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제안 방법
- 이때 사용한 FT-IRe Nicolet사의 Avatar360 모델이었다. 1H-NMR spectra는 CDCh를 용매로 하여 Varian Mecury 300 MHz NMR을 사용하여 측정하였다 합성된 초분지형 아크릴레이트의 결과는 다음과 같다. 1H-NMR(CDC13, ppm) : 6.
- Pentaerythritol 유도체에 glycidyl methacrylate를 반응하여 생성된 에스테르와 메타아크릴레이트의 형성을 확인하기 위해 IR 스펙트럼과 1JLNMR을 관찰하였다. 이때 사용한 FT-IRe Nicolet사의 Avatar360 모델이었다.
- 경화필름의 열안정성을 조사하기 위하여 Thermogravimetric Analy- zer(TGA)를 사용하였다. TGA(Perkin elmer TGA7)를 이용하여 질소 기류(20 mL/min)하에 50~700 ℃ 까지 승온 속도 10 ℃/min로 하여 측정하였다.
- 광경화된 시편을 ASTM D4060 방법에 따라 Taber Industry사의 5150 Abraser 모델을 사용하여 H-18 abrading wheel에 250 g 하중을 가하고 각각 20, 40, 60, 80, 100 cycle을 회전시켜서 마모가 된 만큼 mg 수준의 손실된 무게로 측정하여 마모된 정도를 측정하였다.
- 다양한 pentaerythritol 유도체에 대해 trimellitic anhydride, glycidyl methaciylate를 반응하여 세 종류의 8관능 초분지형 아크릴레이트를 합성하고 광경화된 필름의 물성을 조사하였다. 점도는 pentaerythritol 단독을 사용한 HBMA-1의 점도가 25 ℃ 에서 21000 cps로 가장 높게 나타내었다.
- 본 연구에서는 pentaeiythritol 유도체를 이용한 초분지형 구조에 아크릴기를 도입하여 광경화형 초분지형 아크릴레이트를 합성하고 기존의 pentaerythritol ethoxylate(EO) 또는 propoxylate(PO) 부가에 따른 점도 변화를 관찰하고 각각의 분자량을 측정하였다. 또한 합성된 초 분지 형 아크릴 레이트에 광개시제인 2-hydroxy-2-methyl-1 -phenyl-1- propanone을 혼합, 자외선을 이용하여 경화된 필름을 제조하였으며 이들의 광경화 특성, 열안정성, 경도, 내마모성, 황변성, 인장강도, 신장률 등의 물성을 조사하였다.
- 12-19 광경화형 하이퍼브랜치(메타)아크릴 레이트 올리고머는 기존의 아크릴레이트계 올리고머인20-25 에폭시 아크릴레이트나 우레탄 아크릴레이트 올리고머에 비해 점도가 낮고 많은 관능기의 수를 가질 수 있어서 경화속도가 빠르고 경도가 우수하며 점도가 낮아서 피부자극지수가 높은 반응성 희석제인 아크릴레이트 단량체를 적게 사용해도 된다는 장점이 있다. 본 연구에서는 pentaeiythritol 유도체를 이용한 초분지형 구조에 아크릴기를 도입하여 광경화형 초분지형 아크릴레이트를 합성하고 기존의 pentaerythritol ethoxylate(EO) 또는 propoxylate(PO) 부가에 따른 점도 변화를 관찰하고 각각의 분자량을 측정하였다. 또한 합성된 초 분지 형 아크릴 레이트에 광개시제인 2-hydroxy-2-methyl-1 -phenyl-1- propanone을 혼합, 자외선을 이용하여 경화된 필름을 제조하였으며 이들의 광경화 특성, 열안정성, 경도, 내마모성, 황변성, 인장강도, 신장률 등의 물성을 조사하였다.
- 광경화된 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Panel사의 weathering tester model QUV/BASIC을 사용하여 60 ℃ 에서 노출한 후 24시간 마다 꺼내어 그 값을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 120시간 동안 자외선에 노출된 시편을 꺼내어 BYK-Gardner사의 Coloimeter model A6830으로 황변된 정도를 조사하기 위해 yellow index(ΔE값)를 측정하였다.
- Figure 3과 Table 2는 초분지형 아크릴레이트의 경화필름의 열안정성에 대한 분석을 TGA로 관찰한 결과이다. 일반적으로 고분자는 초기 중량감소 온도에 따라 열안정성을 파악하게 되는데 열분해에 따른 경향성을 확인하기 위해 본 연구에서는 5%와 10% 중량 감소 온도를 지정하였다. 표에서 볼 수 있듯이, pentaeiythritol 단독으로 사용한 HBMA-1의 5, 10% 중량 감소 온도가 가장 높다는 것을 확인할 수 있으며, 잔존량 40%부터는 현저히 차이가 나는데 이는 열적으로 안정하다는 의미를 가지게 된다.
- 합성된 초분지형 아크릴레이트 100 중량부, 광개시제 HMPP 5 중량부를 혼합하여 광경화용 배합물을 제조하였다. 제조된 액상의 배합물을 완전히 진공 탈포시킨 후 투명한 유리판에 두께 250 |lm의 도막 코팅기 (applicator)로 코팅하여 중압 수은 램프(Fusion systems Co.)로 주파장이 250 -400 nm의 자외선을 조사하여 최종 경화 필름을 얻었다. UV 경화 시의 경화조건은 300W/cmXl lampX7 m/min(수 은 램프 출력×램프 수×분당속도)이었다.
- 펜듈럼 경도의 측정원리는 ASTM D4366 방법에 따라 경도를 진자 진동의 제동에 의해 측정하는 방법으로써 진자에 두 개의 쇠구슬이 필름 표면과 접촉하여 진자 반복 운동 시 볼과 필름에 마찰을 발생시켜 진동 추의 반복 횟수를 측정하여 반복 횟수 값으로 평가한다. 팔름이 경질인 경우 반복 횟수가 증가하고 반대의 경우는 감소한다.
- 합성된 초분지형 아크릴레이트 100 중량부, 광개시제 HMPP 5 중량부를 혼합하여 광경화용 배합물을 제조하였다. 제조된 액상의 배합물을 완전히 진공 탈포시킨 후 투명한 유리판에 두께 250 |lm의 도막 코팅기 (applicator)로 코팅하여 중압 수은 램프(Fusion systems Co.
- 합성된 초분지형 아크릴레이트에서 pentaerythritol 유도체에 따른 점도 거동을 관찰하고 분자량을 측정하였다. Table 1에서 볼 수 있듯이 ethoxylated(EO) 또는 piopoxylated(PO) 를 부가하지 않은 pentaeiy- thritol 단독을 사용한 HBMA-1의 점도가 25 ℃에서 21000 cps로 가장 높은 점도를 나타내었다.
대상 데이터
- Pentaerythritol(PET), ethoxylated pentaerythritol(E-PET) 그리고 pro- poxylated pentaerythitol(P-PET)은 미원상사(주)에서 제공받았으며, trimellitic anhydride, glycidyl methacrylate는 Aldrich사에서 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다. 용매로 사용된 TVJV-dimethylformamide는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하였으며, 중합금지제로 사용된 hydroquinone monomethyl ether는 Eastman사, 족매인 benzyltriethylammonium chloride는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하여 사용하였다.
- 용매로 사용된 TVJV-dimethylformamide는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하였으며, 중합금지제로 사용된 hydroquinone monomethyl ether는 Eastman사, 족매인 benzyltriethylammonium chloride는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하여 사용하였다. 광경화 시에 사용된 광개시제로는 2-hydroxy-2-methyl- 1-phenyl-1- propanoneGMPP)를 미원상사(주)로부터 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다.
- Pentaerythritol(PET), ethoxylated pentaerythritol(E-PET) 그리고 pro- poxylated pentaerythitol(P-PET)은 미원상사(주)에서 제공받았으며, trimellitic anhydride, glycidyl methacrylate는 Aldrich사에서 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다. 용매로 사용된 TVJV-dimethylformamide는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하였으며, 중합금지제로 사용된 hydroquinone monomethyl ether는 Eastman사, 족매인 benzyltriethylammonium chloride는 Aldrich사의 일급 시약을 구입하여 사용하였다. 광경화 시에 사용된 광개시제로는 2-hydroxy-2-methyl- 1-phenyl-1- propanoneGMPP)를 미원상사(주)로부터 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다.
- Pentaerythritol 유도체에 glycidyl methacrylate를 반응하여 생성된 에스테르와 메타아크릴레이트의 형성을 확인하기 위해 IR 스펙트럼과 1JLNMR을 관찰하였다. 이때 사용한 FT-IRe Nicolet사의 Avatar360 모델이었다. 1H-NMR spectra는 CDCh를 용매로 하여 Varian Mecury 300 MHz NMR을 사용하여 측정하였다 합성된 초분지형 아크릴레이트의 결과는 다음과 같다.
- 그래서 경화된 필름을 두 개의 쇠구슬과 접촉을 시켜 진 자 반복 운동을 시키는데 진자 운동이 멈출 때의 반복 횟수로 팬 듈럼 경도를 즉정한다. 즉정기기는 Sheen사의 pendulum hardness rocker(pendulum weight : 200±0.2 gram, 진폭 한계각도 : 6~3º)를 사용하였다.
데이터처리
- 광경화된 시편의 인장강도와 신장률은 Instron사의 UTM(universal testing machine) Instron 4443을 사용하여 즉정하였다. 50 |im의 두께로 경화된 시편을 준비하여 crosshead 속도는 50 mrn/rnin, 7회 반복 측정하여 제일 작은 값과 제일 큰 값을 제외한 나머지 측정치들의 평균값을 산출하였다.
이론/모형
- 경화필름의 열안정성을 조사하기 위하여 Thermogravimetric Analy- zer(TGA)를 사용하였다. TGA(Perkin elmer TGA7)를 이용하여 질소 기류(20 mL/min)하에 50~700 ℃ 까지 승온 속도 10 ℃/min로 하여 측정하였다.
- 광경화된 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Panel사의 weathering tester model QUV/BASIC을 사용하여 60 ℃ 에서 노출한 후 24시간 마다 꺼내어 그 값을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 120시간 동안 자외선에 노출된 시편을 꺼내어 BYK-Gardner사의 Coloimeter model A6830으로 황변된 정도를 조사하기 위해 yellow index(ΔE값)를 측정하였다.
- 광경화된 시편의 인장강도와 신장률은 Instron사의 UTM(universal testing machine) Instron 4443을 사용하여 즉정하였다. 50 |im의 두께로 경화된 시편을 준비하여 crosshead 속도는 50 mrn/rnin, 7회 반복 측정하여 제일 작은 값과 제일 큰 값을 제외한 나머지 측정치들의 평균값을 산출하였다.
- 합성된 초분지형 아크릴레이트의 점도를 측정하기 위하여 항온조에서 25 ℃로 유지를 시킨 후 초분지형 아크릴레이트가 담겨있는 병에 회전하는 축을 담근 후 회전시켜 점성 저항을 이용하여 측정하는 Brookfield Engineering사의 Brookfield viscometer DVU+ 모델을 사용하였다. 분자량 측정을 위해서는 시료를 THF에 녹인 후 GPC 시스 템(Shimadzu LC-10AT), 디텍터(RHM0A), 컬럼(Asahipak KF 801, 802.
- 촉진내후성 테스트는 테스트 기기인 QUV tester에서의 열이나 강한 자외선 에너지의 조사가 경화필름의 노화를 촉진시켜서 필름의 황변 현상을 가져온다. 황변 값인 yellow index(厶E)는 색차 (color difference) 이론에서 삼차원적 즉색 방법으로 미국 표준국에서 제정한 NBS(National Bureau of Standards) 단위인 색 차이를 나타내는 ΔE는 Hunter-Schofield의 색차식 #에 의하여 구해진 값을 계산해 디지털로 나타내는 colormeter를 사용하여 그 값을 측정하였다. AE 값이 작을수록 색 차이가 작고 따라서 내후성이 좋다는 것을 나타낸다.
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