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문제 정의
- 현재까지 알 려진 광반응성 고분자를 액정 셀의 배향막으로 이용하는 광배향법 에는 고분자 사슬에 포함된 광반응 그룹이 광조사에 의하여 cycloid- dition 반응을 일으켜 필름 내에 이방성을 생성하는 방법,6-15 광조사로 광반응성 그룹의 분해를 유도하는 법, trans-ds 광이성화 변화를 이용하는 방법 등이 주로 이용되고 있다.16-18) 본 연구에서는 poly- vinylcinnamate 유도체를 배향막으로 사용하여 광배향으로 액정 분자들이 고분자 필름 표면에서 배열이 유도되는 메카니즘에 대하여 조사하고 광배향된 액정의 열 및 빛에 대한 배향 안정성을 연구하였다.
- 가 있을 뿐만 아니라 이를 응용하여 새로운 분야에서 수요를 창출하고 있는 중요한 디스플레이 소자이다. 본 연구에서는 LCD 모듈을 제작할 때 필수공정인 액정 배향에 관한 연구를 수행하였다. 현재 LCD 제조 공정에서는 나일론 등의 천을 이용하여 유 리기판에 코팅된 polyimide(PI) 필름을 한쪽 방향으로 일정하게 문질 러주어(nibbing) 필름 내 PI 고분자 사슬들을 일정하게 배향함으로써 필름 위 액정 분자들의 배향을 유도하는 방법을 사용하고 있다.
제안 방법
- 선편광 UV로 노광한 PVCN-F 필름을 배향막으로 사용한 액정 셀을 제조하여 기존 LCD 공정에서 이용하는 nibbing 방법으로 제조 한 PI 필름 배향막의 액정 셀과 전기광학 특성을 비교하였다. 130Hz의 AC 전압을 twisted nematic 액정 셀에 인가하며 편광판을 통과 하여 나온 빛의 세기를 전압의 세기에 따라 측정하였다. PI 배향막을 rubbing한 액정 셀이나 광배향법으로 제조한 셀 모두 비슷한 전기광 학 특성 결과를 Figure 6에서 보여주는데, 임계전압이 1.
- 이와 같은 투과도 측정 결과는 노광 UV의 편광 방향에 대하여 수평과 수직으로 각각 실험하여 얻어진 편광 UV/Vis 분광 실험결과와 동일하였다. PVCN-F 필름들에 대하여 노광 UV 방향과 수평 및 수직으로 각각 얻은 편광 UV/Vis 스펙트럼의 cinnamoyl 그룹 피크(272 nm) 흡수도의 차이(#를 노광 시간에 따라 Figure 3에 표시하여 투과도 실험결과와 비교하였다. 편광 UV/Vis 스펙트럼의 흡수도 차이도 필름 투과도 측정 결과와 동일하게 노광 초기에 급격하게 증가한 후 더 이상은 필 름에 이방성이 증가하지 않고 일정한 값을 유지하는 결과로부터 필름 내 이방성의 변화가 cinnamoyl 그룹의 변화에 의하여 크게 영향받는 것을 확인할 수 있다.
- PVCN-F는 mono- chlorobenzene 과 dichlorosthane을 1:1로 혼합한 용매에 녹여 2 wt% 의 용액으로 만든 훅, 기판 위에 1800rpm으로 스핀코팅을 한 다음 60 ℃로 30분간 건조시켰다. PVCN-F 필름을 500 W high-pressure mercury lamp를 이용하여 50 mW/cm2 세기의 UV 영역 빛으로 광조사하여 필름 내 PVCN-F의 광반응을 유도하였는데, 선편광이 된 UV 빛이 필요할 경우는 Gian-Taylor polaiizei를 사용하였다. PVCN-F 필름이 입혀진 두 개의 유리 기판을 50 ㎛ 두께의 양면 테이프로 접합하여 셀을 제조한 후, 액정을 모세관 효과(capillary effect)를 이용하여 셀 내로 주입하였다.
- PVCN-F 필름을 500 W high-pressure mercury lamp를 이용하여 50 mW/cm2 세기의 UV 영역 빛으로 광조사하여 필름 내 PVCN-F의 광반응을 유도하였는데, 선편광이 된 UV 빛이 필요할 경우는 Gian-Taylor polaiizei를 사용하였다. PVCN-F 필름이 입혀진 두 개의 유리 기판을 50 ㎛ 두께의 양면 테이프로 접합하여 셀을 제조한 후, 액정을 모세관 효과(capillary effect)를 이용하여 셀 내로 주입하였다. 액정을 셀에 주입할 때는 예상되는 액정 배향 방향과 수직 방향으로 주입하여 모세관 효과에 의하여 나타날 수 있는 액정 배향 효과를 제거하였다.
- 광반응성 고분자를 LCD의 액정 배향 공정에 적용하기 위하여 광 조사 후 고분자 필름 내에 형성되는 구조 변화와 액정 분자 배향의 상관관계를 조사하였다. PVCN-F는 UV 노광에 따라 고분자 사슬에 붙어있는 cinnamoyl 그룹이 [2+2] cycloaddition 반응을 일으켜 액정 분자들의 배향을 유도하게 된다.
- 광배향막을 사용한 액정 셀의 열 및 빛에 대한 안정성을 조사하 고자 셀에 UV를 다시 노광하고 열을 가한 후 액정 배향 변화를 조 사하였다. 편광 UV를 서로 수직하게 두 번 노광한 필름의 경우 cinnamoyl 그룹의 분포가 처음의 노광에 관계없이 최종으로 노광한편 광 UV의 방향에 수직으로 더 많이 존재하게 되며, 그 결과 액정의 배향도 최종 UV 노광 방향에 수직으로 나타났다.
- 50 ㎛ 셀 간격의 액정 셀을 사용한 UVMs 분광 실험에서는 액정 에 의한 흡수가 너무 커서 250 nm에서 관찰되는 액정 분자의 흡수 피크를 직접 측정할 수 없다. 그러므로 액정의 배향을 UV/Vis 분광 실험으로 관찰하기 위하여 액정과 섞여서 동일하게 배열하는 이색 성 염료(dichroic dye) 1 wt%를 액정에 혼합하여 셀을 제조한 후 이색 성 염료의 배향을 관찰함으로써 액정의 배향 방향을 유추하였다. 본 연구에서는 557 nm 흡수피크를 가지는 이색성 염료인 methylene violet를 사용하였는데, 분자 구조 simulation 프로그램인 HyperChem을 이용하여 계산을 한 결과 methylene violet 분자의 장축과 transition dipole moment가 이루는 각이 6º로 거의 평행하여 UVMs 분광 실험결과를 장축 방향으로 해석할 수 있었다.
- 선편광 UV로 노광한 PVCN-F 필름을 배향막으로 사용한 액정 셀을 제조하여 기존 LCD 공정에서 이용하는 nibbing 방법으로 제조 한 PI 필름 배향막의 액정 셀과 전기광학 특성을 비교하였다. 130Hz의 AC 전압을 twisted nematic 액정 셀에 인가하며 편광판을 통과 하여 나온 빛의 세기를 전압의 세기에 따라 측정하였다.
- 편광 UV를 서로 수직하게 두 번 노광한 필름의 경우 cinnamoyl 그룹의 분포가 처음의 노광에 관계없이 최종으로 노광한편 광 UV의 방향에 수직으로 더 많이 존재하게 되며, 그 결과 액정의 배향도 최종 UV 노광 방향에 수직으로 나타났다. 액정 배향의 열 안 정성은 광조사한 필름을 PVCN-F 유리전이온도보다 약간 낮은 온도 에서 가열하여 조사하였다. 광조사된 필름을 유리전이온도 이상으 로 가열하면 필름 내에 형성된 이방성이 전부 사라지지만 유리전이 온도보다 약간 낮은 온도에서 가열하면 필름 내 이방성은 그대로 존재하였다.
- 액정 배향의 열 안정성은 광조사(stepl과 step 2)한 필름을 PVCN-F의 유리전이온도 78 ℃보다 약간 낮은 70 ℃에서 20분간 가열하여 (step 3) 조사하였다. 필름을 유리전이온도 이상으로 가열하면 광조사 로 형성된 필름 내 이방성이 전부 사라지지만, 광조사한 필름을 step 3의 조건으로 가열 처리하면 step 2에서 유도한 필름 내 이방성이 그 대로 존재하는 것이 Rgure 5(a)에 보인다.
- 직교하는 두 편광판 사이에 위치한 필름 또는 액정 셀을 투과하여 나오는 레이저의 세기를 측정하여 시료의 광학 이방성을 측정하였다. Uniphase의 10 mW He-Ne laser (632.
- 광배향법으로 제조한 액정 셀의 열 및 빛에 대한 안정성을 조사 하고자 광배향된 배향막에 UV를 다시 노광하고, 열을 더 가하는 Figure 4의 조건에서 액정 배향의 변화를 조사하였다. 처음(step 1)에 PVCN-F 필름에 선편광 UW를 노광한 후 필름 내 형성된 고분자의 이방성을 측정하고, 이 필름을 배향막으로 액정 셀을 제조하여 셀 내에 유도된 액정들의 배향 방향을 측정하였다. 필름 내 고분자들의 배향과 셀 내 액정의 배향 방향은 편광 UV/Vis 분광 실험에서 각각 필름의 cinnamoyl 피크와 셀 내 이색성 염료 피크에서의 흡수도를 측정하여 조사하였는데, 노광 UV 편광 방향을 기준으로 필름 또는 셀을 10º씩 돌려가며 측정하여 Figure 5에 각도에 따른 흡수도를 나타내었다.
- 처음(step 1)에 PVCN-F 필름에 선편광 UW를 노광한 후 필름 내 형성된 고분자의 이방성을 측정하고, 이 필름을 배향막으로 액정 셀을 제조하여 셀 내에 유도된 액정들의 배향 방향을 측정하였다. 필름 내 고분자들의 배향과 셀 내 액정의 배향 방향은 편광 UV/Vis 분광 실험에서 각각 필름의 cinnamoyl 피크와 셀 내 이색성 염료 피크에서의 흡수도를 측정하여 조사하였는데, 노광 UV 편광 방향을 기준으로 필름 또는 셀을 10º씩 돌려가며 측정하여 Figure 5에 각도에 따른 흡수도를 나타내었다. PVCN-F 필름에 처음(step 1) 선편광 UV를 노광한 경우는 앞에서 설명한 바와 같이 필름 내에서 선택적인 광반응이 진행되어 UV 노광과 수직인 방향 90º에서 cinnamoyl 피크 흡수가 최대인 반 면에 평행한 방향 0º에서는 최소인 것을 Figure 5(a)에서 볼 수 있다.
- 선편광 UV 빛 의 편광 방향에 따라 필름 내 cinnamoyl 그룹들이 선택적인 광반 응을 진행하면 등방성이던 필름 내에 이방성이 형성되어 복굴절 이 나타나게 된다. 필름이 등방성일 때는 레이저 빔이 서로 수직으 로 교차된 두 편광판을 통과하지 못하다가 필름 내에 복굴절이 형 성되면 통과하는 레이저의 세기가 증가하므로, 이를 측정하여 필 름 내 이방성 형성 정도를 조사하였다. 선편광 UV 노광 초기에는 PVCN-F 필름의 이방성이 급격히 증가하다가 100초를 지나서는 큰 변화가 없는 것을 UV 노광과 동시에 필름 투과도를 측정한 실험 결과인 Figure 3에서 볼 수 있다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 557 nm 흡수피크를 가지는 이색성 염료인 methylene violet를 사용하였는데, 분자 구조 simulation 프로그램인 HyperChem을 이용하여 계산을 한 결과 methylene violet 분자의 장축과 transition dipole moment가 이루는 각이 6º로 거의 평행하여 UVMs 분광 실험결과를 장축 방향으로 해석할 수 있었다. UV/Vis 분광 실험은 Hitachi U-2000 double beam UV/Vis spectrometer를 사용하였고, 편광 UV/Vis 분광 실험에서는 sheet 형태의 선형 편광판을 이용하였다.
- 직교하는 두 편광판 사이에 위치한 필름 또는 액정 셀을 투과하여 나오는 레이저의 세기를 측정하여 시료의 광학 이방성을 측정하였다. Uniphase의 10 mW He-Ne laser (632.8 nm), Oriel의 Gian-Thomson 편광판과 Newport:사의 818-SL silicon detertoi를 사용하였고, silicon detectoi.의 신호 증폭을 위해 EG&G의 trans-impedance preamplifier와 Hewlett-Packard의 E3630A DC power supply를 사용하였으며, 투 과도를 측정하여 이방성을 측정한 실험 장치의 구성을 Figure 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 polyvinylcinnamate 말단에 fluorine이 치환된 PVCN- F를 사용하여 고분자 광배향막을 제조하였으며, Merck의 ZLL3449 액정을 사용하여 액정 셀(LC cell)을 제조하였다. PVCN-F는 mono- chlorobenzene 과 dichlorosthane을 1:1로 혼합한 용매에 녹여 2 wt% 의 용액으로 만든 훅, 기판 위에 1800rpm으로 스핀코팅을 한 다음 60 ℃로 30분간 건조시켰다.
성능/효과
- 그러므로 액정의 배향을 UV/Vis 분광 실험으로 관찰하기 위하여 액정과 섞여서 동일하게 배열하는 이색 성 염료(dichroic dye) 1 wt%를 액정에 혼합하여 셀을 제조한 후 이색 성 염료의 배향을 관찰함으로써 액정의 배향 방향을 유추하였다. 본 연구에서는 557 nm 흡수피크를 가지는 이색성 염료인 methylene violet를 사용하였는데, 분자 구조 simulation 프로그램인 HyperChem을 이용하여 계산을 한 결과 methylene violet 분자의 장축과 transition dipole moment가 이루는 각이 6º로 거의 평행하여 UVMs 분광 실험결과를 장축 방향으로 해석할 수 있었다. UV/Vis 분광 실험은 Hitachi U-2000 double beam UV/Vis spectrometer를 사용하였고, 편광 UV/Vis 분광 실험에서는 sheet 형태의 선형 편광판을 이용하였다.
- PVCN-F 필름들에 대하여 노광 UV 방향과 수평 및 수직으로 각각 얻은 편광 UV/Vis 스펙트럼의 cinnamoyl 그룹 피크(272 nm) 흡수도의 차이(#를 노광 시간에 따라 Figure 3에 표시하여 투과도 실험결과와 비교하였다. 편광 UV/Vis 스펙트럼의 흡수도 차이도 필름 투과도 측정 결과와 동일하게 노광 초기에 급격하게 증가한 후 더 이상은 필 름에 이방성이 증가하지 않고 일정한 값을 유지하는 결과로부터 필름 내 이방성의 변화가 cinnamoyl 그룹의 변화에 의하여 크게 영향받는 것을 확인할 수 있다.
- 광배향막을 사용한 액정 셀의 열 및 빛에 대한 안정성을 조사하 고자 셀에 UV를 다시 노광하고 열을 가한 후 액정 배향 변화를 조 사하였다. 편광 UV를 서로 수직하게 두 번 노광한 필름의 경우 cinnamoyl 그룹의 분포가 처음의 노광에 관계없이 최종으로 노광한편 광 UV의 방향에 수직으로 더 많이 존재하게 되며, 그 결과 액정의 배향도 최종 UV 노광 방향에 수직으로 나타났다. 액정 배향의 열 안 정성은 광조사한 필름을 PVCN-F 유리전이온도보다 약간 낮은 온도 에서 가열하여 조사하였다.
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