견섬유와 폴리라틱산(PLA) 사이의 계면접착 특성을 향상시키기 위하여 천연섬유 표면을 아르곤과 에틸렌플라즈마로 각각 처리하였다. 플라즈마 표면처리 후, 견섬유의 표면 모폴로지와 접착이 크게 변화하였다. 다음의 여러 플라즈마 처리조건이 본 연구에 사용되었다: 10, 25, 50 그리고 150 W의 전력, 1, 3, 5, 7 그리고 10분의 처리시간 및 10과 50 sccm의 가스흐름속도, 플라즈마 처리된 Silk/PLA 바이오복합재료의 계면전단강도는 단섬유 micro-droplet debonding 시험방법으로 측정하였다. 결과는 Silk/PLA 바이오복합재료의 계면접착을 향상시키기 위한 최적의 플라즈마 처리 조건을 제공하여 주었다.
견섬유와 폴리라틱산(PLA) 사이의 계면접착 특성을 향상시키기 위하여 천연섬유 표면을 아르곤과 에틸렌 플라즈마로 각각 처리하였다. 플라즈마 표면처리 후, 견섬유의 표면 모폴로지와 접착이 크게 변화하였다. 다음의 여러 플라즈마 처리조건이 본 연구에 사용되었다: 10, 25, 50 그리고 150 W의 전력, 1, 3, 5, 7 그리고 10분의 처리시간 및 10과 50 sccm의 가스흐름속도, 플라즈마 처리된 Silk/PLA 바이오복합재료의 계면전단강도는 단섬유 micro-droplet debonding 시험방법으로 측정하였다. 결과는 Silk/PLA 바이오복합재료의 계면접착을 향상시키기 위한 최적의 플라즈마 처리 조건을 제공하여 주었다.
Silk fibers were subjected to argon and ethylene plasma treatments in order to improve the interfacial adhesion with polylactic acid (PLA). After the plasma surface treatment, the surface morphology and surface adhesion of silk fibers to the PLA resin were largely changed. Various plasma treatment c...
Silk fibers were subjected to argon and ethylene plasma treatments in order to improve the interfacial adhesion with polylactic acid (PLA). After the plasma surface treatment, the surface morphology and surface adhesion of silk fibers to the PLA resin were largely changed. Various plasma treatment conditions were used in this work: 10, 25, 50, 100 and 150 W of electric power, 1, 3, 5, 7 and 10 minutes of treatment time, and 10 and 50 sccm of a gas flow rate. The interfacial shear strength of plasma-treated Silk/PLA biocomposites was measured by a single fiber micro-droplet debonding test method. The result provided an optimal plasma treatment condition to obtain the improved interfacial adhesion in the Silk/PLA biocomposites.
Silk fibers were subjected to argon and ethylene plasma treatments in order to improve the interfacial adhesion with polylactic acid (PLA). After the plasma surface treatment, the surface morphology and surface adhesion of silk fibers to the PLA resin were largely changed. Various plasma treatment conditions were used in this work: 10, 25, 50, 100 and 150 W of electric power, 1, 3, 5, 7 and 10 minutes of treatment time, and 10 and 50 sccm of a gas flow rate. The interfacial shear strength of plasma-treated Silk/PLA biocomposites was measured by a single fiber micro-droplet debonding test method. The result provided an optimal plasma treatment condition to obtain the improved interfacial adhesion in the Silk/PLA biocomposites.
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문제 정의
본 연구에서는 전통적인 천연섬유로 강도가 높은 장섬유이면서 방탄재료와 고성능 복합재료에 사용될 수 있는 견섬유를 보강재로 하고. 매트릭스로 생분해성 고분자인 PLA (polylactic acid) 를 복합한 Silk/PLA 바이오 복합재료를 제조하였다.
천연섬유인 견섬유의 표면을 각각 아르곤과 에틸렌 플라즈마 처리를 통하여 개질하여 생분해성 고분자인 PLA 수지와의 계면접착성을 개신하고 그 특성을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
플라즈마를 이용한 고분자의 처리 종류는 크게 두 가지로 나눌 수 있는데, 하나는 고분자형성공 정이고 다른 하나는 비고분자형성공정이다. 고분 자형성공정에서는 플라즈마 에너지로 단량체나 고분자에 반응성 라디칼을 생성시켜 중합반응시키거나 grafting 반응을 촉신시키고[8,9] 비 고분 자형성공정에서는 플라즈마 에너지로 표면을 에칭시킨다[10,11] 본 연구에서는 이 두 가지 경우에 해낭되는 아르곤(argon) 및 에틸렌(ethylene) 가스 플라즈마로 견섬유 표면을 개질하여 바이오 복합재료를 제조한 후 이들의 계면접착 특성 향상에 적합한 플라즈마 방전처리 조건에 따른 섬유표면의 변화를 고찰하였다.
아르곤과 에틸렌 플라즈마 처리를 각각 행하기 전과 후의 견섬유에 대한 계면전단강도(inteL facial shear strength: IFSS)를 측정하기 위하여 단섬유 micro-droplet debonding 시험을 수행하였다. 시편 준비는 단섬유(single fiber) 형태의 견섬유에 PLA를 용융시켜 섬유에 미세 수지 방울(micro-droplet)을 형성시켰다.
시편 준비는 단섬유(single fiber) 형태의 견섬유에 PLA를 용융시켜 섬유에 미세 수지 방울(micro-droplet)을 형성시켰다. 완성된 시편은 광학현미경을 이용하여 수지속의 천연 견 섬유의 묻힌길이 (embedded length)를 측정하였다. 시험은 Istron 4467을 이용하여 인장모드에서 행하였고.
플라즈마 처리변수로 가스유속은 10과 50 seem으로 변화시켰고. 처리전력(power)과 처리시간은 각각 10 W에서 150 W까지의 범위와 1분에서 10분까지의 범위에서 변화를 주었다. Table 1은 이에 대한 세부적인 조건을 요약한 것이다.
표면개질 전·후의 견섬유 표면의 미세구조를 관찰하기 위하여 금(Au)으로 코팅한 후 주사전자현미경 (SEM. Hitachi S-2350)을 사용하여. 2000배의 배율로 관찰하였다.
플라즈마 표면처리에 의한 견섬유의 표면특성 변화를 조사하기 위해 Cahm사의 DCA 322 전 촉각 측정기를 사용하고 probe liquid로 증류수와 메틴렌요오드(CH2I2)를 이용하여 동적접촉각을 측정하였다. 측정의 하강속도를 20 µm/min로 하여 섬유를 1 mm 정도의 깊이로 침지시켰다가 다시 꺼내는 과정을 반복하여 부력곡선을 얻었고.
대상 데이터
본 연구에서는 전통적인 천연섬유로 강도가 높은 장섬유이면서 방탄재료와 고성능 복합재료에 사용될 수 있는 견섬유를 보강재로 하고. 매트릭스로 생분해성 고분자인 PLA (polylactic acid) 를 복합한 Silk/PLA 바이오 복합재료를 제조하였다. 바이오 복합재료를 구성하고 있는 견섬유와 PLA의 계면접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마 표면개질법을 사용하였다.
본 연구에서 사용된 견섬유는 국내의 대전생사(주)의 bombyx mori 생사 21 denied 사용하였다. 생분해성 고분자매트릭스는 Cargil-Dow사에서 칩으로 제공된 PLA를 사용하였다.
본 연구에서는 Silk/PLA 바이오복합재료의 계면접착력을 향상시키기 위한 플라즈마 표면처리는 Figure 1과 같은 형태의 평행전극판형 장치 (Vacuum Science Co.)를 사용하였다. Cham- ber 내의 초기진공도는 103 torr로 가스 주입 후에는 10-2 torr 범위가 되도록 유지하였다.
본 연구에서 사용된 견섬유는 국내의 대전생사(주)의 bombyx mori 생사 21 denied 사용하였다. 생분해성 고분자매트릭스는 Cargil-Dow사에서 칩으로 제공된 PLA를 사용하였다. 사용 전에 견섬유를 아세톤과 벤젠으로 24시간 동안 soxhlet 장치를 사용하여 불순물을 제거하고 24시간 동안 수세하여 충분히 건조시킨 후 시험에 사용하였다.
완성된 시편은 광학현미경을 이용하여 수지속의 천연 견 섬유의 묻힌길이 (embedded length)를 측정하였다. 시험은 Istron 4467을 이용하여 인장모드에서 행하였고. 시험시 적용된 load cell은 50 N 이었고, crosshead speed는 1 mm/min로 고정시켰다.
이론/모형
매트릭스로 생분해성 고분자인 PLA (polylactic acid) 를 복합한 Silk/PLA 바이오 복합재료를 제조하였다. 바이오 복합재료를 구성하고 있는 견섬유와 PLA의 계면접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마 표면개질법을 사용하였다.
성능/효과
1) 아르곤과 에틸렌 플라즈마 처리한 견섬유 표면은 물과의 동적접촉각이 증가하고, 메틸렌요오드와의 동적접촉각이 감소되어 표면이 소수화 되었음을 알 수 있었다
미처리된 시편의 겅우와 비교해보면, 플라즈마 처리된 시편의 계면전단강도가 크게 증가되며. 1분간의 짧은 처리시간에서도 효과가 있음을 확인할 수 있다. 처리시간이 증가할수록 계면전단강도는 점차 증가하다가 7분 이상이 되면 오히려 감소하였다.
2) 아르곤 가스로 견섬유를 플라즈마 처리할 때는 유속을 50 seem으로 하여, 100 W의 처리 전력으로 5분간 처리했을 때 최적 조건을 나타내었으며 에틸렌 가스의 경우도 동일한 조건에서 최적조건임을 알 수 있었다.
3) 아르곤 플라즈마 처리에 의하여 견섬유와 PLA 수지간의 계면전단강도는 미처리시보다 4.1배 증가하였고. 에틸렌 기체로 표면개질했을 때는 4.
4) 강한 플라즈마 조건에서 장시간(5분 이상) 처리된 경우 계면전단강도가 큰 변화가 없거나 감소된 것은 섬유표면의 degradation으로 인하여 계면파괴시 전단응력에 의한 섬유표면의 박리가 쉽게 일어나기 때문이다.
이는 앞서의 아르곤 기체 하에서와 비슷한 경향이지만 아르곤에서 같은 큰 차이는 나타나지 않았다. 그리고 처리전력에 따른 견섭유와 PLA의 계면전단 강도는 플라즈마 표면처리 후 크게 증가하미, 처리전력이 커짐에 따라 계면전단강도가 증가하다가 100 W 이상에서는 큰 변화가 없는 것이 관찰 되었다. 따라서 에틸렌을 사용하여 견섬유를 플라즈마 표면개질 했을 때의 최적 조건은 에틸렌 가스의 유속 50 seem에서 처리전력을 100 W로 5분 동안 처리했을 때이며.
Figure 8은 아르곤 플라즈마 처리된 견섬유와 PLA의 계면전단강도 변화를 측정하기 위하여 처 리시간을 5분으로 일정하게 하고 플라즈마 처리 전력과 기체의 유량을 변화시켜 실험한 결과이다. 기체의 유속에 따른 플라즈마 표면개질 효과는 유속이 클 때 즉 10 seem으로 처리한 것보다 50 seem에서 처리했을 때가 모든 조건에서 더 높은 계면전단강도를 보였다. 이것은 플라즈마 장치 내에 존재하는 아르곤의 양이 많을수록 분자간 충돌.
에틸렌을 사용했을 때가 좀 더 높은 계면전단강도를 보였다. 따라서 아르곤보다 에틸렌 플라즈마 처리가 견섬유의 표면을 소수화시키는데 더 큰 효과가 있으며 견섬유와 PLA의 계면접착력을 향상에 효과적으로 기여하였다고 할 수 있다.
Figure 10은 에틴렌 플라즈마로 처리된 견섬유와 PLA의 계면전단강도를 플라즈마 처리전력과 에틸렌기체의 유속의 변화에 대해 알아보기 위해 처리시간을 5분으로 일정하게 하여 얻은 결과이다. 먼저 기체의 유속에 따른 계면전단강도는 10 seem으로 처리했을 때보다, 50 seem으 로 처리한 경우에서 높은 값을 나타내었다. 이는 앞서의 아르곤 기체 하에서와 비슷한 경향이지만 아르곤에서 같은 큰 차이는 나타나지 않았다.
1배 증가하였고. 에틸렌 기체로 표면개질했을 때는 4.5배 증가하여 에틸렌 기체가 더 효과적임을 확인하였다.
에틸렌 플라즈마로 처리된 견섬유의 메틸렌요오드에 대한 접촉각의 겅우에는 플라즈마 처리전 력이 증가함에 따라 접촉각이 감소되어 소수화가 크게 진행된 것을 관찰할 수 있다. 처리전력이 25 W에서 50 W로 증가하면 접촉각의 변화가 크게 나타나며.
특히 처리전력이 50 W 이상 100 W에서 접촉각이 뚜렷하게 커지며 150 W로 변화시켰을 때는 100 W 겅우와 비교하여 큰 차이가 나타나지 않았다. 즉, 처리전력이 50 W 이상일 때 표면개질 효과가 더 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 아르곤 플라즈마 처리에서는 가스유속이 50 seem인 조건에서.
처리전력은 100 W로 일정하게 유지시켜 주었다. 플라즈마 처리된 견섬유와 PLA의 계면전단강도는 아르곤의 경우와 마찬가지로 미처리 경우보다 크게 증가하였으며, 처리시간에 따라 증가하는 겅향을 보이다가 5분 이후 점차 감소하였다.
후속연구
또. 생산과정에서의 안정성 역시 기존의 소재에 비해 훨씬 환경과 인체에 안전하다는 장점 등을 고려할 때, 바이오섬유와 생분해성 고분자로 만들어진 바이오복합재료에 관한 연구의 필요성은 더욱 강조된다.
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