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문제 정의
- 또한, 난연제가 첨가된 CR이 방사선 열화에 어떠한 거동을 하는지에 관한 연구도 많지 않다. 따라서, 본 연구에서는 첨가형 난연제인 암모늄 폴리포스페이트, 수산화마그네슘[Mg(OH)d, 탄산칼슘[CaCOd, 수산화알루미늄 [A1(OH)3], 삼산화안티몬[SbzQJ 등을 첨가한 CR의 방사선 열화에 따른 난연 특성을 연구하였다. CR 의 방사선 열화에 따른 난연 특성 평가를 위해 산소지수 법과 시차주사열량 분석을 이용한 분해개시온도의 변화를 확인하였으며, 전기적 특성을 확인하기 위해 체적 저항율과 표면 저항율을 측정하였다.
제안 방법
- Z010)를 사용하여 실온에서 측정하였다. ASTM D638 규정에 의거하여 dumbbell 형태의 시편 양 끝을 지그에 3xi05 MPa 의 압력으로 고정시킨 후 재료에 따른 load cell, crosshead speed를 ASTM 규정에 따라 적용하여 시편이 파단될 때까지 인장 시켜서 시편의 초기길이와 파단시 시편의 길이를 비교하여 파단시 연신율을 구하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 첨가형 난연제인 암모늄 폴리포스페이트, 수산화마그네슘[Mg(OH)d, 탄산칼슘[CaCOd, 수산화알루미늄 [A1(OH)3], 삼산화안티몬[SbzQJ 등을 첨가한 CR의 방사선 열화에 따른 난연 특성을 연구하였다. CR 의 방사선 열화에 따른 난연 특성 평가를 위해 산소지수 법과 시차주사열량 분석을 이용한 분해개시온도의 변화를 확인하였으며, 전기적 특성을 확인하기 위해 체적 저항율과 표면 저항율을 측정하였다. 그리고 인장강도 및 파단 시 연신율과 같은 기계적 특성도 측정하였다.
- , Model Q1000)을 사용하여 측정하였다. 각각의 방사선 조사 시 료를 산화되기 쉬운 가혹한 조건하에 두고 산화가 유발되기까지의 온도를 측정하여 시료가 지닌 내산화성 정도를 상대적으로 평가하였다. 시료 물질을 oxidized copper pan에 넣고 산소 분위기에서 10 °C/min으로 50-300 °C 까지 온도를 상승 시켜 산소에 의한 분해가 시작되는 온도를 측정하였다 [14].
- CR 의 방사선 열화에 따른 난연 특성 평가를 위해 산소지수 법과 시차주사열량 분석을 이용한 분해개시온도의 변화를 확인하였으며, 전기적 특성을 확인하기 위해 체적 저항율과 표면 저항율을 측정하였다. 그리고 인장강도 및 파단 시 연신율과 같은 기계적 특성도 측정하였다.
- 난연제 첨가에 따른 클로로프렌 고무의 전기절연 특성을 평가하기 위하여 시편의 체적저항율과표면저항율을 실온에서 electrometer & high resis tance meter(Keithley, 6517 A) 와 test fixture (Keithley, 8009)를 사용하여 1 kV의 전압을 인가하면서 측정하였다.
- 난연제를 첨가한 클로로프렌 고무의 방사선 열화에 따른 인장강도 및 파단 시 연신율의 측정 은인 장시 험 기 (Zwick, Model. Z010)를 사용하여 실온에서 측정하였다. ASTM D638 규정에 의거하여 dumbbell 형태의 시편 양 끝을 지그에 3xi05 MPa 의 압력으로 고정시킨 후 재료에 따른 load cell, crosshead speed를 ASTM 규정에 따라 적용하여 시편이 파단될 때까지 인장 시켜서 시편의 초기길이와 파단시 시편의 길이를 비교하여 파단시 연신율을 구하였다.
- 방사선 열화에 따른 CR의 분해개 시온도(decom position onset temperature, DOT)를 differential scanning calorimeter(DSC, TA Inst. Co., Model Q1000)을 사용하여 측정하였다. 각각의 방사선 조사 시 료를 산화되기 쉬운 가혹한 조건하에 두고 산화가 유발되기까지의 온도를 측정하여 시료가 지닌 내산화성 정도를 상대적으로 평가하였다.
- 방사선 환경에서 사용되는 케이블 절연재의 난연성 향상을 위해 클로로프렌 고무에 난연 첨가제로 암모늄 폴리포스페이트, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 삼산화안티몬을 각각 30 phr 씩 첨가한 시편의 연소시험, 전기적 특성, 기계적 특성을 방사선 조사 전후에 대하여 검토하였다.'
- 각각의 방사선 조사 시 료를 산화되기 쉬운 가혹한 조건하에 두고 산화가 유발되기까지의 온도를 측정하여 시료가 지닌 내산화성 정도를 상대적으로 평가하였다. 시료 물질을 oxidized copper pan에 넣고 산소 분위기에서 10 °C/min으로 50-300 °C 까지 온도를 상승 시켜 산소에 의한 분해가 시작되는 온도를 측정하였다 [14].
- 따라 평가하였다. 시편은 각각 120X60 mm 의 크기로 재단한 후 투명한 통 안에 산소의 농도를 설정하여 산소와 질소의 혼합가스를 일정하게 유지한 다음 수직으로 시험편을 장착하여 위쪽을 점화 시켜 불이 타들어 갈 때의 산소 농도를 측정하였고 아래의 관계식을 이용하여 산소지수를 구하였다 [13].
- 3 mm 두께로 가공하였다. 케이블 재료의 내방 사선 성을 시험하기 위하여 한국 원자력연구소 방사선 조사시설의 Co60 /-ray 선원을 사용하여 실온, 대기 중에서 5 kGy/hr의 선량 율로 각각 100, 250, 500, 1000, 1500, 2000 kGy까지 조사하였다.
이론/모형
- 방사선을 조사한 CR의 산소지수(limited oxygen index, LOI)에 의한 난연성 평가는 JIS D1201 규정에 따라 평가하였다. 시편은 각각 120X60 mm 의 크기로 재단한 후 투명한 통 안에 산소의 농도를 설정하여 산소와 질소의 혼합가스를 일정하게 유지한 다음 수직으로 시험편을 장착하여 위쪽을 점화 시켜 불이 타들어 갈 때의 산소 농도를 측정하였고 아래의 관계식을 이용하여 산소지수를 구하였다 [13].
성능/효과
- 1) 클로로프렌 고무의 난연제 첨가에 따른 한계산소지수와 분해개시온도 측정 결고卜, 가장 우수한 특성을 나타내는 난연제는 수산화마그네슘과 탄산칼슘으로 나타났으며, 방사선 조사에 따르는 난연 특성의 저하가 작게 나타나는 시편은 난연제를 첨가하지 않은 클로로프렌 고무와 수산화마그네슘을 첨가한 경우인 것으로 나타났다.
- 2) 클로로프렌 고무에 첨가한 난연제 중 가장 우수한 전기절연 특성을 보인 난연제는 수산화마그네슘과 암모늄 폴리포스페이트로 나타났으며, 두 경우 모두 방사선 조사에 따른 성능의 저하는 유사하게 나타났다.
- 3) 기계적 특성 변화에 대한 첨가제의 효과는 미소한 차이를 나타내었으나, 순수한 클로로프렌고무와 암모늄 폴리포스페이트, 수산화마그네슘, 삼산화안티몬을 첨가한 순서로 열화에 대한 연신율의 저하가 적게 나타났다.
- 난연제를 첨가한 클로로프렌 고무의 경우, CRT에 비해 높은 체적 저항율을 나타내고 있으며 수산화마그네슘을 첨가한 CR-3이 가장 우수한 체적 저항율을 보이며, 방사선 조사에 따른 특성의 변화도 가장 우수한 것으로 나타났다. CR-3를 제외한 다른 종류의 난연제를 첨가한 경우는 모두 유사한 수치를 보였으며, 방사선 열화에 따른 체적저항율의 변화도 유사하게 나타났다. 기존의 연구에서 고분자 재료에 금속 수화물을 첨가하여 열화시킨 경우 고분자 재료에서 측쇄의 절단과 도전성 이온이 증가하기 때문에 미첨가 시편에 비해 낮은 체적 저항율을 보였지만, 본 연구에서는 반대의 경향을 보이고 있어 향후 추가적인 실험이 필요한 것으로 생각된다.
- 난연제를 첨가하지 않은 CR-1 의 경우 방사선 조사영향에 대해가장 우수한 특성을 나타내었으며, 난연제를 첨가한 시편 중에서는 수산화마그네슘과 탄산칼슘을 첨가한 CR-3과 CR-4이 상대적으로 우수한 내방 사선 특성을 나타내었다. CR-4는 저선량 영역의 방사선 조사에 대해 우수한 특성을 나타내었으나 500 kGy 이상의 영역에서는 급격한 감소 후 낮은 분해개시온도를 유지하였으며, CR-3는 선량의 증가에 따라 분해개시온도가 크게 감소하지 않으면서 일정한 수치를 유지하여 가장 우수한 내방 사선 특성을 나타내고 있다.
- 기계적 특성 측정 결과에서 가장 우수한 내방 사선 성을 가지는 난연제는 탄산칼슘과 삼산화안티몬을 첨가한 CR-4, CR-6으로 나타났으며, 이것은 난연제를 첨가하지 않은 순수한 클로로프렌 고무와 유사한 정도의 유연성을 보였다.
- 난연제를 첨가한 시편의 체적저항율은 전반적으로 미첨가 시편에 비해 높은 값을 나타내고 있으며, 초기 100 kGy와 250 kGy의 저선량 영역에서 미조사 시편에 비해 급격한 감소를 보이지만 그 후 서서히 감소하는 경향을 나타내고 있다. 이것은 저선량 영역에서 방사선 조사에 의한 측쇄나주쇄의 붕괴, 절단 작용과 함께 생성된 기포, 불순물, 도전성 이온 등의 급격한 증가로 체적 저항율이 급격히 감소하는 것으로 보이며, 이후 지속적으로 서서히 감소하는 경향이 나타나는 것은 방사선 조사에 의해 생성된 도전성을 지니는 이온들의 재결합으로 인하여 생성 케리어의 수가 감소하기 때문인 것[16}으로 사료된다.
- 본 연구에서 사용한 클로로프렌 시료의 연신율은 그림 6에서 보는 바와 같이 전부 건전상태에서 550 % 이상의 파단시 연신율을 나타내고 있으며, 난연제를 첨가하지 않은 경우 약 750 %로 우수한 유연성을 가지는 것으로 나타났다. 난연제를 첨가한 시편의 파단시 연신율은 CRT의 경우보다 모두 감소하는 것으로 나타났으며, 이것은 무기질 충진제 역할을 하는 난연 제의첨가로 시편 내부에서 형성되는 유기질의 상대적 감소에 기인하는 것으로 해석된다. 방사선 조사에 따른 변화는 500 kGy까지 급격하게 감소하다가 그 이상의 선량에서는 포화하는 경향을 나타내었다.
- 이것은 저선량 영역에서 방사선 조사에 의한 측쇄나주쇄의 붕괴, 절단 작용과 함께 생성된 기포, 불순물, 도전성 이온 등의 급격한 증가로 체적 저항율이 급격히 감소하는 것으로 보이며, 이후 지속적으로 서서히 감소하는 경향이 나타나는 것은 방사선 조사에 의해 생성된 도전성을 지니는 이온들의 재결합으로 인하여 생성 케리어의 수가 감소하기 때문인 것[16}으로 사료된다. 난연제를 첨가한 클로로프렌 고무의 경우, CRT에 비해 높은 체적 저항율을 나타내고 있으며 수산화마그네슘을 첨가한 CR-3이 가장 우수한 체적 저항율을 보이며, 방사선 조사에 따른 특성의 변화도 가장 우수한 것으로 나타났다. CR-3를 제외한 다른 종류의 난연제를 첨가한 경우는 모두 유사한 수치를 보였으며, 방사선 열화에 따른 체적저항율의 변화도 유사하게 나타났다.
- 방사선 열화에 따르는 난연 특성, 전기적, 기계적 특성 변화를 관측하여 클로로프렌 고무의 난연제첨가 효과를 검토한 결과, 수산화마그네슘이 가장 우수한 결과를 나타내었다.
- 케이블절연재료로 파단시 연신율과 인장강도는 초기치의 50 % 감소치를 열화에 대한 수명의 한계로 규정하고 있으며, 케이블 절연재료로 적합한 파단시 연신율의 초기치는 대략 500 % 이상의 것을 사용하고 있는 실정이다[17]. 본 연구에서 사용한 클로로프렌 시료의 연신율은 그림 6에서 보는 바와 같이 전부 건전상태에서 550 % 이상의 파단시 연신율을 나타내고 있으며, 난연제를 첨가하지 않은 경우 약 750 %로 우수한 유연성을 가지는 것으로 나타났다. 난연제를 첨가한 시편의 파단시 연신율은 CRT의 경우보다 모두 감소하는 것으로 나타났으며, 이것은 무기질 충진제 역할을 하는 난연 제의첨가로 시편 내부에서 형성되는 유기질의 상대적 감소에 기인하는 것으로 해석된다.
- 또 방사선 조사선량의 증가에 대해 한계산소지수는 저선량 영역에서 일부 감소하는 경우를 나타내었으나 전반적으로 선량 증가와 함께 한계산소지수 값의 증가를 나타내며, 약 1000 kGy의 고선량 영역에서는 포화하는 경향을 나타내고 있匸F. 삼산화안티몬[SbzOd을 첨가한 CR-6은 미첨가 CR에 비해 낮은 LOI 값을 나타내어 클로로프렌 고무 자체의 난연특성을 저하시키고 있으며, 방사선 조사 후에도 조사선량에 상관없이 가장 나쁜 특성을 나타내었다. 한계산소지수 측정 결과에서 가장 우수한 특성을 나타낸 시편은 수산화마그네슘[Mg(OH)2〕을 첨가한 CR-3로 나타났으며, 암모늄 폴리 포스페이트와 탄산칼슘[CaCO』을 첨가한 CR-2와 CR-4 역시 우수한 난연 특성을 나타내었다.
- 표면저항율의 크기도 체적저항율의 경우와 유사하게 순수 클로로프렌 고무가 가장 낮은 수치를 나타내었으며, 수산화마그네슘과 암모늄 폴리포스페이트를 첨가한 CR-3와 CR-2는 높은 값을 보였다. 그러나 CR-2는 방사선 조사에 대해 급격한 표면저항율의 감소를 보이고 있으며, CR-3도체적저항율 결과와는 달리 1000 kGy 이후 급격한 감소를 나타내고 있다.
- 삼산화안티몬[SbzOd을 첨가한 CR-6은 미첨가 CR에 비해 낮은 LOI 값을 나타내어 클로로프렌 고무 자체의 난연특성을 저하시키고 있으며, 방사선 조사 후에도 조사선량에 상관없이 가장 나쁜 특성을 나타내었다. 한계산소지수 측정 결과에서 가장 우수한 특성을 나타낸 시편은 수산화마그네슘[Mg(OH)2〕을 첨가한 CR-3로 나타났으며, 암모늄 폴리 포스페이트와 탄산칼슘[CaCO』을 첨가한 CR-2와 CR-4 역시 우수한 난연 특성을 나타내었다.
후속연구
- CR-3를 제외한 다른 종류의 난연제를 첨가한 경우는 모두 유사한 수치를 보였으며, 방사선 열화에 따른 체적저항율의 변화도 유사하게 나타났다. 기존의 연구에서 고분자 재료에 금속 수화물을 첨가하여 열화시킨 경우 고분자 재료에서 측쇄의 절단과 도전성 이온이 증가하기 때문에 미첨가 시편에 비해 낮은 체적 저항율을 보였지만, 본 연구에서는 반대의 경향을 보이고 있어 향후 추가적인 실험이 필요한 것으로 생각된다.
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