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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 우리나라와 같은 자원부족 국가에서 산업의 국제경쟁력을 높이기 위해서는 부가가치가 높은 제품의 생산전략과 함께 부존자원을 최대한 개발하여 효과적으로 활용하는 자원전략이 동시에 필요하기 때문에 국내산 점토광 물들의 식품 산업적인 잠재적 가치를 알아보고, 그 활용특성에 대하여 연구하고자 점토광물이 이온 또는 이온기를 가지고 있고 g당 표면적이 넓은 점을 기초로 하여 항산화성, 항균성 등의 생리활성과 물성변화와 향기흡착능 등을 조사하였다.
제안 방법
- 전자공여능(electron donating ability, EDA)은 Blois(14)와 Kim 등(15)의 방법을 변형하여 측정하였다. 즉 1X10-4 M DPPH(1, 1- diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액(99.
- 전자공여능(electron donating ability, EDA)은 Blois(14)와 Kim 등(15)의 방법을 변형하여 측정하였다. 즉 1X10-4 M DPPH(1, 1- diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액(99.9% methan이에 용해) 3 mL에 각 점토광물을 0.5%씩 가한 후 525nm에서 30분 동안의 흡광 도 감소치를 측정하였다. 흡광도를 측정할 때 셀에 분주되는 각 점토광물에 의한 흡광도의 차이는 점토광물만의 흡광도를 측정하여 보정해 주었고, 이때 전자공여능은 시료 첨가구와 비 첨가구의 흡광도 차이를 백분율로 나타내었다.
- 5%씩 가한 후 525nm에서 30분 동안의 흡광 도 감소치를 측정하였다. 흡광도를 측정할 때 셀에 분주되는 각 점토광물에 의한 흡광도의 차이는 점토광물만의 흡광도를 측정하여 보정해 주었고, 이때 전자공여능은 시료 첨가구와 비 첨가구의 흡광도 차이를 백분율로 나타내었다. 과산화물가는 Hayase와 Kato(16)의 방법으로 측정하였다.
- 0) 25mL를 가해 혼합한 다음 50oC에서 7일 동안 저 장시켰다. 그 후, 이 반응 용액을 300mL 분액여두에 옮긴 다음 소량의 물과 식염 2g을 가하고 클로로포름 25mL를 사용 해 3회 추출한 다음 하층을 250 mL 삼각 플라스크에 모으고 초산 25mL와 포화 KI용액 1mL를 가해 1분간 진탕한 후 암 소에 10분간 방치한 다음 증류수 50mL를 가하고 1% 전분용 액을 지시약으로 하여 0.01 N 티오황산나트륨 용액을 적정하였다. 또한 TBA가는 Mitsuda 등(17)과 Sidwell 등(18)의 방법에 따라 0.
- 01 N 티오황산나트륨 용액을 적정하였다. 또한 TBA가는 Mitsuda 등(17)과 Sidwell 등(18)의 방법에 따라 0.1 M 인산완충액 (pH7.0)과 에탄올을 4 : 1로 혼합한 용매 에 linoleic acid를 0.03 M이 되도록 첨가하여 기질용액으로 하 였고 이 기질용액 20mL에 0.1 M 인산완충액(pH7.0) 19.2mL, 그리고 각 점토광물을 0.5%씩 첨가한 후 40oC로 유지되는 항 온기에서 계속 진탕하여 5일 동안 저장시키며 TBA가를 측정 하였으며, 첨가되는 점토광물 자체의 혼탁정도를 배제하기 위하여 모든 시험은 점토광물을 첨가한 대조구를 설정하였다. 항 산화활성에 대한 실험은 모든 시료에 대하여 3회 반복실험을 한 후 통계처리 하였다.
- 1 mL를 다시 10mL 액체배지 에 접종하여 30oC에서 24시간 배양시켰다. 이 균주 배양액 0.1 mL를 취해 각 점토광물질이 10, 100, 1000 ppm 의 농도별로 함 유된 broth 50mL에 접종한 후 30oC에서 72시간동안 배양하면 서 12시간 간격으로 1 mL를 취하여 spectrophotometer를 사용하여 620nm에서 흡광도를 측정하여 균의 증식정도를 비교하였으며, 2회 측정하였다.
- 무를 깨끗이 씻어 잔뿌리를 제거한 후, 밑 부분과 머리 부분 을 제외한, 가운데 부분 중에서 무심 부분을 제외한 부분을 3 X3X0.5cm 크기로 일정하게 썰어 실험에 사용하였다. 600mL 비이커에 무 300 g씩 담고 각각에 2%의 소금을 첨가하여 20oC 에서 12시간 정치한 후 0.
- 5cm 크기로 일정하게 썰어 실험에 사용하였다. 600mL 비이커에 무 300 g씩 담고 각각에 2%의 소금을 첨가하여 20oC 에서 12시간 정치한 후 0.1%의 각 점토물질이 함유된 증류수 로 3회 세척하고 채반에 건져 물기를 뺀 다음 20oC에서 5일간 저장하였다.
- 저장기 간 동안에 발생하는 무의 조직 변화를 rheometer(RT- 3010D, Rheotech, Japan)를 이용하여 응력완화특성 및 파손강도 를 측정하였다. 응력완화는 시료를 10kg의 load cell이 장착된 rheometer로 수직방향으로 일정한 압축속도(200 mm/min)로 일 정 변형(20%)에 도달시킨 다음 측정하였다.
- 저장기 간 동안에 발생하는 무의 조직 변화를 rheometer(RT- 3010D, Rheotech, Japan)를 이용하여 응력완화특성 및 파손강도 를 측정하였다. 응력완화는 시료를 10kg의 load cell이 장착된 rheometer로 수직방향으로 일정한 압축속도(200 mm/min)로 일 정 변형(20%)에 도달시킨 다음 측정하였다. Adapter는 1000 Stress Relaxation을 사용하여 10회 반복 측정하였다.
- 1998년산 정부미 200 g을 맑은 물이 나올 때까지 5-7회 수세 한 다음, 40분간 침수한 후 체에 걸러 물기를 없애고, 밥맛이 가장 선호되었던 물의 배수인 수세 전 쌀 무게의 1.2배의 물과 각 점토광물 0.1%씩을 첨가하여 삼성 압력 밥솥(SJ-A3070)을 사용하여 자동 소화가 된 후 그대로 20분간 뜸을 들여 취반하였다. 취반된 쌀의 고미취 분석을 위해 Lickens and Nickerson type 증류추출장치 (SDE)(19) 장치를 사용하여 상압하에서 각 점토광물이 첨가된 쌀의 향기성분을 추출하였다.
- 1%씩을 첨가하여 삼성 압력 밥솥(SJ-A3070)을 사용하여 자동 소화가 된 후 그대로 20분간 뜸을 들여 취반하였다. 취반된 쌀의 고미취 분석을 위해 Lickens and Nickerson type 증류추출장치 (SDE)(19) 장치를 사용하여 상압하에서 각 점토광물이 첨가된 쌀의 향기성분을 추출하였다. 즉 취반한 쌀200 g과 증류수 600 mL에 2L 증류용 플라스크에 넣고, 50 mL diethyl ether를 추출용 플라스크에 넣은 후 3시간 동안 추출하였다.
- 여기서 얻은 추출액은 무수황산나트륨으로 탈수한 후 진공농축기 (Rotavapor R-114, Buchii, Switzerland)로 30oC를 유지하면서 농축한 후 질소가스 하에서 1 mL까지 농축하였다. 농축한 시료를 가스크로마토그래피 (Varian star 3400 CX)를 이용하여 분석하였는데, 컬럼은 HP-FFAP(30mX0.25mm)를 오븐온 도는 40oC에서 10분간 유지한 후 분당 3oC로 230oC까지 상승 시켰으며 이 온도에서 10분간 유지하였다. 검출기는 FID(flameionization detector), 주입구 온도는 230oC, 검줄기 온도는 250oC, carrier gas는 질소를 사용하였다.
- 검출기는 FID(flameionization detector), 주입구 온도는 230oC, 검줄기 온도는 250oC, carrier gas는 질소를 사용하였다. GC-MS는 Hewlett Packard사 의 GCD G1800B를 사용하였으며, 화합물의 동정은 GC-MS로 얻은 mass spectrum을 Wiley 275L Data base로 검색하여 동정 하였다. GC/MS결과와 GC결과의 상호관계는 n-alkane류 Cg-C?® (Sigma Aldrich Co.
- GC-MS는 Hewlett Packard사 의 GCD G1800B를 사용하였으며, 화합물의 동정은 GC-MS로 얻은 mass spectrum을 Wiley 275L Data base로 검색하여 동정 하였다. GC/MS결과와 GC결과의 상호관계는 n-alkane류 Cg-C?® (Sigma Aldrich Co., USA)에서 얻은 retention index를 비교하여구하였다.
- Adapter는 1000 Stress Relaxation을 사용하여 10회 반복 측정하였다. 내부조직 의 강도를 나타내는 파손강도는 일정 크기시료를 압축속도 200mm/min에서 즉정하였고 adapter는 0760 Penetration shearing(60°)를 사용하여 10회 반복 측정하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 점토광물은 포항시 왕표화학 기술연구소로부터 분말 형태로 제공받은 것으로 illite, kaolin, zeolite, bentonite 및 vermiculite를 사용하였으며, DPPH(1, 1-diphenyl-2-picrylhydra- zyl)에 의한 전자공여능, 과산화물가 및 TBA가 (thiobarbituric acid value) 측정시 0.5% 이하로 첨가하여 실시하였다.
- 점토광물이 미생물의 생육에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 일반적으로 식품에 존재하여 식중독을 일으키는 균으로 알려진 Staphylococcus aureus ATCC 6633, Listeria monocytogenes ATCC 19111, Salmonella typhimurium ATCC 14028, Escherichia coli ATCC 27662, Pseudomonas fluorescens ATCC 9027 균을 사용하였으며, Listeria monocytogenes ATCC 19111의 생육배지로는 Tryptic soy broth(Difco, Detroit, MI, USA)를 사용하였고, 나머지 균의 생육배지로는 Mueller Hinton broth (Difco, Detroit, MI, USA)를 사용하였다. 시험 균주가 접종된 사면배지에서 백금이로 취해 10mL 액체배지에 접종하여 30oC 에서 24시간 배양시킨 배양액 0.
- 25mm)를 오븐온 도는 40oC에서 10분간 유지한 후 분당 3oC로 230oC까지 상승 시켰으며 이 온도에서 10분간 유지하였다. 검출기는 FID(flameionization detector), 주입구 온도는 230oC, 검줄기 온도는 250oC, carrier gas는 질소를 사용하였다. GC-MS는 Hewlett Packard사 의 GCD G1800B를 사용하였으며, 화합물의 동정은 GC-MS로 얻은 mass spectrum을 Wiley 275L Data base로 검색하여 동정 하였다.
데이터처리
- 5%씩 첨가한 후 40oC로 유지되는 항 온기에서 계속 진탕하여 5일 동안 저장시키며 TBA가를 측정 하였으며, 첨가되는 점토광물 자체의 혼탁정도를 배제하기 위하여 모든 시험은 점토광물을 첨가한 대조구를 설정하였다. 항 산화활성에 대한 실험은 모든 시료에 대하여 3회 반복실험을 한 후 통계처리 하였다.
- The same letters in the same column indicate no significant difference at _p<0.05 level by Duncan’s multiple range test.
이론/모형
- 흡광도를 측정할 때 셀에 분주되는 각 점토광물에 의한 흡광도의 차이는 점토광물만의 흡광도를 측정하여 보정해 주었고, 이때 전자공여능은 시료 첨가구와 비 첨가구의 흡광도 차이를 백분율로 나타내었다. 과산화물가는 Hayase와 Kato(16)의 방법으로 측정하였다. 즉, 50 mL 캡튜브 에 linoleic acid 1 g을 취한 후 에탄올 20mL를 가해 linoleic acid를 녹이고 각 점토광물을 0.
성능/효과
- 여러 점토광물과 BHT와의 항산화활성을 전자공여능으로 측정하여 비교한 결과는 Table 1과 같다. 점토광물과 BHT를 DPPH용액에 0.1 %씩 첨가한 후 전자공여능을 측정하여 항산화 활성을 비교한 결과 점토광물의 전자공여능력은 BHT의 전자 공여능력(95.4%) 보다 낮았지만 각 점토광물에서 모두 항산화 활성을 나타내었다. 각 점토광물간의 항산화 활성은 bentonite 에서 20.
- 4%) 보다 낮았지만 각 점토광물에서 모두 항산화 활성을 나타내었다. 각 점토광물간의 항산화 활성은 bentonite 에서 20.6%로 점토광물 중 가장 높은 항산화 활성을 나타내었고 vermiculite, zeolite, kaolin, illite 순으로 항산화 활성이 나타났다. 점토광물의 항산화 활성은 이들 표면과 표면기능에 의해 나타나는 화학적 활성 또는 화학적 친화성이라고 일컬어지는 양이온 치환능력에 기인한 것으로 생각되며, 항산화 활성이 다른 점토광물 보다 높게 나타난 bentonite와 vermiculite는 양이 온 치환능력 (cation exchange capacity)이 각각 80-150 및 100- 150cmol/kg으로 kaolin(3-15 cmol/kg)과 illite(7.
- 1과 같다. 저장기간 7일 동안 contr이에서는 대단히 빠르게 POV값이 상승하였으나 각 점토광물 첨가군에서는 느리게 증 가하여 항산화 효과가 있음을 나타내었다. 점토광물 종류별로 보면 vermiculite, bentonite, zeolite, kaolin, illite등의 순서로 산 패지연효과를 나타내었으며, 이 중 vermiculite, bentonite, zeolite 등의 점토광물은 kaolin, illite에 비해 보다 우수한 산패지연효과를 나타냄을 알 수 있다.
- 저장기간 7일 동안 contr이에서는 대단히 빠르게 POV값이 상승하였으나 각 점토광물 첨가군에서는 느리게 증 가하여 항산화 효과가 있음을 나타내었다. 점토광물 종류별로 보면 vermiculite, bentonite, zeolite, kaolin, illite등의 순서로 산 패지연효과를 나타내었으며, 이 중 vermiculite, bentonite, zeolite 등의 점토광물은 kaolin, illite에 비해 보다 우수한 산패지연효과를 나타냄을 알 수 있다. 이는 전자공여능에 의한 항산화활 성 측정결과와 유사하며, 이와 같은 산패지연능력은 점토광물 의 양이온 치환 능력에 의한 것으로 사료된다.
- 2와 같다. 각 점토광물의 항산화활성을 TBA 값으로 비교한 결과 zeolite, kaolin, vermiculite, bentonite, illite 순으로 전자공여능과 과산화물가로 비교한 결과와 약간 다르게 나타났다. 즉 zeolite, vermiculite, bentonite 등의 점토광물의 항산화활성 수준은 거의 비슷하였으나, kaolin의 항산화활성이 높게 나타났다.
- 각 점토광물의 항산화활성을 TBA 값으로 비교한 결과 zeolite, kaolin, vermiculite, bentonite, illite 순으로 전자공여능과 과산화물가로 비교한 결과와 약간 다르게 나타났다. 즉 zeolite, vermiculite, bentonite 등의 점토광물의 항산화활성 수준은 거의 비슷하였으나, kaolin의 항산화활성이 높게 나타났다. 이는 kaolin의 두 층간의 비교적 약한 결합으로 인해 kaolin내의 이온기가 DPPH용액에 존재하는 자유라디칼과 linoleic acid의 산화로 인해 생성되는 자유 라디칼에 작용하는 차이 때문이라 생각된다.
- 점토광물이 5개균주의 생육에 미치는 영향을 검토해 본 결과 첨가되는 점토광물의 양과 종류에 따라 생육특성이 변화하 였는데 균의 증식정도는 점토광물 첨가량을 10 ppm에서 100 ppm으로 증가시킴에 따라 대부분의 균주에서 증식정도가 크게 감소하였지만, 점토광물 첨가량을 100 ppm에서 1,000 ppm으로 증가시킴에 따라서는 증식정도는 크게 변화하지 않았다. 대부분의 점토광물에 대해 크게 생육이 저해된 균은 Staphylococcus aues로 이 균에 대한 각 점토광물의 첨가가 생육정도에 미치는 영향을 Fig.
- Illite를 10, 100 및 1,000 ppm 수준으로 배지에 첨가한 후 5 가지 균주에 대한 증식효과를 살펴본 결과 E. coli, S. aueus의 균주에 대한 증식억제효과는 100 ppm 의 농도에서 흡광도 값이 각각 0.5747(±0.04)과 0.3122(±0.03)로 control 1.1588(±0.07)과 0.5222(±0.03)보다 낮아 높은 효과가 있는 것으로 나타났으며, 다른 균주에 대한 증식억제효과는 작게 나타났다. Kaolin을 첨가한 결과 illite 첨가구와는 달리 E.
- 높아 더 많은 균이 증식 된 것으로 나타났다. Zeolite, vermiculite 및 bentonite를 첨가한 처리구에서는 E. coli, S. aureus의 균주에 대해서만 증식 억제 효과가 나타났으며, E. colie 대해서 점토광물은 배양초기에 높은 증식억제효과를 보이나 배양말기로 갈수록 큰 영향을 주지 않는 것으로 나타났으나 S. aureus에 대해서는 배양초기부터 말 기까지 높은 증식억제효과를 보이는 것으로 나타났다.
- 2%의 소금에 절인 무를 각각의 점토광물로 세척한 후 20oC 로 저장하면서 응력완화 및 파손강도를 측정한 결과는 Table 2와 같다. 각 점토물질로 세척한 후 저장 중 무의 응력은 control 에 비해 변화가 작게 나타났으며, 특히 탄성도의 변화는 control 에 비해 작게 나타났다. 점토광물 중 kaolin을 첨가했을 때 탄 성의 변화가 가장 적게 나타났다.
- 무의 파손강도는 저장기간 동안 control strength는 4.99kg 에서 4.52 kg으로 감소하였고, illite를 첨가했을 때 strength는 4.99 kg에서 4.70 kg으로, kaolin을 첨가했을 때는 4.71 kg, zeolite 를 첨가했을 때는 4.71 kg, vermiculite를 첨가했을 때는 4.73 kg, bentonite를 첨가했을 때는 4.69kg으로 감소하였다. 전체적으로 점토광물로 세척하여 저장한 무의 파손강도는 contr이에 비해 감소량이 작게 나타났으며, 이 중 vermiculite를 첨가한 무의 파 손강도는 다른 것에 비해 높게 나타났다.
- 69kg으로 감소하였다. 전체적으로 점토광물로 세척하여 저장한 무의 파손강도는 contr이에 비해 감소량이 작게 나타났으며, 이 중 vermiculite를 첨가한 무의 파 손강도는 다른 것에 비해 높게 나타났다. Hardness의 변화는 contr이이 16.
- 85 kPa로 감소하였다. 점토광물 첨 가시 contro에 비해 그 변화가 작게 나타났으며, bentonite를 첨가하였을 경우 가장 적은 변화를 보였으며, 이는 응력완화 결과와 유사하게 나타났다. 무의 물성에 영향을 주는 요인은 무의 세 포벽을 구성하는 헤미셀룰로오스 및 펙틴질과 같은 성분들이 점토광물의 이온들에 의해 단단해지기 때문인 것으로 생각되 며 이에 대한 좀더 많은 연구가 진행되어야 할 것으로 사료된다.
- Illite, zeolite, bentonite를 첨가하였을 때 pentan이의 peak area는 증가 하였지만 hexanal을 비롯한 nonanal, linoleate, stearic acid, oleic acid 등의 peak area는 감소하였다. Kaolin, vermiculite를 하였을 때 pentanol, hexanal, nonanal, linoleate, stearic acid, oleic acid등 고미취의 원인이 되는 대부분 화합물의 peak area는 감 소하였고, methan이도 감소하였다. 여러 점토광물을 첨가했을 때 전체적으로 고미 특유의 묵은 냄새의 peak area는 감소되었다.
후속연구
- 점토광물 첨 가시 contro에 비해 그 변화가 작게 나타났으며, bentonite를 첨가하였을 경우 가장 적은 변화를 보였으며, 이는 응력완화 결과와 유사하게 나타났다. 무의 물성에 영향을 주는 요인은 무의 세 포벽을 구성하는 헤미셀룰로오스 및 펙틴질과 같은 성분들이 점토광물의 이온들에 의해 단단해지기 때문인 것으로 생각되 며 이에 대한 좀더 많은 연구가 진행되어야 할 것으로 사료된다.
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