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문제 정의
- 따라서 본 연구는 전분 코팅액의 물성을 개선하기 위하여, 여러 전분유도체 중 효과가 우수할 것으로 사료되는 hydroxypropyl, cyanoethyl, carboxy mehtyl화 전분 및 가교결합전분을 제조하고, 이들의 내수성 및 내유성 등 코팅제로서의 특성을 구명코 저 수행되었다.
- 본 연구는 각종 전분유도체들을 제조하고, 이들을 생분해성 코팅제로 시용시 기능을 비교 실험한 결과 얻은 결론은 다음과 같다.
제안 방법
- )를 첨가하고, 반응 온도를 65C로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 24시간 동안 반응시켜 제조하였다. Propylene oxide의 첨가수준은 1, 5, 10, 15, 20%로 하였다.
- Cyanoehtyl화 전분은 Hebeish 등, 의방법을 이용하여 순수한 isopropyl alcohol에 옥수수 전분을 50%(w/v, 건량기준)로 분산시킨 다음, 이현탁액 에 acrylonitrile(AN, Duksan Chemical Co.) 를 첨가하고, 반응 온도를 60℃로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 4시간 동안 반응시켜 제조하였다. AN의 첨가 수준은 1, 2, 3, 4, 5%로 하였다.
- ) 를 첨가하고, 반응 온도를 60℃로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 4시간 동안 반응시켜 제조하였다. AN의 첨가 수준은 1, 2, 3, 4, 5%로 하였다.
- Carboxymethyls]- 전분은 Stoj anovic 둥의 방법을 이용하여 50%(w/v, 건량기준) 옥수수 전 분 현탁액에 MCA(Sodium monochloroacetate - ClCH2COONa, Wako Chemical Co, )를첨가하고, 반응 온도를 70℃로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 7시간 동안 반응시켜 제조하였다. MCA의 첨가수준은 1, 2, 3, 4, 5%로 하였다.
- 5, 25~30℃로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 24시간 동안 에테르화 반응시켜 제조하였다.가교결합제 인 epichlorohydrine 첨가 수준은 식품용 변성 전분 제조 시 최대 허용 범위인 0.03% 이내에서 전분건 량의 0.005, 0.01, 0.015, 0.02, 0.03%로 하였다.
- 전분과 epichlorohydrin의 반응 수율(%)과 전분 의 가교화도(degree of crosslinking)는 Hammerst rand 등의 방법에 따라 반응하지 않고 남은 epichlorohydrin 을 periodate 로산화시킨 후 chromotropic acid 로 발색시켜 570 nm 에서 흡광도를 측정하여 정량하였다.가교화도는 가교결합 당 무수포도당의 갯수(anhydroglucose units per crosslink, AGU/CL)와 몰가교화도(molar degree of crosslinking, MDC)로 계산하여 표시하였다.
- 각종 전분유도체용액의 점도는 Brookfield Viscometer(DV- II +, Brookfield Eng. Inc., USA)를 사용하여 측정하였다. 회전수는 100 rpm 으로 조절하고, 비이커의 온도는 상온을 유지하도록 조절하였다.
- 각종 전분유도체들을 여러 농도(2, 4, 6, 8, 10%)로 용해시킨 후, 코터(PIT210, Tester SANGYO Co., Ltd., JAPANX 사용하여 판지에 코팅하고, 송풍건조기 (50℃)에서 건조시켰다.
- 코팅된 판지를 항온 항습실(온도 : 20±l℃, RH : 65±5%)에서 24시간 이상 조습한 후, 조습된 판지는 TAPPI Test Methods에 의거 밀도, 코팅막 두께, 백색도, 열단장, 파열지수, 인열지수를 측정하였다. 또한 코팅된 판지의 흡수도는 Cobb법을 사용하여 측정하였으며, 내유도는 테레빈유를 사용한 내유도 시험방법으로 측정하였다.
- 전분의 특성을 개선하기 위해 여러 가교 결합제 중 가장 효과가 큰 것으로 알려진 epichlorohydrin을 사용하여 가교화도가 다른 가교결합 전분을 제조하였으며, 실제 반응한 epichlorohydrin의 양으로부터 계산한 가교화도는 Table 4와 같다. 전분분자들의 하이드록 실기들은 epichlorohydrin과 단계적으로 에테르 결합을 하여 가교 결합에 의한 친수성 망상구조를 형성한다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 코팅용판지는 평량 480 g/n?의 것을 시중에서 구입하여 사용하였으며 전분은 옥수수 전분[(주)대상]을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 코팅용판지는 평량 480 g/n?의 것을 시중에서 구입하여 사용하였으며 전분은 옥수수 전분[(주)대상]을 사용하였다.
이론/모형
- Hydroxypropyl화 전분은 Choi 등의 방법으로 70%에탄올에 옥수수 전분을 50%(w/v, 건량기준)로 분산시킨 다음, 이현탁액에 propylene oxide (Aldrich Chemical Co.)를 첨가하고, 반응 온도를 65C로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 24시간 동안 반응시켜 제조하였다. Propylene oxide의 첨가수준은 1, 5, 10, 15, 20%로 하였다.
- 가교 결합 전분은 Hammerstrand 등 '의 방법을 이용하여 50%(w/v, 건량기준) 옥수수 전분 현탁액에 epichlorohydrin(1 -chloro-2, 3-epoxypropane, Sigma Chemical Co.)을 pH 11.0-^11.5, 25~30℃로 유지하며 밀폐된 용기를 사용하여 24시간 동안 에테르화 반응시켜 제조하였다.가교결합제 인 epichlorohydrine 첨가 수준은 식품용 변성 전분 제조 시 최대 허용 범위인 0.
- Johnson"의 방법으로 hydroxypropyl group을 590nm에서 흡광도의 측정으로 정량하였다. 치환 도(Degree of Molar Substitution, DS)는 다음식 에 의해 계산하였다.
- Hebeish의 방법으로 반응의 범위는 질소의 양으로 나타내는데, 질소의 양은 킬 달 방법으로 측정하였다. 치환도는 다음식에 의해 계산하였다.
- 코팅된 판지를 항온 항습실(온도 : 20±l℃, RH : 65±5%)에서 24시간 이상 조습한 후, 조습된 판지는 TAPPI Test Methods에 의거 밀도, 코팅막 두께, 백색도, 열단장, 파열지수, 인열지수를 측정하였다. 또한 코팅된 판지의 흡수도는 Cobb법을 사용하여 측정하였으며, 내유도는 테레빈유를 사용한 내유도 시험방법으로 측정하였다.
성능/효과
- Cyanoehtyl화 전분의 N 함량과 치환도는 Table 2와 같다. 전분 중량에 대해 첨가한 AN (Acrylonitrile)의 양이 많아질수록 N 함량이 많았으며, 치환도도 증가하였다.
- Carboxymethyls}- 전분의 carboxymethy 17]치 환도와 반응 수율은 Table 3과 같다. 전분 중량에 대해 첨가한 MCA 의 양이 많아질수록 carboxymethyl 치환도가 증가하였으며, 반응 수율 은 MCA의 첨가량이 1 ~ 4%까지는 30% 정도로 낮은 경향이었으나, 5%에서는 66%로 다소 높은 반응 수율을 보였다.
- 제조된 모든 전분유 도체는 옥수수 전분에 비해서 점도가 낮아, 상온으로 냉각시켜도 더 연한 젤을 형성하였다. 점도는 전분유도체의 농도가 높아질수록 증가하는 경향으로 옥수수 전분은 6% 정도만 되어 도 점도의 상승폭이 크나, carboxymethyl화 전분을 제외한 나머지 전분유도체의 경우는 8% 정도에서 점도 의 상승폭이 큰 것으로 나타났다. Carboxy methyl화 전분은 10%에서 점도의 상승폭이 크게 나타났다.
- Hydroxypropyl화 전분으로 제조한 코팅제로 실험한 결과는 Table 5와 같다. 밀도는 코팅제를 처리함에 따라 코팅의 영향으로 무코팅지보다 약간 낮아지는 경향으로 0.68 ~ 0.72 g/cnf 범위를 나타냈으며, 코팅량은 propylene oxide 치환도 증가에 따라 비슷한 경향이었으며, 코팅제 농도 증가에 따라 증가하였다. 백색도는 propylene oxide 치환도 증가에 따라 낮아지는 경향이었으며 코팅제 농도의 증가에 따른 차이는 거의 없었다.
- 백색도는 propylene oxide 치환도 증가에 따라 낮아지는 경향이었으며 코팅제 농도의 증가에 따른 차이는 거의 없었다. 각종 강도들은 전반적으로 propylene oxide 치환도의 증가와, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다. 이는 코팅량의 증가에 따른 결과로 사료된다.
- 내수성은 propylene oxide 치환도의 증가에 따라 낮은 농도에서도 우수한 내수성을 나타내었으며, propylene oxide의 치환도가 0.16과 0.18 이 었 을 때, 코팅제 농도 8%에서 흡수도가 43 g/m2 으로 상당히 낮은 것으로 나타났다. 내유도는 propylene oxide 치환도가 0.
- 18 이 었 을 때, 코팅제 농도 8%에서 흡수도가 43 g/m2 으로 상당히 낮은 것으로 나타났다. 내유도는 propylene oxide 치환도가 0.18이었을 때, 코팅제 농도 8%에서 1350 sec로, 우수한 내유성을 나타내었다. 그 이후에는 내유성이 오히려 감소하는 경향이었다.
- 그 이후에는 내유성이 오히려 감소하는 경향이었다. 따라서 내수성과 내유성을 같이 증가시키기 위해서는 propylene oxide 치환도가 0.18(첨가량 15%), 코팅제 농도는 8%로 하는 것이 적절할 것으로 사료된다.
- 69 ~ 0.72 g/cn?범위를 나타냈으며, 코팅량은 치환도에 따라서 hydroxypropyl화 전분보다 약간 낮은 경향이었다. 백색도는 AN 치환도에 따른 차이는 거의 없었으며, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간 낮아지는 경향이었다.
- 72 g/cn?범위를 나타냈으며, 코팅량은 치환도에 따라서 hydroxypropyl화 전분보다 약간 낮은 경향이었다. 백색도는 AN 치환도에 따른 차이는 거의 없었으며, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간 낮아지는 경향이었다. 각종 강도들은 전반적으로 AN 치환도의 증가와 코팅제 농도의 증가에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다.
- 백색도는 AN 치환도에 따른 차이는 거의 없었으며, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간 낮아지는 경향이었다. 각종 강도들은 전반적으로 AN 치환도의 증가와 코팅제 농도의 증가에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다. 그러나 원지에 비해 열단장은 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는
- 낮은 치환도, 저농도 코팅제에서는 코팅량 또한 적어, 코팅제 흡착보다는 많은 수분 흡착으로 인하여 판지에 수분 침투가 불균일하게 되므로, 판지의 결합력이 변화하여 같은 평량에서 파열강도나 인열강도 측정시료보다 적은 측정면적을 사용하는 열단장의 경우, 강도 저하를 가져온 것으로 사료된다. 내수성은 AN 치환도의 증가에 따라 낮은 농도인 4%일 때도 우수한 내수성을 나타내었는데, AN 치환도가 0.05, 코팅제 농도 4%에서, 흡수도가 49 g/m2 으로 상당히 낮은 것으로 나타났다. 이와 같이 AN 치환도가 0.
- 04 이상일때, 우수한 내수성을 나타내었다. 내유성은 AN 치환도가 0.05 ~ 0.07 정도일 때, 우수한 내유성을 나타내었으며, 그 이후에는 다소 떨어지는 경향이었다. AN 치환도가 0.
- 07, 코팅제 농도 10%에서, 1200 sec로 가장 우수하였다. 따라서 내수성과 내유성을 같이 증가시키기 위해서는 AN 치환도를 0.05 ~ 0.07로 하고 코팅제 농도를 10% 정도로 하는 것이 바람직할 것으로 사료된다.
- 69 ~ 0.72 g/cn?범위를 나타냈으며, 코팅량은 hydroxypropyl화 전분보다 약간 낮고 cyanoethyl화 전분보다는 코팅제 농도 8, 10% 정도에서 높은 경향이었다. 백색도는 MCA 치환도와 코팅제 농도의 증가에 따라 낮아지는 경향이었다.
- 백색도는 MCA 치환도와 코팅제 농도의 증가에 따라 낮아지는 경향이었다. 각종 강도들은 전반적으로 MCA 치환도의 증가와 코팅제 농도의 증가에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다.
- 내수성은 치환도의 증가에 따라 낮은 농도( 4 ~ 6% )에서도 우수한 내수성을 나타내었으며, 내유도는 MCA 치환도가 0.008 ~ 0.009 정도 이었을때, 우수한 내유성을 나타내었다. 그 이후에는 내유성이 오히려 감소하는 경향이었다.
- 009 이었을때, 코팅제 농도 8%에서 1800 sec로 가장 우수하였다. 따라서 내수성과 내유성을 같이 증가시키기 위해서는 MCA 치환도를 0.009로 제조하고, 코팅제 농도를 8% 정도로 하는 것이 바람직할 것으로 사료된다. 이와 같이 Carboxymethyl화 전분은 다른 전분유 도체 보다도 반응 효율이 낮아 치환도가 낮음에도 불구하고, 코팅제로의 특성이 우수하였다.
- 백색도는 epichlorohydrin 가교도 증가에 따라서는 거의 차이가 없었으나, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간 낮아지는 경향이었다. 각종 강도들은 전반적으로 epichlorohydrin 가교도 증가에 따른 차이는 거의 없었으며, 코팅제 농도의 증가에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다. 열단장은 원지에 비해 낮은 경향이었으며, 전분유도체들 중에서 가장 낮은 열단장을 나타냈다.
- 가교화에 의한 내수성 및 내유성은 epichlorohy( 또는 epichloro - hydrin) drin 가교도가 0.02일때 까지만 증가하고, 그 이후에는 변화가 없거나 (내수 성) 오히려 감소하는 (내유성) 경향을 보였다. 내수성은 epichlorohydrin 가교도가 0.
- 02일 때, 코팅제 농도 6%에서 흡수도가 44 g/m2 으로 상당히 낮은 것으로 나타났다. 내유성은 epichlorohydrin 가교 도가 0.02이고, 코팅제 농도가 8%에서 360 sec로 우수하게 나타났다. 따라서 내수성과 내유성을 같이 증가시키기 위해서는 epichlorohydrin 가교도 가 0.
- 02이고, 코팅제 농도가 8%에서 360 sec로 우수하게 나타났다. 따라서 내수성과 내유성을 같이 증가시키기 위해서는 epichlorohydrin 가교도 가 0.02, 코팅제 농도는 8%로 하는 것이 바람직할 것으로 사료된다. 그러나 다른 전분유도체들과 비교하여 볼 때, 내유성 면에서는 떨어지는 것으로 나타나, 내유성보다는 내수성을 요구하는 펄프 몰드에 사용하는 것이 바람직할 것으로 사료된다.
- 3과 같다. 내수성 면에서는 hydroxypropyl화 전분이 가장 우수하고, 내유도면에서는 carboxymethyl 화 전분이 우수한 것으로 나타났다. 이에 따라 이들 내수성과 내유도를 전반적으로 보았을 때, carboxymethyl화 전분MCA 4 %, DS 0.
- 내수성 면에서는 hydroxypropyl화 전분이 가장 우수하고, 내유도면에서는 carboxymethyl 화 전분이 우수한 것으로 나타났다. 이에 따라 이들 내수성과 내유도를 전반적으로 보았을 때, carboxymethyl화 전분MCA 4 %, DS 0.009)의 농도를 8%로 한 코팅제가 가장 우수한 것으로 판단되었다.
- 원지의 경우 2분 후 물이 완전히 흡수되어 있는 모습을 볼 수 있으며, 내유도의 경우도 10초 후에 전체적으로 오일이 침투되어 있는 모습을 볼 수 있다. 그러나 본 실험에서 가장 우수하다고 판단되는 carboxy methyl화 전분(MCA 4 %, DS 0.009)을 8% 농도로 하여 코팅을 하였을 경우, 물의 흡수는 거의 나타나지 않았으며, 내유도의 경우, 1800 sec후 부터 약간씩 침투되는 모습을 볼 수 있다. 이와 같은 결과들을 보았을 때, 고기능 생분해성 코팅제를 제조하기 위해서는 내유성을 보완할 수 있는 천연 소재의 혼합이 필요하다고 사료된다.
- 각종 전분유도체들을 내수성과 내유성 면에서 보았을 때, hydroxypropyl화 전분은 propylene oxide 치환도 0.18, cyanoethyl화 전분은 acrylonitrile 치환도 0.07, carboxymethyl화 전분은 mono chloroacetate 치환도 0.009, 가교전분은 epichlorohydrin 가 교도 0.02로 하는 것이 적절할 것으로 사료된다. 또한 이들 중에서 monochloroacetate 치환도 0.
- 02로 하는 것이 적절할 것으로 사료된다. 또한 이들 중에서 monochloroacetate 치환도 0.009로 하여 제조한 car- boxymethyl화 전분을 8% 농도로 제조한 코팅제가 가장 우수하였다.
후속연구
- 009)을 8% 농도로 하여 코팅을 하였을 경우, 물의 흡수는 거의 나타나지 않았으며, 내유도의 경우, 1800 sec후 부터 약간씩 침투되는 모습을 볼 수 있다. 이와 같은 결과들을 보았을 때, 고기능 생분해성 코팅제를 제조하기 위해서는 내유성을 보완할 수 있는 천연 소재의 혼합이 필요하다고 사료된다.
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