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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 Si 첨가가 퍼말로이 박판의 미세구조에 미치는 영향을 살펴보고, 이러한 미세구조적인 변화와 자성특성의 상관관계를 확인해 보고자 하였다.
제안 방법
- 용탕 주조 온도는 1580℃ , 주조 속도는 약 2m/sec으로 제조하였다. 제조된 퍼말로이 박판은 균질화 열처리 및 냉간 압연을 거친 후, 1000, 1100, 1200℃에서 각각 3시간 동안 소둔 열처리 하고, 자성특성 평가 및 미세구조 관찰을 수행하였다. 퍼말로이 박판의 투자율을 B-H meter (IWATA-SY8216)를 사용하였으며, 미세조직 및 상분석은 광학 현미경(0M), 주사전자 현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등을 사용하였다.
- 제조된 퍼말로이 박판은 균질화 열처리 및 냉간 압연을 거친 후, 1000, 1100, 1200℃에서 각각 3시간 동안 소둔 열처리 하고, 자성특성 평가 및 미세구조 관찰을 수행하였다. 퍼말로이 박판의 투자율을 B-H meter (IWATA-SY8216)를 사용하였으며, 미세조직 및 상분석은 광학 현미경(0M), 주사전자 현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등을 사용하였다.
- (3) 따라서, 본 연구에서는 투과전자현미 경을 이용하여 퍼말로이 박판의 상분석을 수행하였다.
- 즉, 앞서 언급한 바와 같이 Si 이 Ni3Fe 규칙격자의 안정화 원소이기는 하지만, 적은 양의 Si 이 첨가되었을 경우에는 Ni3Fe 규칙격자의 형성을 위해서 더 높은 온도의 열처리 조건이 필요하다는 것이다. 이러한 점을 확인하고 Fig. 2에 나타난 2% Si 첨가시, 열처리 온도에 따라 변화하는 투자율의 변화 원인을 알아보기 위해 1000, 1100, 1200℃에서 각각 열처리한 2% Si 첨가 퍼말로이의 미세구조를 광학현미경 및 투과전자현미경을 통하여 관찰하여 보았다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 기존에 상용화되어 있는 79Ni- Fe퍼말로이 합금을 기본으로 하여 Table 1과 같이 Si의 함량을 1~5%까지 변화시킨 퍼말로이 합금을 제조하였다.
성능/효과
- 이러한 78-80% Ni-Fe 퍼말로이의 투자율은 열처리 조건에 의해서 매우 큰 편차를 나타내게 되는데, 이는 이 조성 부근에서 형성될 수 있는 Ni3Fe 장범위규칙 격자의 존재 때문이다.(3) Ni3Fe 규칙격자는 자기 이방성을 크게 하여 퍼말로이의 투자율을 낮추는 효과를 가진다. Ni3Fe 규칙격자의 형성은 열처리 온도, 냉각 조건 등에 의해 결정되므로 퍼말로이 열처리 조건을 최적화하는 것이 매우 중요한 문제이다.
- 본 연구진의 연구결과, Ni-Fe 이원계 합금은 약 4℃ 정도의 매우 좁은 머시존 (mush zone)을 가지고 있어 용탕인출법을 이용한 주조시 불안정한 특성을 나타내었으며, Si의 첨가는 주조성을 크게 향상시켜 안정적인 퍼말로이 박판의 제조를 가능하게 하였다.⑺ 따라서, 본 연구에서는 Si 첨가가 퍼말로이 박판의 미세구조에 미치는 영향을 살펴보고, 이러한 미세구조적인 변화와 자성특성의 상관관계를 확인해 보고자 하였다.
- 2는 Si 함량 및 소둔열처리 온도에 따른 퍼말로이 박판의 투자율 (effective ertneabi 1 i- ty) 변화를 나타낸다. 동일한 열처리 온도에서, 2%의 Si 가 첨가된 퍼말로이 박판이 가장 높은 투자율을 나타내었으며, 5%의 Si 이 첨가된 경우에는 투자율이 크게 감소하였다. 또한, 소둔 열처리 온도의 경우에는 합금의 종류에 상관없이 1100℃에서 열처리한 퍼말로이 박판의 투자율이 가장 높은 값을 나타내었으며, 1000℃와 1200℃ 소둔 열처리 온도에서는 투자율의 감소가 나타났다.
- 동일한 열처리 온도에서, 2%의 Si 가 첨가된 퍼말로이 박판이 가장 높은 투자율을 나타내었으며, 5%의 Si 이 첨가된 경우에는 투자율이 크게 감소하였다. 또한, 소둔 열처리 온도의 경우에는 합금의 종류에 상관없이 1100℃에서 열처리한 퍼말로이 박판의 투자율이 가장 높은 값을 나타내었으며, 1000℃와 1200℃ 소둔 열처리 온도에서는 투자율의 감소가 나타났다. 이러한 결과로부터, 2% Si 첨가 및 1100 ℃에서 소둔 열처리가 최적의 퍼말로이 박판 제조 조건으로 결정되었으며, 이 합금계의 경우에는 비자성원소인 Si 이 일부 첨가되었음에도 비교적 우수한 투자율을 나타내었다.
- 또한, 소둔 열처리 온도의 경우에는 합금의 종류에 상관없이 1100℃에서 열처리한 퍼말로이 박판의 투자율이 가장 높은 값을 나타내었으며, 1000℃와 1200℃ 소둔 열처리 온도에서는 투자율의 감소가 나타났다. 이러한 결과로부터, 2% Si 첨가 및 1100 ℃에서 소둔 열처리가 최적의 퍼말로이 박판 제조 조건으로 결정되었으며, 이 합금계의 경우에는 비자성원소인 Si 이 일부 첨가되었음에도 비교적 우수한 투자율을 나타내었다.
- 소둔 열처리 중 재결정 및 결정립 성장으로 인하여 냉간압연의 특징적인 방향성을 가진 결정립은 관찰되지 않았다. Si 함량의 증가에 따라 평균 결정립 크기는 약 80|Am(l% Si)에서 약 126 μm(5% Si)까지 점진적으로 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 주조된 시편 또한 Si 함량의 증가에 따라 결정립 크기가 증가하는 Fig.
- 3에서 소둔 열처리 후 결정립의 크기는 Si 함량의 크기가 증가에 따라 증가하였다. 이를 Fig. 1의 투자율 변화와 비교하여 보면, 2%이하의 Si 가 첨가된 경우에는 결정립의 크기와 투자율의 변화가 잘 일치하고있으나, 2% 이상의 Si 이 첨가된 경우에는 결정립이 증가하였음에도 투자율이 크게 감소하였다. 특히, 대기중에서 주조가 이루어지는 용탕인출법의 특성상, 필연적으로 존재하게 되는 퍼말로이 박판의 표면 개재물을 분석한 Fig.
- (Fig. 5 (a), (b)) 그러나, 5%의 Si 가 함유 된 경우에는, 다른 두 합금계와는 달리 규칙 격자의 특징적인 APB (anti-phase boundry)가 분명 하게 관찰되었으며, 회절도형의 분석결과에서도 장범위 규칙격자의 회절도형 (superlattice weak peak)이 발견되어 Ni3Fe 규칙격자가 광범위하게 형성되었음을 알 수 있었다. Ni3Fe 규칙격자는 퍼말로이의 자기이방성을 매우 크게 하여 투자율을 급격하게 감소시킨다.
- (9T0) Si 은 6%이내의 Si 첨가 영역에서 Ni3Fe 의 광범위 질서도가 Si 의 첨가에 따라 점진적으로 증가한다. 따라서, 5%의 Si 를 함유한 퍼말로이의 경우, 많은 양의 Si 첨가에 의해 규칙격자가 가장 크게 안정화되어 광범위한 Ni3Fe 규칙격자의 형성이 일어났으며 이에 따라 투자율이 급격히 감소한 것으로 판단되었다. 반면, 1-2% Si 의 첨가시, 1100ºC에서 Ni3Fe 규칙격자가 형성되지 않은 것은 Ni3Fe가 속도론적으로 매우 형성되기 어려운 상이라는 점에 기인한다.
- 냉간 압연한 시편에 비해 결정립 크기가 증가한 것으로부터 고온 소둔 열처리시 결정 성장이 일어났음을 알 수 있다. 또한 1000℃ -1200℃ 범위에서 소둔 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 증가하는 것이 관찰되었으며, 시편 모두에서 소둔 쌍정이 생성되었다. 이들의 집합조직 분석 결과, 전체적인 집합조직의 발달이 미약하였으며, 이러한 경향은 열처리 온도에 상관없이 모든 시편에서 유사하게 나타났다.
- 이러한 결과는 1100℃ 이하의 열처리 온도에서는 열처리 온도 증가에 따라 증가하는 투자율의 변화와는 잘 일치하였다. 그러나, 1100℃ 이상의 열처리 온도에서는 결정립의 크기가 가장 컸던 1200℃에서 열처리한 퍼말로이가 가장 낮은 투자율 값을 나타내었기 때문에 미세조직 및 집합 조직의 차이로 1100℃ 이상의 열처리 온도에서 나타난 투자율의 변화를 설명하기에는 부족하였으며, 1200℃ 열처리 온도에서 Ni3Fe 규칙격자의 부분적 형성을 예상할 수 있었다.
- 5 (c)에서와 같은 뚜렷한 APB (anti-phase boundry)가 관찰되지는 않았다. 다만, 일부에서 회절도형 분석 결과(Ni, Fe) 고용체와 Ni3Fe 규칙격자의 회절도형이 함께 나타나는 조직이 발견되어 Ni3Fe가 단범위로 일부 형성되었을 가능성이 나타났다. 따라서, 1200℃에서 열처리한 경우에 나타났던, 투자율의 감소는 부분적으로 형성된 Ni3Fe 규칙격자의 영향인 것으로 판단하였다.
- (1) 용탕인출법을 이용하여 퍼말로이 박판을 성공적으로 제조하였으며, 이들은 기존의 공법으로 제조된 퍼말로이 합금과 거의 유사할 정도로 우수한 자성특성을 나타내었다.
- (2) 퍼말로이에 첨가된 Si 은 첨가량에 따라 퍼말로이 합금의 결정립 크기 및 FeNi3 규칙격자의 형성에 큰 영향을 미쳤으며, 이에 따라 투자율 크기의 차이가 나타났다. 1~2%의 Si 가 첨가된 퍼말로이에 비하여 5%의 Si 가 첨가된 경우에는 FeNi3 규칙격자의 형성이 두드러졌으며, 이에 따라 투자율의 급격한 감소가 나타났다.
- (3) 퍼말로이 열처리 온도의 증가는 일차적으로 퍼멀로이 합금의 결정립 크기를 증가시켰으며 1100℃ 이하의 낮은 온도에서는 투자율 향상에 기여하였다. 그러나, 1100℃ 이상의 높은 열처리 온도에서는 Si 의 FeNi3 규칙격자 안전화 효과와 함께 FeNi3 규칙격자의 형성을 촉진하여 투자율을 감소시키는 효과를 보였다.
후속연구
- Si 함량의 증가에 따라 평균 결정립 크기는 약 80|Am(l% Si)에서 약 126 μm(5% Si)까지 점진적으로 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 주조된 시편 또한 Si 함량의 증가에 따라 결정립 크기가 증가하는 Fig. 3과 동일한 경향을 나타내었으나, 그 원인에 대해서는 추가적인 연구가 필요하다. 또한, 소둔 쌍정의 존재가 관찰되었으나, Si의 함량에 따라 그 차이가 크지는 않았다.
- 따라서, 1200℃에서 열처리한 경우에 나타났던, 투자율의 감소는 부분적으로 형성된 Ni3Fe 규칙격자의 영향인 것으로 판단하였다. 그러나, 이를 명확히 하기 위해서는 1200℃ 이상의 온도에서의 열처리 실험과 추가적인 분석이 필요하다.
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