[논문]BaTiO3 세라믹 내 희토류(Dy, Y, Ho) 첨가 효과

박금진; 김창훈; 김영태; 허강헌

doi:10.4191/kcers.2009.46.2.181

BaTiO3 세라믹 내 희토류(Dy, Y, Ho) 첨가 효과
The Doping Effects of Intermediate Rare-earth Ions (Dy, Y and Ho) on BaTiO3 Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.2 = no.321, 2009년, pp.181 - 188

박금진 (삼성전기 LCR 재료개발 그룹) , 김창훈 (삼성전기 LCR 재료개발 그룹) , 김영태 (삼성전기 LCR 재료개발 그룹) , 허강헌 (삼성전기 LCR 개발팀)

Abstract ▼ AI-Helper

The electrical property and microstructure in $BaTiO_3$ ceramics doped rare-earth ions with intermediate ionic size ($Dy^{3+},Ho^{3+},Y^{3+}$) were investigated. Microstructures have been characterized using scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD). Incorporation of rare-earth ions to $BaTiO_3$ ceramics depended on their ionic radius sensitively. Compared to Ho and Y ions, Dy ions provide $BaTiO_3$ ceramics with the high rate of densification and well-developed shell formation, due to their high solubility in the $BaTiO_3$ lattice, but the microstructure of Dy doped $BaTiO_3$ ceramics is unstable at high temperature, because Dy ions could not play a role of grain growth inhibition, leading to diffuse into $BaTiO_3$ lattice continuously after completion of densification during sintering. Comparing electrical property and microstructure, it is shown that the reliability of capacitor improved by high shell ratio.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 비슷한 크기의 양쪽성 치환 희토류 이온이 doping된 BT 세라믹의 소성거동의 차이를 자세하게 규명하고, doping 거동과 미세구조 간에 상관관계를 밝히고자 한다. 이에 따라 희토류 원소 (Dy, Ho, Y)와 Mg를 BT에 첨가하여 모델 시편을 제작하고 각각 여러 온도에서 소성한 후 시편의 미세구조를 조사하였다.
1), SEM을 통하여 Dy4, Ho4, Y4 시편은 각각 1259, 1284, 1315 ℃에서 소성한 시편의 경우 치밀화가 완료되었음을 확인하였다. 희토류가 BT내로 diffusion되는 속도는 Dy, Ho, Y 순으로 빠를 것으로 예상되며, diffusion 속도의 차이가 있으므로 치밀화가 완료된 시점에서의 격자부피를 비교하고자 한다. Fig.

가설 설정

Shell의 증가가 IR 열화를 지연시킴도 이미 보고된 바 있다.²⁸⁾ Shell은 core 부분과 조성이 다르므로, shell과 core의 경계 형성은 grain boundary를 증가시키는 것과 같은 효과가 있으리라 생각된다. 이에 따라 shell의 증가는 IR 열화를 지연시키는 것으로 생각된다.

제안 방법

BF 및 STEM mode에서 전반적인 image 관찰 후 촬영을 하였다. BF image를 각각 수 십장 촬영하여 전반적인 core-shell 구조 관찰을 하였고, 성분 분석은 STEM mode에서 EDS를 이용하여 하였다. Core-shell로 관찰되는 grain에 대하여 shell 두께에 대한 분석을 하였다.
시료는 tripod polishing법으로 polishing한 후 ion milling(Ggatan PIPS)하여 중앙 부분 W방향으로 전체 관찰이 가능하도록 TEM 시편을 제작하였다. BF 및 STEM mode에서 전반적인 image 관찰 후 촬영을 하였다. BF image를 각각 수 십장 촬영하여 전반적인 core-shell 구조 관찰을 하였고, 성분 분석은 STEM mode에서 EDS를 이용하여 하였다.
Core-shell로 관찰되는 grain에 대하여 shell 두께에 대한 분석을 하였다. BF, STEM 이미지 및 EDS 결과를 비교하여 grain boundary 및 shell 경계를 찾아서 그린 후 grain 중심에서 grain boundary까지를 grain width로 정하여 측정하고, 그 방향에 대한 shell width를 측정하였다. 한 grain에서 측정한 grain widths의 평균값을 grain radius로 하였다.
BT 세라믹에 Ti와 Ba 자리로 양쪽성 치환이 잘되는 중간 크기를 지니는 희토류 이온을 첨가하여 소성온도에 따른 미세구조 변화를 조사하였다. Y과 Ho 이온에 비하여 Dy 이온이 약간 커서 BT 내로 incorporation이 잘 되기 때문에, Dy를 첨가한 BT ceramic은 치밀화 속도가 빠르고, shell 형성이 잘 되어 있었다.
MLCC 시편은 다음과 같은 프로세스로 준비하였다. BT에 Dy와 Y을 같은 량을 각각 첨가한 후 MgO, SiO₂, BaCO₃ 등의 첨가제를 첨가하고, solvent에 유기 바인더 및 분산제와 분말을 혼합하여 슬러리를 만들었다. Doctor blade 방법으로 그린 시트를 제작한 후 내부전극 형성을 위하여 Ni paste를 프린트하였다.
BF image를 각각 수 십장 촬영하여 전반적인 core-shell 구조 관찰을 하였고, 성분 분석은 STEM mode에서 EDS를 이용하여 하였다. Core-shell로 관찰되는 grain에 대하여 shell 두께에 대한 분석을 하였다. BF, STEM 이미지 및 EDS 결과를 비교하여 grain boundary 및 shell 경계를 찾아서 그린 후 grain 중심에서 grain boundary까지를 grain width로 정하여 측정하고, 그 방향에 대한 shell width를 측정하였다.
BT에 Dy와 Y을 같은 량을 각각 첨가한 후 MgO, SiO₂, BaCO₃ 등의 첨가제를 첨가하고, solvent에 유기 바인더 및 분산제와 분말을 혼합하여 슬러리를 만들었다. Doctor blade 방법으로 그린 시트를 제작한 후 내부전극 형성을 위하여 Ni paste를 프린트하였다. 수 백장의 green sheet를 쌓은 후 압력을 가하고 잘라서 green chip을 제작하였다.
용량(capacitance)과 DF(Dissipation factor; 손실계수)는 Agilent 4284A precision LCR meter를 이용하여 1 Vrms, 1 Khz 조건으로 측정하였다. IR(절연저항)은 Agilent 4339B를 이용하여 250 v, 5 mA, 60 s 조건에서 측정하였다.
In-Ga alloy를 전극으로 사용하여 시편의 양면에 고르게 도포하여 전기적 특성을 조사하였다. 용량(capacitance)과 DF(Dissipation factor; 손실계수)는 Agilent 4284A precision LCR meter를 이용하여 1 Vrms, 1 Khz 조건으로 측정하였다.
MLCC 시편에 대한 고온 저항은 AMI-50-C와 SH-221 IR meter (Micro Instrument)를 이용하여 측정하였는데, 150℃에서 DC로 1 Vr에서 4.5 Vr(1 Vr=6.3 V)까지 step으로 올리면서 voltage를 주었다.
소성 정도를 파악하기 위해 archimedes method를 이용하여 bulk density측정하였고, 소성된 disk의 표면을 scanning electron microscope (SEM ; JSM 6700F, JEOL)으로 관찰하였다. SEM image에서 grain size 측정하여 grain size 분포를 조사하였다.
TEM (TecnaiG2 F20 S-Twin /FEI)으로 core-shell 미세구조 관찰과 성분분석을 하였다. 시료는 tripod polishing법으로 polishing한 후 ion milling(Ggatan PIPS)하여 중앙 부분 W방향으로 전체 관찰이 가능하도록 TEM 시편을 제작하였다.
XRD (Rigaku, RiNT 2200HF)은 2θ=20°~140°, 0.01° step, 4초 step 조건으로 측정하여 pattern을 얻었으며, 이를 이용하여 strain을 분석하였다.
XRD를 이용하여 raw powder와 Dy4 시편, Y4 시편의 batch 분말 및 소성한 시편의 residual strain을 분석하였다. Fig.
희토류 종류에 따른 core-shell 형성 구조의 차이를 알아보기 위하여 1284℃에서 소성한 Dy와 Ho 시편과 1315℃에서 소성한 Y 시편에 대하여 TEM 분석을 실시 하였다. Y 시편은 1284℃에서 치밀화가 완료되지 않아 조금 더 높은 온도에서 소성한 시편을 선택하여 분석하였다. 분석한 모든 시편에서 core-shell 구조가 잘 관찰이 되었다.
이에 따라 희토류 원소 (Dy, Ho, Y)와 Mg를 BT에 첨가하여 모델 시편을 제작하고 각각 여러 온도에서 소성한 후 시편의 미세구조를 조사하였다. 또한 미세구조에 따른 전기적 특성 차이를 알고자 희토류 종류가 다른 칩을 제작하여 전기적 특성을 조사하였다.
소성 온도 및 희토류 함량, 희토류 종류에 따른 미세구조 변화는 TEM, XRD를 이용하여 조사하였다.
Doctor blade 방법으로 그린 시트를 제작한 후 내부전극 형성을 위하여 Ni paste를 프린트하였다. 수 백장의 green sheet를 쌓은 후 압력을 가하고 잘라서 green chip을 제작하였다. 제작된 칩의 binder를 열처리를 통하여 제거한 후 환원 분위기에서 1200℃ 내외로 유전체 grain이 치밀화되는 최적의 온도로 소성하였다.
TEM (TecnaiG2 F20 S-Twin /FEI)으로 core-shell 미세구조 관찰과 성분분석을 하였다. 시료는 tripod polishing법으로 polishing한 후 ion milling(Ggatan PIPS)하여 중앙 부분 W방향으로 전체 관찰이 가능하도록 TEM 시편을 제작하였다. BF 및 STEM mode에서 전반적인 image 관찰 후 촬영을 하였다.
여기서 β1/2는 장비에 의한 broadening을 제거한 true FWHM인데, 본 연구에서는 instrumental broadening을 고려하지 않은 측정치에서 jade program을 이용하여 profile fitting을 하여 계산하였다.
In-Ga alloy를 전극으로 사용하여 시편의 양면에 고르게 도포하여 전기적 특성을 조사하였다. 용량(capacitance)과 DF(Dissipation factor; 손실계수)는 Agilent 4284A precision LCR meter를 이용하여 1 Vrms, 1 Khz 조건으로 측정하였다. IR(절연저항)은 Agilent 4339B를 이용하여 250 v, 5 mA, 60 s 조건에서 측정하였다.
본 연구에서는 비슷한 크기의 양쪽성 치환 희토류 이온이 doping된 BT 세라믹의 소성거동의 차이를 자세하게 규명하고, doping 거동과 미세구조 간에 상관관계를 밝히고자 한다. 이에 따라 희토류 원소 (Dy, Ho, Y)와 Mg를 BT에 첨가하여 모델 시편을 제작하고 각각 여러 온도에서 소성한 후 시편의 미세구조를 조사하였다. 또한 미세구조에 따른 전기적 특성 차이를 알고자 희토류 종류가 다른 칩을 제작하여 전기적 특성을 조사하였다.
수 백장의 green sheet를 쌓은 후 압력을 가하고 잘라서 green chip을 제작하였다. 제작된 칩의 binder를 열처리를 통하여 제거한 후 환원 분위기에서 1200℃ 내외로 유전체 grain이 치밀화되는 최적의 온도로 소성하였다. 소성된 칩 양쪽에 Cu 외부전극 도포한 후 소성하였다.
BF, STEM 이미지 및 EDS 결과를 비교하여 grain boundary 및 shell 경계를 찾아서 그린 후 grain 중심에서 grain boundary까지를 grain width로 정하여 측정하고, 그 방향에 대한 shell width를 측정하였다. 한 grain에서 측정한 grain widths의 평균값을 grain radius로 하였다.
희토류 종류에 따른 core-shell 형성 구조의 차이를 알아보기 위하여 1284℃에서 소성한 Dy와 Ho 시편과 1315℃에서 소성한 Y 시편에 대하여 TEM 분석을 실시 하였다. Y 시편은 1284℃에서 치밀화가 완료되지 않아 조금 더 높은 온도에서 소성한 시편을 선택하여 분석하였다.

대상 데이터

Core-shell 형성에 작용하는 대표적인 첨가제 중 rareearth (Re)와 Mg를 선택하여 단순화된 조성의 모델 시편을 제작하였다.
Dy와 Y을 같은 mol을 첨가하여 소성 후 유전체 두께가 약 1 µm 정도되게 10 µF 용량, 2.0× 1.2 mm 크기의 MLCC칩을 제작하였다.
모재 분말로서 300 nm급 BT(정밀화학) 분말을 사용하였고, 첨가제로서 Dy₂O₃(Shinetsu, UU-HP type), MgO(Ube Materials, 500A), BaCO₃(Sakai, BW-KHR20), SiO₂(AEROSIL) powder를 사용하였다. 배치 slurry 제작에 사용된 solvent는 SE-3 (Ethanol:Toluene = 68:32) 용액이며, 분산제는 BYK-103(40% 용액), binder로 BM-2(S/R=5.
(AEROSIL) powder를 사용하였다. 배치 slurry 제작에 사용된 solvent는 SE-3 (Ethanol:Toluene = 68:32) 용액이며, 분산제는 BYK-103(40% 용액), binder로 BM-2(S/R=5. DOP=30%) 용액을 사용하였다.

이론/모형

소성 정도를 파악하기 위해 archimedes method를 이용하여 bulk density측정하였고, 소성된 disk의 표면을 scanning electron microscope (SEM ; JSM 6700F, JEOL)으로 관찰하였다. SEM image에서 grain size 측정하여 grain size 분포를 조사하였다.

성능/효과

그러나 희토류, Mg 등의 첨가제가 들어간 경우 소성 중 첨가제가 BT 격자 내로 들어가면서 defect로 작용하고 lattice strain을 유발하여 소결체의 strain이 raw powder보다 더 높게 되는 것이다.²³⁾ Dy 시편의 경우는 치밀화가 완료되는 1259℃까지 strain이 증가하다가 그보다 더 높은 온도에서 소성할 경우 strain이 다시 감소하였고, 입성장이 나타나는 1315℃ 이상에서는 감소폭이 크게 나타났다. 반면 Y 시편의 경우 치밀화가 완료되는 1315℃까지 strain이 증가하다가 유지되었다.
⁷⁾ 그리하여 소성 온도가 증가함에 따라 희토류 이온의 B site로 치환이 증가하게 되고, 이에 따라 격자 부피도 증가하게 되는 것으로 생각된다. Dy4, Ho4, Y4 순으로 치밀화가 완료됨을 확인하였고(Fig. 1), SEM을 통하여 Dy4, Ho4, Y4 시편은 각각 1259, 1284, 1315 ℃에서 소성한 시편의 경우 치밀화가 완료되었음을 확인하였다. 희토류가 BT내로 diffusion되는 속도는 Dy, Ho, Y 순으로 빠를 것으로 예상되며, diffusion 속도의 차이가 있으므로 치밀화가 완료된 시점에서의 격자부피를 비교하고자 한다.
7에 1315℃에서 소성한 Y4 시편의 core-shell grain에 대한 TEM BF image와 STEM image, line profile 결과를 나타내었다. Line profile 결과를 보면, shell과 core 경계에서 희토류 성분이 확실하게 줄어드는 농도 구배를 확인할 수 있었다. TEM 이미지를 이용하여 shell ratio를 측정한 결과를 Fig.
Ho4와 Y4 시편은 shell ratio와 shell ratio 편차, shell이 존재하지 않는 영역 비율 등이 모두 비슷하게 나타났다. TEM 분석 결과를 통하여 Dy4 시편의 경우 shell ratio가 Y4 또는 Ho4 시편에 비하여 높음을 알 수 있었는데, 이는 Dy가 BT 격자 내로 diffusion을 잘하기 때문으로 생각되며, 이는 XRD 분석 결과로도 확인하였다.
3에 소성온도에 따른 희토류를 첨가한 시편의 grain size를 SEM 사진 상에서 측정하여 나타내었다. Y 또는 Ho을 첨가한 시편은 소성온도에 따른 grain size 변화가 거의 없는 반면, Dy를 첨가한 경우는 치밀화가 완료된 후 입성장 현상이 나타났다. Dy1의 경우 소폭 입성장 하였고, 소성온도를 많이 높여도 더 이상 grain size가 더 커지지는 않았다.
Y 시편은 1284℃에서 치밀화가 완료되지 않아 조금 더 높은 온도에서 소성한 시편을 선택하여 분석하였다. 분석한 모든 시편에서 core-shell 구조가 잘 관찰이 되었다. Fig.
희토류(Re)를 1 mol 첨가한 시편들은 4 mol 첨가한 시편들에 비하여 전반적으로 치밀화가 더 낮은 온도에서 완료되는 것을 알 수 있다. 희토류 종류별로 관찰하여보면, Dy를 첨가할 경우 치밀화가 가장 빨리 되고, Ho, Y 순으로 되는 것을 알 수 있었으며, 이는 SEM으로도 확인하였다. 희토류 및 Mg 성분이 grain boundary에 남아서 BT 입자간 necking을 지연시키는 것으로 알려져 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	MLCC의 경우 내부전극의 산화방지를 위해 어떤 분위기에서 소성이 되는가?	MLCC는 내부전극의 산화를 방지하기 위하여 환원분위기에서 소성이 된다. 그래서 낮은 산소 분압때문 형성된 산소 공공에 의하여 전자가 형성되게 된다.
	희토류 성분의 첨가는 어떤 특성을 향상시키는가?	1-3) Shell 형성에 dominant 역할을 하는 것은 희토류 성분이며, 희토류만 존재할 경우 core-shell 구조 형성이 잘되지 않고, 희토류가 Mg와 함께 있을 경우 core-shell 구조를 잘 형성됨이 보고된 바 있다.4) 그리고 희토류 성분의 첨가는 비유전율의 온도의존성(TCC)를 안정화시키고, 유선손실(DF)를 낮추며, lifetime을 증가시키는 것으로 알려져 있고, 희토류 종류 및 함량에 따라 유전체의 전기적 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다.5,6)
	희토류 이온 중 Dy를 첨가한 시편의 경우 치밀화 완료 후 입성장 현상을 나타내는 이유는?	Dy 이온은 Y, Ho에 비하여 치밀화가 완료될 때까지 A site로 치환이 많이 되다가, 치밀화 완료 후 B site로의 치환이 급격하게 증가하게 되었다. Dy를 첨가한 시편은 치밀화 완료 후 입성장 현상이 나타났는데, 이는 Dy 이온의 B site로 치환이 증가되기 때문으로 보인다. 반면 Y 과 Ho은 치밀화 완료 후에 BT 내로 더 이상 잘 들어가지 않았고, 입성장 현상이 나타나지 않았다.

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표제어: PCR

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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