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문제 정의
- 4)그러므로 플라즈마 산화처리는 처리 온도와 처리 시간을 적절히 조절하여, 플라즈마 산화처리시 과도한 산화물층의 성장에 의해 산화층의 균열 및 박리의 발생을 최대로 억제하고, 과도한 스퍼터링에 의한 플라즈마 질탄화에 의해 형성된 ε상 화합물층이 너무 얇아져서 경화 특성이 나빠지는 것을 막아야 할 것으로 생각된다. 그래서 본 연구에서는 플라즈마 산화처리시 처리온도는 35O~5OO℃, 처리시간은 15분~2시간 변화시켜, 그 조직과 X-선 회절도형을 조사함으로서, 최적의 플라즈마산화처리 조건을 찾고자 하였다.
제안 방법
- SCM435강에 대해 메탄가스 농도를 2%로 하여 570℃, 4 ton에서 5시간 플라즈마 질탄화처리후, 산화온도를 350℃에서 500℃, 산화시간을 15분에서 2시간으로 변화하여 플라즈마 산화처리를 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 플라즈마 산질화된 시편의 표면의 경도와 플라즈마 처리 결과 생성되는 산화물층, 화합물층과 확산층에 의한 경화깊이를 조사하기 위해 깊이에 따른 경도값의 변화를 측정하였다. 경도측정은 Micro-Vickers 경도기를 사용하여 표면과 절단 단면의 깊이에 따라 Loading Time 15초, Applied Load(a) 100 g의 조건으로 10회 즉정하여 최저치와 최고치를 제외한 후 평균값으로 하였다.
- 금형, 자동차 및 각종 기계부품 또는 공구로 사용되는 재료의 표면특성, 즉 내마모성, 내식성, 내피로특성을 향상시키기 위해서 플라즈마 이온질화처리를 한다. 플라즈마를 이용하면 종래의 가스질화 및 염욕질화에 비하여 환경오염 물질의 배출이 전혀없고, 미량의 가스를 사용하므로 유지비가 적게들고, 처리속도가 빠르고, 저온에서 처리하므로 모재의 변형이 없고, 다공층이 거의 없는 질화 층을 요구조건(γ', e 상의 단상화 가능)에 맞게 선택할 수 있는 등 장점이 많다.
- .기술적으로 이점이 많은 플라즈마 질탄화와 플라즈마 산화공정을 결합한 플라즈마 산질화처리를 하여 경화층의 특성과 성장거동을 알아보았다.
- 산질화처리 후 표면에 생성된 상의 변화는 Cu-Ka선을 사용한 X선 회절시험기 (Model: Rigaku D/Max-200)를 이용하여 40 kv, 30 mA의 조건으로 행하여 관찰하였다. 플라즈마 산질화된 시편의 표면의 경도와 플라즈마 처리 결과 생성되는 산화물층, 화합물층과 확산층에 의한 경화깊이를 조사하기 위해 깊이에 따른 경도값의 변화를 측정하였다.
- 산질화처리된 시편의 수직 절단면을 경면연마한 후 2%Nital 용액으로 1차 에칭 후 1%의 염산을 Nital용액에 첨가한 에칭액에 2차 부식을 하여 산화층 및 질탄화층의 미세조직을 광학현미경 및 주사전자현미경으로 관찰하였다. 산질화처리 후 표면에 생성된 상의 변화는 Cu-Ka선을 사용한 X선 회절시험기 (Model: Rigaku D/Max-200)를 이용하여 40 kv, 30 mA의 조건으로 행하여 관찰하였다.
- 그리고, 바로 in-situ로 행해지는 플라즈마 산화처리에 의해 질탄화 화합물층의 최표면층에 FeKUMagnetite)가 대부분을 차지하며 일부 FeQ^Hematite)를 포함하는 1~2μ의 플라즈마 산화층이 형성된다. 이 공정에 의해 형성된 조직의 경도 특성을 확인해 보기 위해 플라즈마 질탄화 후 400℃에서 30분 동안 플라즈마 산화처리를 한 시편을 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 경도를 측정한 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 측정 결과, 표면경도는 Hv900을 넘었으며, 확산층의 깊이 (Hv400이 되는 지점까지)는 200 를 넘게 나타난다.
- 열처리가 끝난 시편은 경면 연마 후 초음파 세척을 실시하였다. 이 시편을 펄스 플라즈마 이온질화장비에 장입하여, 진공도 50mtorr로 배기한 후, 표면 청정을 위해 sputtering (전압 : 350V, GAS유량: H2:Ar=20:80, 펄스:N-on: 1500 μs, N-off:15 μs, 처리시간:40 min)을 실시한 후, 플라즈마 질탄화를 실시하였다. 플라즈마 질탄화는 질소, 수소, 메탄가스를 혼합한 처리가스 분위기에서 보조열원을 이용하여 570℃로 승온시켜 펄스전원을 이용한 글로우 방전을 통해 Table 2의 조건으로 플라즈마 질탄화처리를 실시하였다.
- 이에 본 연구에서는 기어류, 부속품, 후렌지류, 죽류, 공구부품등에 기존의 질화법이 많이 적용되어 사용되어지고 있는 구조용 합금강인 SCM435강을 이용하여, 환경적 .기술적으로 이점이 많은 플라즈마 질탄화와 플라즈마 산화공정을 결합한 플라즈마 산질화처리를 하여 경화층의 특성과 성장거동을 알아보았다.
- 산질화처리 후 표면에 생성된 상의 변화는 Cu-Ka선을 사용한 X선 회절시험기 (Model: Rigaku D/Max-200)를 이용하여 40 kv, 30 mA의 조건으로 행하여 관찰하였다. 플라즈마 산질화된 시편의 표면의 경도와 플라즈마 처리 결과 생성되는 산화물층, 화합물층과 확산층에 의한 경화깊이를 조사하기 위해 깊이에 따른 경도값의 변화를 측정하였다. 경도측정은 Micro-Vickers 경도기를 사용하여 표면과 절단 단면의 깊이에 따라 Loading Time 15초, Applied Load(a) 100 g의 조건으로 10회 즉정하여 최저치와 최고치를 제외한 후 평균값으로 하였다.
- 처리가 끝난 시편은 배기 후 산화온도까지 노냉시켰다. 플라즈마 산화처리는 플라즈마 산화온도(350, 400, 450, 500℃)에서 산소 가스만의 분위기(6: 200sccm, 550mtorr)에서 플라즈마를 형성시켜 시간(15 min, 30 min, Ihr, 2 hr)을 변화시키면서 산화처리를 실시하고 배기 후 노냉하였다.
- 이 시편을 펄스 플라즈마 이온질화장비에 장입하여, 진공도 50mtorr로 배기한 후, 표면 청정을 위해 sputtering (전압 : 350V, GAS유량: H2:Ar=20:80, 펄스:N-on: 1500 μs, N-off:15 μs, 처리시간:40 min)을 실시한 후, 플라즈마 질탄화를 실시하였다. 플라즈마 질탄화는 질소, 수소, 메탄가스를 혼합한 처리가스 분위기에서 보조열원을 이용하여 570℃로 승온시켜 펄스전원을 이용한 글로우 방전을 통해 Table 2의 조건으로 플라즈마 질탄화처리를 실시하였다. 처리가 끝난 시편은 배기 후 산화온도까지 노냉시켰다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 소재는 기계구조용 합금강인 SCM435 강을 이용하였으며, 그 화학성분은 Table 1과 같다. 시편의 전처리는 850℃에서 1 시간 유지 후 유냉(oil quen-ching)< 하고 650℃ 에서 30분간 소려 (tempering) 처리후 공냉을 실시하여 미세조직을 균일화시켰다.
성능/효과
- 1. ε화합물층위에 생성된 산화물층은 Fe3O4(Magnetite)가 주상을 이루었으며, 산화온도가 증가할수록 FesCU의 peak 강도가 증가하고, 400℃가 넘어서면서 FeQa상이급격히 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 3. 산화시간을 1시간으로 고정한 상태에서 산화온도를 변화 시켜 플라즈마 산화처리를 하였을 때, 산화 온도가 증가할수록 산화물의 입자의 크기가 증가하고, 산화물 입자들이 합체, 성장하였다. 400℃에서 처리한 시편의 산화물층이 가장 잘 성장되었고, 박리도 일어나지 않았다.
- 4. 화합물층 표면에 생성된 산화물층은 산화시간이 증가함에 따라 성장하여 40CTC에서 1시간 처리하였을 때, 산화물층이 화합물층 표면 전반에 걸쳐 1-2 의 얇은막을 형성하였다. 하지만 산화시간이 1시간을 넘어 2시간이 되자, 산화층의 성장속도는 크게 감소하였으며, 부분적으로 박리가 일어났다.
- 이는 산화물층의 과도 성장에 기인되는 것으로 사료된다. 결과적으로 산화시간을 1시간으로 고정한 상태에서 산화온도를 변화시켜 플라즈마 산화처리를 하였을 때, 본 실험에서는 400℃에서 처리한 시편의 산화물층이 가장 잘 성장되었고, 박리도 일어나지 않았다.
- 4의 플라즈마 산화온도에 따른 산화층의 표면 사진을 보면, 산화 온도가 증가할수록 산화물의 입자의 크기가 증가하고, 산화물입자들이 합체, 성장하는 것을 관찰할 수 있다. 그러나 45VC와 500℃에서 1시간 플라즈마 산화 처리한 시편의 경우, 초음파 세척만으로도 쉽게 산화물층이 박리되는 것을 본 실험에서는 확인할 수 있었다. 이는 산화물층의 과도 성장에 기인되는 것으로 사료된다.
- 15분 처리한 경우, 산화물 핵이 화합물층의 ε상위에 생성되어 일부 결합되어성장하고 있는 것이 관찰되며, 시간이 경과할수록 산화물층이 표면에 넓게 서로 결합되어 성장하는 것을 관찰할 수 있다. 산화시간이 30분을 지나 1시간이 되면 표면층은 거의 산화물로 피복되는 것을 관찰할 수 있으나, 2 시간이 되면 일부 산화물이 박리가 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 그러므로 400℃로 산화 온도를 고정한 경우, 산화시간은 30분을 넘게 하여 1시간을 넘지 않게 하는 것이 좋은 것으로 생각된다.
- 3 에 나타내었다. 산화온도가 증가할수록 Fe3C>4 의 peak 강도가 증가하고, ε상의 peak에 대하여 상대적으로 H 상의 peak 강도가 증가하였다. 이는 산화온도가 증가할수록 산소 활성종의 활동도가 커지고 스퍼터링이 강하게 일어나 더 많은 ε상을 분해하여 산화물과 /상을 더 많이 생성하였기 때문으로 생각된다.
- 02 플라즈마에 의한 ε층의 스퍼터링에 의한 분해로 질소와 함께 방출된 C원자가 다시 Fe원자와 결합해 Fe3C가 생성되어진다. 산화온도가 증가할수록 FeK상의 비율이 높아지고, ε상의 peak에 대하여 상대적으로 γ'상의 peak 강도가 증가하였다.
- 1에 나타내었다. 측정 결과, 표면경도는 Hv900을 넘었으며, 확산층의 깊이 (Hv400이 되는 지점까지)는 200 를 넘게 나타난다. 산화물이 질화물에 비하여 경도가 낮으므로, 표면경도가 작을 것으로 예상이 되어지나, 플라즈마질탄화 후 플라즈마 산화처리를 통해 경도 값이 크게 변화하지 않는다.
- 2는 570℃ 에서 메탄가스 농도를 2%로 하여 플라즈마 질탄화처리를 한 후 400℃ 에서 30분간 O2분 위기에서 플라즈마 산화처리한 SCM435강의 단면 SEM 미세조직 사진이다. 플라즈마 질탄화 후 플라즈마 산화처리를 한 플라즈마 복합표면처리 조직은 질탄화층위에 l~2μm의 얇은 산화막이 형성되어 있으며, 표면으로부터 표면의 수직방향으로 형성된 기공을 산화물이 덮고 있는 것을 확인할 수 있다. 이러한 표면의 안정된 엷은 산화막이 형성되어, 질탄화층과 기공을 피복하여 내마모성과 특히, 내부식성 향상에 크게 기여한다.
후속연구
- F 플라즈마 산화처리로 생성되어지는 철산화물의 상은 주로 Fe3O4 (Mag-netite)와 FezQ(Hematite)가 생성되어 지는 것으로 알려져 있는데, 순철의 경우, 산화물상의 생성은 FezQ상이 생성되어 처리시간이 길어짐에 따라 FeKU상의 생성이 증가하는 경향을 보이나, 질탄화 후 산화처리의 경우, 표면 화합물층의 ε-Fe2-3(N, C)상이 Fe3C)4(Magnetite)의 핵생성을 촉진하여 Fead상이 먼저 생성된 후 처리시간이 길어짐에 따라 Fe2O3(Hematite)7|- 증가하는 것으로 보고되고 있다.4)그러므로 플라즈마 산화처리는 처리 온도와 처리 시간을 적절히 조절하여, 플라즈마 산화처리시 과도한 산화물층의 성장에 의해 산화층의 균열 및 박리의 발생을 최대로 억제하고, 과도한 스퍼터링에 의한 플라즈마 질탄화에 의해 형성된 ε상 화합물층이 너무 얇아져서 경화 특성이 나빠지는 것을 막아야 할 것으로 생각된다. 그래서 본 연구에서는 플라즈마 산화처리시 처리온도는 35O~5OO℃, 처리시간은 15분~2시간 변화시켜, 그 조직과 X-선 회절도형을 조사함으로서, 최적의 플라즈마산화처리 조건을 찾고자 하였다.
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