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문제 정의
- 제조된 촉매 필터의 NOx 제거 특성은 V2O5 농도, 반응온도 공간속도 및 산소농도의 변화에 따라 조사하였다. 또한, Tit>코팅층의 형성에 따른 NOx 제거 성능 및 배가스내에 이산화황 존재 시 촉매 필터의 활성에 대해 조사하여 V2O5-TQ2 코팅된 필터가 암모니 아 SCR법에서 NOx 제 거용 필터로의 적용 가능성을 검토하였다.
제안 방법
- )이며, 이를 무수알코올(C2H5OH)에 용해 하여 사용하였다. Ti。?의 코팅 은 TTIPVzHQH를 1 : 30 몰 비율로 하여, 제조된 졸 용액에 지지체를 담그어 0.1 atm 상태에서 30분간 감압하여 내부기공까지 졸 용액을 침투 시킨 후 가수분해하는 방법으로 진행하였다. 가수분해는 pH 4~5의 증류수를 사용하였으며 질소 분위기 챔버에서 0.
- 모식도를 나타낸다. NOx 제거 실험의 환원제는 암모니아를 시용하여 연속적 반응으로 진행하였다. 가스 반응부분은 내경 35 mm, 길이는 300 mm인 석영 관으로 되어 있으며, 사용되는 가스는 정제된 NO 1, 000 ppm, NH3 1,000 ppm, O2 그리고 N?를 사용하였다.
- VQs 농도가 다르게 담지된 필터를 이용하여 NOx 제거 특성을 알아보았다. 그림 6은 *0 의 농도와 반응온도에 따른 NOx 제거율을 나타내었다.
- 가스에 포함된 이산화황의 영향을 알아보기 위해두 촉매 필터를 이용하여 이산화황 존재시 NOx 제거 성능을 비교하였다. 반응온도는 250℃와 400℃에서 진행하였고 다른 운전조건은 제거율이 가장 우수하였던 조건과 동일하게 진행하였다.
- 가스 반응부분은 내경 35 mm, 길이는 300 mm인 석영 관으로 되어 있으며, 사용되는 가스는 정제된 NO 1, 000 ppm, NH3 1,000 ppm, O2 그리고 N?를 사용하였다. 가스의 유량은 유량계 (Mass Flow Controller, MKS Co.)를 이용하여 조절하였으며, NH3와 SC)2 접촉 시 염의 생성을 방지하기 위해 S02 주입은 반응기에 직접 주입하였다' 배출되는 NOx 농도, 온도, 유량 그리고 차압의 모든 데 이터는 Flue Gas Analyzer (GreenLine MK2, eurotron, Italy)에 의하여 실시간 모니터링 되었다.
- 5 인 바나듐 수용액을 제조하였다. 다양한 농도(1 ~30wt.%)로 제조된 각각의 바나듐 수용액에 TiO2 코팅 지지체를 함침하여 0.1 atm 상태에서 30분간 감압하여 V2O5의 농도를 달리 담지 시켰다. 이후 지지체를 꺼낸 후 80℃에서 8시간 동안 건조시킨 후, 500℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
- , 1996). 따라서 산소 농도를 1%, 5% 그리고 21%로 달리하여 반응온도에 따라 NOx 제거 성능 실험을 수행하였다. 산소 농도가 1%일 때를 저농도로 설정하였고, 5%는 현재 화력발전소에 배출되는 배 가스의 산소농도이며, 21%는 대기에 존재하는 산소 농도의 조건으로 실험하였다.
- 따라서 이산화황이 존재하는 경우 V2O5만 담지 된 필터 VM-12 (VKWMedium cone., 12wt.%)와 V2O5 -TiOz 담지된 필터 VTM-12를 이용하여 NOx 제거율을 비교하였다. 그림 9는 우선 이산화황을 주입하지 않은 경우 두 촉매 필터의 NOx 제거율을 나타내었다.
- 본 연구에서는 실리카 계 세라믹 폼 지지체를 제조한 후 TiO2 및 V2O5를 지지체 표면 및 내부에 균일하게 코팅하여 NOx 제거용 촉매 필터로서 연구를 진행하였다. 제조된 촉매 필터의 NOx 제거 특성은 V2O5 농도, 반응온도 공간속도 및 산소농도의 변화에 따라 조사하였다.
- 따라서 산소 농도를 1%, 5% 그리고 21%로 달리하여 반응온도에 따라 NOx 제거 성능 실험을 수행하였다. 산소 농도가 1%일 때를 저농도로 설정하였고, 5%는 현재 화력발전소에 배출되는 배 가스의 산소농도이며, 21%는 대기에 존재하는 산소 농도의 조건으로 실험하였다. 또한, 산소의 농도에 따라 발생하는 NO?의 농도도 함께 측정하여 나타내었다.
- 두 번째의 경우 원인은 실리카 표면에 vanadia 종의 흡착력이 낮아 분산성을 떨어뜨려 불안정하게 담지 되기 때문인 것으로 사료되었다. 이에 필터의 표면 특성을 V2O5 담지 농도를 변화시켜가며 살펴보았다. 표 2를 보면 다른 농도의 vanadate 용액을 이용해 코팅한 필터들의 담지농도의 차이가 나타나지 않았다.
- 제조된 촉매 필터의 NOx 제거 특성은 V2O5 농도, 반응온도 공간속도 및 산소농도의 변화에 따라 조사하였다. 또한, Tit>코팅층의 형성에 따른 NOx 제거 성능 및 배가스내에 이산화황 존재 시 촉매 필터의 활성에 대해 조사하여 V2O5-TQ2 코팅된 필터가 암모니 아 SCR법에서 NOx 제 거용 필터로의 적용 가능성을 검토하였다.
- 0, I & G Plus, US A) 를 이용하여 측정하였다 (Park and Lee, 2001). 지지체에 담지된 촉매의 농도는 원자 흡광 광도계 (AAS, SOLAAR989, UNICAM, England)를 이용하여 측정하였다. 촉매의 결정 구조변화는 X선 회절기 (XRD, DMAXⅢ, Rigaku, Japan) 를 통해 측정하였으며, 필터의 비표면적은 BET법 (ASAP 2010, Micromeritics, USA)으로 각각 측정하였다.
- 촉매 필터의 미세구조는 전자 주사 현미경 (SEM, JSM-6300, JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였으며, 기공크기 분포는 화상해석기 (Image-Pro Plus ver. 4.0, I & G Plus, US A) 를 이용하여 측정하였다 (Park and Lee, 2001). 지지체에 담지된 촉매의 농도는 원자 흡광 광도계 (AAS, SOLAAR989, UNICAM, England)를 이용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 다음과 같다. 우선 ammonium metavanadate (NH4VO3, Aldrich Chemical Co.) 및 oxalic acid (H2C2O4 . 2H2O, Aldrich Chemical Co.)를 50~60℃ 의 증류수에 첨가하여 pH 2.5 인 바나듐 수용액을 제조하였다. 다양한 농도(1 ~30wt.
- 원료는 실리카와 점토를 사용하였으며, 이 원료를 각각 6:4의 부피비로 혼합 후 회분식 교반밀을 이용하여 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리의 농도는 45vol.
- 제조된 촉매 필터는 135)im의 평균기공 크기를 가졌으며, 기공구조는 원형이며 윈도우를 통해 연결된 연속성 기공구조를 가지고 있었다. 또한, V2O5- TiO2 촉매가 지지체 내부 및 표면에 코팅되어 있음을 알 수 있었다.
이론/모형
- 제조된 슬러리의 농도는 45vol.%였으며, 제조된 슬러리는 발포 공정을 거친 후 겔-캐스팅법을 이용하여 디스크형으로 성형하였다(Park and Lee, 2003). 이 성형체를 60℃에서 24시간 동안 건조한 후 전기로에 l, 200℃에서 2시간 동안 소성하여 세라믹 폼 지지체를 제조하였다.
- 또한, V2O5- TiO2 촉매가 지지체 내부 및 표면에 코팅되어 있음을 알 수 있었다. 이 촉매필터를 암모니아 SCR 법에 적용하여 NOx 제거 실험을 수행하였다. 본 연구에서 사용된 촉매 필터 경우 6.
- 제조하였다. 제조된 촉매 필터의 물성 평가 및 이를 암모니아 SCR법에 적용하여 NOx 제거 특성 실험을 수행하였다. 이하 결론은 다음과 같다.
- 지지체에 담지된 촉매의 농도는 원자 흡광 광도계 (AAS, SOLAAR989, UNICAM, England)를 이용하여 측정하였다. 촉매의 결정 구조변화는 X선 회절기 (XRD, DMAXⅢ, Rigaku, Japan) 를 통해 측정하였으며, 필터의 비표면적은 BET법 (ASAP 2010, Micromeritics, USA)으로 각각 측정하였다.
성능/효과
- 0 wt.% V2O5 농도 반응온도 350℃, 공간속도 6, 000및 산소농도 5 %일 때가장 높은 91%의 NOx 제거율을 가졌다. 또한 지지체와 V2O5 촉매 사이에 Ti。?을 코팅할 시 NOx 제거성능이 증가하는데, 이는 비표면적의 증가로 판단된다.
- 0wt.%까지 증가할 시, 반응온도에 상관 없이 전체적으로 NOx 제거율이 증가하는 경향을 보였다. 그러나 그 이상의 V2O5 농도에서의 NOx 제거 효율은 300℃ 이하에서는 증가하였지만, 상대적으로 고온인 350℃ 이상에서는 감소하는 경향을 보였다.
- 4 wt. %이었으며, VQs-Tid 필터가 VQs 필터에 비해 비 표면적이 크게 나타났다. 또한, VQs 농도가 증가될수록비표면적 이 서서히 감소하였지만, 농도가 6.
- 그림 10 (a)은 반응온도 250℃에서의 NOx 제거율을 나타내었다. VTM-12 필터는 오랜 운전시간에도 제거율이 일정하게 유지됨을 확인하였으나, VM-12 필터는 이산화항 첨가 시 운전시간이 증가할수록 제거율이 감소함을 알 수 있었다. 또한, 오랜 운전시 제거율이 계속적으로 감소하였다.
- 또한 지지체와 V2O5 촉매 사이에 Ti。?을 코팅할 시 NOx 제거성능이 증가하는데, 이는 비표면적의 증가로 판단된다. 그리고 V20-TiO2 필터의 경우 배가스 중에 이산화황 존재 시, 오랜 운전시간에도 NOx 제거율이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제조된 V2O5-TiO2가 담지된 필터는 이산화황 존재시에 강한 저항성을 가짐이 확인되었다.
- 더욱이, 다른 반응온도 범위 내에서 최상의 반응온도 또한 가장 낮은 공간속도에서 나타남을 확인 할 수 있었다. 그리고 공간속도가 증가될수록제거율이 감소하며, 특히 12,000hT에서는 제거율이 상대적으로 크게 떨어짐을 확인할 수 있었다.
- , 2002). 더욱이, 다른 반응온도 범위 내에서 최상의 반응온도 또한 가장 낮은 공간속도에서 나타남을 확인 할 수 있었다. 그리고 공간속도가 증가될수록제거율이 감소하며, 특히 12,000hT에서는 제거율이 상대적으로 크게 떨어짐을 확인할 수 있었다.
- 그림 9는 우선 이산화황을 주입하지 않은 경우 두 촉매 필터의 NOx 제거율을 나타내었다. 두 촉매 필터 모두 350℃에서 가장 높은 제거율이 나타났으며, 반응온도 250~450℃ 모든 범위에서 VTM-12 필터가 VM-12 필터 보다 제거 성능이 우수하였다. 상기 결과는 두 가지로 해석할 수 있었다.
- (Nam & 以, 1986). 따라서 V2O5 단독 필터보다 V2O5-TiO2 필터가 이산화항에 강한 저항성을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 그리고 V20-TiO2 필터의 경우 배가스 중에 이산화황 존재 시, 오랜 운전시간에도 NOx 제거율이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제조된 V2O5-TiO2가 담지된 필터는 이산화황 존재시에 강한 저항성을 가짐이 확인되었다.
- 또한, 배출되는 N0는 1%와 5%에서는 서서히 증가하였지만, 21%에서는 고온인 350℃ 이상의 온도로 갈수록 NO?의 발생이 상대적으로 크게 증가함을 알 수 있었다. 상기 결과로 부터고온 및 고농도의 산소 상태에선 환원제인 암모니아와 촉매의 산화환원 반응이 우선적으로 일어나지 않고, 일산화질소 또는 암모니 아가 먼저 산소와 반응하여 산화를 일으켜 NOx 제거율을 감소시 켰다고 판단된다.
- 그림 (b) 는 윈도우를 확대해서 나타낸 그림이다. 윈도우 주변, 즉 지지체 골격 (strut)에 VK)5-TiO2 촉매가 넓게 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 상기 결과는 두 가지로 해석할 수 있었다. 첫째, 필터의 비표면적 차이가 NOx 제거율에 영향을 주었다고 판단하였으며, 둘째, 실리카 지지체의 특성에 의해 NOx 제거율이 낮아졌다고 판단하였다. 두 번째의 경우 원인은 실리카 표면에 vanadia 종의 흡착력이 낮아 분산성을 떨어뜨려 불안정하게 담지 되기 때문인 것으로 사료되었다.
- 그림 7은 반응온도 250~450℃ 범위에서 NOx 제거율을 다양한 공간속도에 따라 나타내었다. 측정 결과 350℃에서 최상의 효율을 나타냈으며, 공간속도 6, 00아1二 반응온도 350℃에서는 약 91%의 NOx 제거율을 나타내었다. 일반적으로 공간속도가 낮을 때 높은 효율을 나타내는 것으로 알려져 있다.
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