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문제 정의
- 본 연구에서는 4관능의 알코올에 아크릴산을 축합반응하여 3개의 아크릴 관능기와 1개의 수산기를 동시에 지니고 있는 아크릴레이트 단량체를 합성하는데 필요한 최적의 용매와 고수율을 얻기 위한 알코올과 아크릴산의 최적 몰비에 관하여 실험을 진행하였다. 또한 합성된 아크릴 레이트 단량체를 다양한 2관능 이소시아네이트와 반응하여 광경 화가 가능한 6관능 우레탄 아크릴레이트를 합성하였으며, 광경화 후 형성된 필름의 물성 등을 고찰하였다
제안 방법
- 04 g 넣고 합성을 진행하였다(Scheme 1). Acrylic acid 몰비의 영향을 관찰하기 위하여 반응 용매는 heptane을 사용하였으며, pentaerytritol 1 몰에 대하여 acrylic acid를 3.5, 4, 5 몰을 각각 투입하였다.
- 6 mm) 를 사용하였다 검출기는 UV검출기를 사용하였으며, 두 파장(370 nm, 645 rm) 에서 분석하였다. Photo-DSC(TA사, DSC Q-100)를 이용하여 각 우레탄 아크릴레이트의 경화특성을 확인하였다. 각 합성된 우레탄 아크릴레이트에 광개시제인 1-hydroxy-2-methyl-l- phenyl-1-propane (BASF사, Darocur 1173) 3 part 블렌당하여 시료를 준비하였4 Photo-DSC는 25 ℃, 대기중에서 진행하였으며 zero heat flow를 하고 20초 후 365 nm가 주파장인 UV를 2 mW/cm2 조도로 100초간 조사하여 각 시료의 반응열을 측정하였다.
- Photo-DSC를 이용하여 서로 다른 우레탄 아크릴레이트의 경화 특성을 확인하였다(Figure 6). 측정결과 HDI로 합성된 UA-1 이 가장 반응열이 높았으며, IP이로 합성된 UA-3의 반응열이 가장 낮았다 이는 디이소시아네이트의 화학구조상 UA-1의 입체 장해가 가장 작아 UV 조사시 가장 반응성이 좋은 것으로 판단되며, IPDI는 우레탄 결합 근처 3개의 메틸 그룹과 화학구조상 우레탄 결합이 메타위치에 존재함으로써 피리위치에 연결되어 있는 우레탄 결합보다 입체장해 효과가 큰 것으로 시료된다.
- 08) 에 의해 코팅하고, 80 ℃ 오븐에 60초 동안 방치하여 용제를 건조한 후 UV 경화를 진행하였다. UV 경화 장치에는 Lichtzen사의 100 W 고압 수은등이 장착되어 있으며, 4 MPM(meter/min) 의 스피드로 1.5 m UV 경화영역(3개의 영역으로 구성에서 경화를 진행하였다. 이때 사용된 광량과 조도는 EIT사의 UV PUCK II를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 Table 1에 표시하였다.
- Photo-DSC(TA사, DSC Q-100)를 이용하여 각 우레탄 아크릴레이트의 경화특성을 확인하였다. 각 합성된 우레탄 아크릴레이트에 광개시제인 1-hydroxy-2-methyl-l- phenyl-1-propane (BASF사, Darocur 1173) 3 part 블렌당하여 시료를 준비하였4 Photo-DSC는 25 ℃, 대기중에서 진행하였으며 zero heat flow를 하고 20초 후 365 nm가 주파장인 UV를 2 mW/cm2 조도로 100초간 조사하여 각 시료의 반응열을 측정하였다.
- 3관능 아크릴레이트의 최고수율을 얻었다. 또한 heptane 용매 하에서 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때 최적의 수율을 얻었다 다양한 디이소시아네이트와 PETA 축합반응을 통해 6관능 우레탄 아크릴레이 트를 성공적으로 합성하였다. 화학구조상으로 입체장애가 가장 작은 UA-1 가 UV 조사시 가장 반응성이 좋았으며, 내열 변색성은 벤젠고리를 함유하고 있는 UA-4가 가장 나쁘고 상대적으로 지방족 주사슬을 함유한 우레탄 아크릴레이트가 우수하였다 우레탄 아크릴 레이트의 화학적구조에 따라 물리적 성질이 서로 다른 결과를 보여주었다.
- 최적 몰비에 관하여 실험을 진행하였다. 또한 합성된 아크릴 레이트 단량체를 다양한 2관능 이소시아네이트와 반응하여 광경 화가 가능한 6관능 우레탄 아크릴레이트를 합성하였으며, 광경화 후 형성된 필름의 물성 등을 고찰하였다
- 1 mol), 반응촉매로 DBTL 300 ppm, 중합 금지제 MEHQ 1000 ppm을 투입하고 90 ℃의 반응 온도에서 5시간 동안 반응을 진행하였다(Scheme 2). 반응은 FTIR 상에서 NCO 특성 피크인 2260 가 완전히 소멸된 시점을 반응 종결점으로 정하였다.
- 삼구 플라스크에 리비히 냉각기가 부착된 dean-stark trap을 설치하고, 삼구 플라스크의한 쪽 입구에 온도계를 설치하여 반응 중에 변화하는 반응온도를 측정하였다. 500 mL 삼구 플라스크에 pentaerytritol(13.
- 삼구 플라스크에 화학구조가 서로 다른 HDI, DCHMDI, IPDI, TDI 4종의 디이소시아네이트 1 mol에 PETA(2.1 mol), 반응촉매로 DBTL 300 ppm, 중합 금지제 MEHQ 1000 ppm을 투입하고 90 ℃의 반응 온도에서 5시간 동안 반응을 진행하였다(Scheme 2). 반응은 FTIR 상에서 NCO 특성 피크인 2260 가 완전히 소멸된 시점을 반응 종결점으로 정하였다.
- 연필경도는 유리판에 경화된 필름 사면을 테이프로 고정시킨 후, 미쯔비시사 연필 끝을 평평하게 사포로 처리한 후 500 kgf 로드, 45º각도로 긁어 HB-6H 사이의 경도를 5회 측정하여 필름의 경도값을 결정하였다 내스크레치성 테스트는 유리판에 경화된 필름 사면을 테이프로 고정시킨 후 스틸울 테스터기 (PROTECH사)에 steel-wool (No. 0000, Bonstar사) 를 1 kgf 로드(접촉면적: 4 cm2) 로 6 rpm 속도 10회 왕복하여 생성된 스크레치 개수를 측정하였다 밀칙성은 경회된 필름을 칼을 이용하여 1 mm 간격으로 10×10의 바둑판 모양으로 선을 긋고 3M사의 투명 테이프를 코팅층에 완전히 밀착하여 강한 힘으로 띠어내어 PET 필름과 하드코팅층의 밀착성을 확인하였다 칸 100개 중 남아있는 칸의 수로 표시하였다 내약품성 측정은 스틸울 테스터기 (PROTECH 사) 에 사비나천을 장착하고 1 kgf 로드(접촉면적: 4 cm?) 로 & rpm 속도로 왕복 운동을 하면서 에탄올이 마르지 않도록 계속 투입하고 코팅막이 벗겨지기 시작히는 왕복 운동의 횟수를 즉정하였다. 촉진내후성 분석은 경화된 필름 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Pan이사의 weathering tester model QUV/BASIC을 사용하여 60℃에서 노줄한 상태로 1(X) 시간 마다 샘플을 꺼내어 BYK—Gardner사의 color- meter model A6830으로 Yellow index 0E) 를 즉정하였으며 이를 500시간까지 측정하여 결과를 표시하였다.
- 아크릴레이트 수율.이 가장 좋은 heptane 용매로 진행하였으며, pentaerytritol 1몰에 대하여 acrylic acid 3.5, 4, 그리고 5 몰을 각각투입하여 반응 수율을 확인하였다. Figure 3은 반응물의 몰비에 따른 생성물의 HPLC 데이터를 보여주고 있다.
- 5 m UV 경화영역(3개의 영역으로 구성에서 경화를 진행하였다. 이때 사용된 광량과 조도는 EIT사의 UV PUCK II를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 Table 1에 표시하였다. UV 경화 후 PET 필름 위에 형성된 코팅막의 두께는 약 7 ~8 μm이었다.
- 조성비는 다음과 같다. 조성물 조성은 우레탄 아크릴레이트 올리고머 25 part, TPGDA 10 part, 2-HEMA 6 part, Darocur 1173 3 part, toluene 26 part, MEK 20 part, IP A 10 part로 균일하게 제조하였다 하드코팅은 SKC사 PET 필름 5MK120 pm) 에 제조된 각각의 하트 코팅 조성 액을 wire bar (no. 08) 에 의해 코팅하고, 80 ℃ 오븐에 60초 동안 방치하여 용제를 건조한 후 UV 경화를 진행하였다. UV 경화 장치에는 Lichtzen사의 100 W 고압 수은등이 장착되어 있으며, 4 MPM(meter/min) 의 스피드로 1.
- 측정하였다. 합성된 시료의 화학구조 해석은 VARIAN사의 Mercury 300 MHz NMR을 사용하였으며, 용매로 CDCh를 사용하여 측정하였다.
- 흐}나의 수산기를 함유한 3관능 아크릴레이트(PETA) 를 얻기 위하여 여러가지 용매하에서 최적의 반응조건을 탐색하였으며 heptane일 때 3관능 아크릴레이트의 최고수율을 얻었다. 또한 heptane 용매 하에서 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때 최적의 수율을 얻었다 다양한 디이소시아네이트와 PETA 축합반응을 통해 6관능 우레탄 아크릴레이 트를 성공적으로 합성하였다.
대상 데이터
- 500 mL 삼구 플라스크에 pentaerytritol(13.6 g, 0.1 mol) 과 acrylic acid (28.8 g, 0.4 mol) 를 투입하고 여러 반응용매를 사용하여 pentaerytritol triacrylate (PETA) 를 합성하였다. 사용된 용매로 toluene, 1-chloro- butane, cyclohexane, heptane을 사용하였으며, 용매의 양은 약 150 mL를 투입하였다 반응 촉매는 황산을 약 0.
- 는 Aldrich사 시약을 그대로 사'용하였다. Methoxy hydroquinone (MEHQ) 2]- hexamethylene diisocyanate (HDD, isophorone diisocyanate (IPDI), 4, 4, _dicyclohexylmethane diiso - cyanate (DCHMDI) 는 Bayer Material Science사 공업용 등급, 광경 화제는 BASF사 Darocur 1173으로 사용하였으며 더 이상의 정제과정 없이 그대로 사용하였다 또한 실험에 사용한 각종 용매들은 시약 급을 그대로 사용하였다
- 본 실험에 사용한 HPLC는 영린기기사 Acme 9000이며, 컬럼은 ZORBOX RX-SIL(5 pm, 250 mmX4.6 mm) 를 사용하였다 검출기는 UV검출기를 사용하였으며, 두 파장(370 nm, 645 rm) 에서 분석하였다. Photo-DSC(TA사, DSC Q-100)를 이용하여 각 우레탄 아크릴레이트의 경화특성을 확인하였다.
- 4 mol) 를 투입하고 여러 반응용매를 사용하여 pentaerytritol triacrylate (PETA) 를 합성하였다. 사용된 용매로 toluene, 1-chloro- butane, cyclohexane, heptane을 사용하였으며, 용매의 양은 약 150 mL를 투입하였다 반응 촉매는 황산을 약 0.6 g 사용하였으며, 중합 금지제로 MEHQ를 0.04 g 넣고 합성을 진행하였다(Scheme 1). Acrylic acid 몰비의 영향을 관찰하기 위하여 반응 용매는 heptane을 사용하였으며, pentaerytritol 1 몰에 대하여 acrylic acid를 3.
- 실험에 사용된 pentaerytritol, acrylic acid, 2, 4- toluene diisocyanate (TDD, dibutyl tin dilaulate(DBTL), tripropylene glycol diacrylate (TPGDA), 2-hydroxyethyl metacylate (2-HEMA) 는 Aldrich사 시약을 그대로 사'용하였다. Methoxy hydroquinone (MEHQ) 2]- hexamethylene diisocyanate (HDD, isophorone diisocyanate (IPDI), 4, 4, _dicyclohexylmethane diiso - cyanate (DCHMDI) 는 Bayer Material Science사 공업용 등급, 광경 화제는 BASF사 Darocur 1173으로 사용하였으며 더 이상의 정제과정 없이 그대로 사용하였다 또한 실험에 사용한 각종 용매들은 시약 급을 그대로 사용하였다
이론/모형
- FTIR 스펙트럼은 Nicolet사의 5700 모델을 이용하여 측정하였으며, 액상 시료를 KBr 윈도우에 코팅하여 측정하였다. 합성된 시료의 화학구조 해석은 VARIAN사의 Mercury 300 MHz NMR을 사용하였으며, 용매로 CDCh를 사용하여 측정하였다.
- 0000, Bonstar사) 를 1 kgf 로드(접촉면적: 4 cm2) 로 6 rpm 속도 10회 왕복하여 생성된 스크레치 개수를 측정하였다 밀칙성은 경회된 필름을 칼을 이용하여 1 mm 간격으로 10×10의 바둑판 모양으로 선을 긋고 3M사의 투명 테이프를 코팅층에 완전히 밀착하여 강한 힘으로 띠어내어 PET 필름과 하드코팅층의 밀착성을 확인하였다 칸 100개 중 남아있는 칸의 수로 표시하였다 내약품성 측정은 스틸울 테스터기 (PROTECH 사) 에 사비나천을 장착하고 1 kgf 로드(접촉면적: 4 cm?) 로 & rpm 속도로 왕복 운동을 하면서 에탄올이 마르지 않도록 계속 투입하고 코팅막이 벗겨지기 시작히는 왕복 운동의 횟수를 즉정하였다. 촉진내후성 분석은 경화된 필름 시편을 ASTM G53 방법에 따라 Q-Pan이사의 weathering tester model QUV/BASIC을 사용하여 60℃에서 노줄한 상태로 1(X) 시간 마다 샘플을 꺼내어 BYK—Gardner사의 color- meter model A6830으로 Yellow index 0E) 를 즉정하였으며 이를 500시간까지 측정하여 결과를 표시하였다.
성능/효과
- 우레탄 아크릴레이트 화학구조 중앙에 위치하고 있는 지방족 사이클릭고리 2개를 포함하며 비교적 경화도가" 높은 UA-2의 경우 연필 경도 및 내스크레치성이 가장 우수하였고 경화도가 가장 우수하였던 UA- 1의 경우 내약품성이 가장 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 밀착성의 경우 모든 조성에서 우수한 결과를 얻을 수 있었으며, 경회도가 가장 낮은 UA-3의 경우 물리적 특성이 가장 떨어지는 결과를 보였다(Table 5).
- Figure 1은 pentaerytritol의 4개의 hydroxy group 과 acryKc acid간의 축합반응이 100% 진행되었을 때 생성되는 이론적 탈수!의 양과 실제 반응 중에 얻어진 탈수물의 양을 비교하여 계산된 전환율을 나타내고 있다. Toluene 용매를 사용하였을 때 가장 높은 전환율(91%)로 안정화되는 것을 알 수 있으며 1-chlorobutane과 cyclohexane용매인 경우 중간정도의 비슷한 전환율(84%, 82%)로 안정화되었고 heptane 용매인 경우 가장 낮은 전환율(77%)로 안정화 되었다. 하지만 단순흐] 전환율만을 고려하여 끓는점이 높은 toluene 용매를 사용할 경우 얻고자 하는 PETA 이외에 더 많은 부반응에 의한 부반응 물들이 생성될 수 있다.
- 경우 내약품성이 가장 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 밀착성의 경우 모든 조성에서 우수한 결과를 얻을 수 있었으며, 경회도가 가장 낮은 UA-3의 경우 물리적 특성이 가장 떨어지는 결과를 보였다(Table 5).
- 반면에 cyclohexane과 heptane 용매인 경우 적은 부반응물을 생성시켰으며, 본 연구에서 합성하고자 하는 3관능 아크릴레이트의 생성량은 cyclo- hexane보다 heptane 일때 더 많은 수율을 보여주었다. 따라서 pen- taerytritol를 아용한 3관능 아크릴레이트 합성에 적절한 용매는 heptane 임을 알 수 있었다
- Figure 5에서 보는 바와 같이 이소시아네이트 특성피크인 2260 cm 에서 흡수피크가 나타는 것을 볼 수 있다. 죽합 반응 5시간 후 이소시아네이트 흡수피크가 완전히 사라졌음을 확인할 수 있었으며, 이러한 경힝은- 이소시아네이트 종류의 변화에도 큰 차이는 없었다. 또한 반응이 진행되면서 3200 cnf4 우레탄의 아미드 특성 피크가 커짐을 볼 수 있었다.
- 확인하였다(Figure 6). 측정결과 HDI로 합성된 UA-1 이 가장 반응열이 높았으며, IP이로 합성된 UA-3의 반응열이 가장 낮았다 이는 디이소시아네이트의 화학구조상 UA-1의 입체 장해가 가장 작아 UV 조사시 가장 반응성이 좋은 것으로 판단되며, IPDI는 우레탄 결합 근처 3개의 메틸 그룹과 화학구조상 우레탄 결합이 메타위치에 존재함으로써 피리위치에 연결되어 있는 우레탄 결합보다 입체장해 효과가 큰 것으로 시료된다. TDL로 합성된 UA-4의 경우, IPDI와 유사하게 메타위치에 연결된 우레탄 결합과 메틸 그룹이 1개로 IP이보다는 적어 반응성이 좀더 높은 것으로 판단된다.
- 또한 heptane 용매 하에서 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때 최적의 수율을 얻었다 다양한 디이소시아네이트와 PETA 축합반응을 통해 6관능 우레탄 아크릴레이 트를 성공적으로 합성하였다. 화학구조상으로 입체장애가 가장 작은 UA-1 가 UV 조사시 가장 반응성이 좋았으며, 내열 변색성은 벤젠고리를 함유하고 있는 UA-4가 가장 나쁘고 상대적으로 지방족 주사슬을 함유한 우레탄 아크릴레이트가 우수하였다 우레탄 아크릴 레이트의 화학적구조에 따라 물리적 성질이 서로 다른 결과를 보여주었다.
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