 리고 분체의 형상 변화를 관찰하고 분 체 상태에서 에폭시 수지와 복합체를 형성하여 유전 특성을 평가하였다.
  • 따라서 본 연구에서는 졸 코팅 법을 이용한 BaTiO.i 분체의 첨가제 코팅 I 에서 결과를 바탕으로 코팅 조건을 설정하였다. 대표적인 BaTiCh 분체의 첨가제로 알려진 Mg, Ca, Mn을 코팅하는 공정을 실험하고 열처리 후 각 첨가제 첨가량과 열처리 온도가 결정T■조 변화에 미치는 영향을 관찰하였다.
  • 대표적인 BaTiCh 분체의 첨가제로 알려진 Mg, Ca, Mn을 코팅하는 공정을 실험하고 열처리 후 각 첨가제 첨가량과 열처리 온도가 결정T■조 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 리고 분체의 형상 변화를 관찰하고 분 체 상태에서 에폭시 수지와 복합체를 형성하여 유전 특성을 평가하였다.
  • 시약급의 세 가지 첨가물은 각각 BaTiO:i 졸의 용해도를 확인하고 용해시킨 후 BaTiO:, 분체에 코팅 실험을 진행하였다.
  • 실험용기에 졸을 각 100 m씨 넣은 상태에서 각각의 금속 acetate 화합물의 양을 변화시키면서 침전 현상을 육안으로 관찰하고 pH 변화를 실험하였으며 각각의 금속 acetate 첨가가 졸의 안정성에 영향을 미치는지 여부를 온도 120 에서가속 실험을 통하여 평가하였다.
  • 이들 과정에서 pH 변화가 측정되어졌고 코팅 후 Mg 이온의 균일성을 확인하기 위하여 EPMA (CAMECA, SX100)를 이용하여 이온 분포를 분석하였다. 입자의 형상은 전자현미경을 이용하여 관" 찰하였으며 XRD(Rigaku, RINT 2000)를 이용하여각 시편에 코팅후 결정구조의 변화를 비교 평가하였다.

대상 데이터

  • 그래서 다양한 source 중 금속 acetate를 기본으로 하는 금속 착물을 선택하였다. Mg는 Mg Acetate Tetra Hy drate(Mg ATH)를 원료로 사용하였고, Ca는 Ca Acetate Mono Hydrate(Ca AMH)를 원료로 사용하였고, Mne Mn Acetate Tetra Hydrate (Mn ATH)를 출발 원료로 사용하였다.
  • 아래 그림 1에 분체의 전자현미경 사진을 나 타내었다. 또한, 졸 코팅에 사용할 BaTiOa 졸 (BT 졸) 은 dNf solution에서 제공하는 졸을 출발 원료로사용하였다. 졸은 2 metoxy ethanol을 용매로 사용하고 Ti Alkoxide 를 Ti source 로 사용 하고 Acetic Acid에 Ba Acetate를 용해시키는 방법으로 만들어 졌고 이들의 gel화를 제어하기 위한 몇몇의 첨가제가 들어있다고 알려져 있다.
  • 원료를 사용하였다. 원료 분체인 BaTiQ, 는대표적인 원료 제조업체인 일본의 Sakai 사에서제공하는 것을 사용하였다. 원료 분체의 평균 입경은 0.

이론/모형

  • 변화를 측정한 결과이다. 이 실험은 상용에폭시에 분체를 혼합한 후 에폭시를 경화시켜 디스크 형태를 만들고 측정한 것으로 값의 평가는 mixing rule에 준하여 평 가해야 한다.
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참고문헌 (9)

  1. Wang, Xiang, Gu, Min, Yang, Bin, Zhu, Shining, Cao, Wenwu. Hall effect and dielectric properties of Mn-doped barium titanate. Microelectronic engineering, vol.66, no.1, 855-859.

  2. Kishi, Hiroshi, Kohzu, Noriyuki, Sugino, Junichi, Ohsato, Hitoshi, Iguchi, Yoshiaki, Okuda, Takashi. The effect of rare-earth (La, Sm, Dy, Ho and Er) and Mg on the microstructure in BaTiO3. Journal of the European Ceramic Society, vol.19, no.6, 1043-1046.

  3. Park, Y., Kim, Y.H., Kim, H.G.. The effect of grain size on dielectric behavior of BaTiO3 based X7R materials. Materials letters, vol.28, no.1, 101-106.

  4. Nagai, Toru, Iijima, Kenji, Hwang, Hae Jin, Sando, Mutsuo, Sekino, Tohru, Niihara, Koichi. Effect of MgO Doping on the Phase Transformations of BaTiO3. Journal of the American Ceramic Society, vol.83, no.1, 107-12.

  5. Gust, Maria C., Evans, Neal D., Momoda, Leslie A., Mecartney, Martha L.. In-Situ Transmission Electron Microscopy Crystallization Studies of Sol-Gel‐Derived Barium Titanate Thin Films. Journal of the American Ceramic Society, vol.80, no.11, 2828-2836.

  6. 10.1143/JJAP.36.5954 

  7. 10.1023/A:1008985616585 

  8. Zeng, Jianming, Lin, Chenglu, Li, Jinhua, Li, Kun. Low temperature preparation of barium titanate thin films by a novel sol–gel–hydrothermal method. Materials letters, vol.38, no.2, 112-115.

  9. Adikary, S.U, Chan, H.L.W. Ferroelectric and dielectric properties of sol–gel derived BaxSr1−xTiO3 thin films. Thin solid films, vol.424, no.1, 70-74.

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