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제안 방법
- (a)는 small jig를 이용하여 전기도금한 시편의한 면을 연마한 SEM 사진으로서 분말의 분포를 보여준다 이 시편을 박막 시편과 같은 방버으로 tripod polishing하고 JEOL 2010 투과전자현미 경을 사용하여 관찰하였다 Fig. 5
- Tripod polishing jig 를 이용한 연마는 관찰이 필요한 부위에 경사룰 주어서 wedge(쐐기) 형상으로 만들어 끝을 얇게 만들어 주는 것이다. Tripod jig를 이용하여 TEM 시편으로 연마하기 전에 jig에 부착되는 면이 우선적으로 평탄한 경면으로 이루어져야만 우수한 wedge 형태의 TEM 시편이 완성된다, 따라서 본 연구에서는 tripod jig에 부착되는 한쪽 면을 연마하기 위하여 small jig를사용하였다
- (1990) 등은 tripod라는 polishing jig를 사용하여 TEM 시편 올 기계적으로 연마하는 IBM East Fishkill 방법을 개발하였다. 본 논문에서는 서로 다른 물성을 지닌 다양한 물질로 구성된 복합체의 불균질 재료들의 TEM 시편을 tripod polishing 방법으로 제작하였으며 TEM에서 관찰하였다.
- Glass slide를 부착하는 이유는 박막의 단면을 관찰하기 위한 시편으로는 Pd/GaN/Sapphire의 두께가 너무 얇기 때문이다 또한 glass slide를 시편의 박막 상부에 부착하면 중착된 박막을 보호하며, 광학현미경에서 빛이 투과하기 때문에 tripod polishing 하면서 시편의 두께를 측정할 수 있다(Benedict etal, 1989). 시편은 기판에 쌓여있는 여러 층의 박막 단면을 볼 수 있도록 diamond saw를 사용하여 기판에 수지인 방향으로 절단하였다 이때 시편의 크기는 연마가 완료된 후 TEM grid 부착될 수 있도록 폭이 3 ㎜를 넘지 않도록 하였다.
- 준비된 시편은 crystal wax를 사용하여 small jig의 holder에 부착하고 grit size 400의 SiC paper를 사용하여 시편의 두께가 약 1 min가 되도록 연마하였다 Grit size 600, 800, 1000의 SiC paper를 차례로 사용하여 앞단계에서 만들어진 스크래치를 순차적으로 제거하면서 시편의 두께를 약 500 ㎛ 정도까지 줄여주었다 더옥미세한 연마를 위하여 diamond lapping film을 사용하며, 30 ㎛, 15 ㎛, 6 ㎛, 3 ㎛, 1 ㎛, 0.5 ㎛ film 순서로 시편의 두께가 약 200 ㎛ 정도까지 연마한다. 마지막 최종 마무리는 알루미나 콜로이드 용액인 syton (사이몬)으로 연마천에서 연마하여 시편의 한쪽 면을경면으로 만들었다 Small jig에서 시편을 떼 어 내기 위하여 아세 돈에 crystal wax를 용해 하였다.
- Inert gas atomization으로 제조된 분말의 급속옹고 미세조지을 분석하기 위하여 tripod polishing으로 TEM 시편 올 제조하였다(Kim, 2001). 지경 20~ 100 ㎛ 이하의 분말을 테이프 위에 한 개의 층으로 분포시킨 후 Ni 전기도금하고 테이프를 제거한 후 반대면 역시 전기도금하여 분말이 샌드위치된 판재를 만들었다.Fig.
대상 데이터
- 고순도 알곤 분위기의 arc melt에서 Mo와 B 및 M°와 #을 용해하여 와 #의 모합금을 제조하였다 모합금은 약 2~3 ㎜ 정도의 두께로 얇게 절단하고, 표연을 1 ㎛ 알루미나 연마재로 polishing하의 couphng하여 160SC에서 400시간 두안 어닐링하였다. #와 #사이에 두 개의 확산층 T2와 #이 형성되어 M#의 확산경로 나타내는데, 특히 T2상은 #코팅층으로 형성되면 고온 내산화 흑성이 우수하다.
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